Федоров Т.Г. Спектральный изотопный анализ водорода и определение водорода в металлах.—М.: Атомиздат, 1980.— 120 с.
В книге рассмотрены методы спектрально-изотопного анализа тяжелой воды, смесей газообразного водорода и дейтерия, а также определение концентрации водорода в металлах, их сплавах и окислах методом изотопного уравновешивания. Приведены схемы конструкции вакуумных установок, описаны спектральная аппаратура и устройства для фотоэлектрической регистрации спектра, приемы анализа и способы расчета концентраций при безэталонном анализе.
Для инженеров и лаборантов спектрально-аналитических лабораторий заводов и научно-исследовательских институтов. Табл. 16. Ил. 19. Библиогр. 57. '
ПРЕДИСЛОВИЕ
С развитием атомной промышленности и атомной энергетики масштабы производства и применения тяжелой воды значительно расширились (тяжелую воду применяют в атомных реакторах как замедлитель быстрых нейтронов). Возросли.и требования к чистоте продукта по водороду, в связи с чем стали необходимы более совершенные методы анализа.
Пикнометрический метод, широко применяемый в аналитической практике, не позволяет с уверенностью определить содержание протиевой воды в дейте-риевой, так как с его помощью определяется суммарное содержание тяжелых компонентов в продукте DJ 016+ -t-D2018, При этом результаты анализа искажаются за счет наложения массы молекул Бг018, Нг018, HDOM на массу молекул В2016, Нг016 , HD016 . Эмиссионный же метод изотопного спектрального анализа свобЬден от этих недостатков и позволяет определить истинное содержание водорода в продукте.
Кроме того, в научно-исследовательской и производственной работах иногда нужно знать изотопный состав водорода в двух- и трехкомпонентных газовых смесях. При определении водорода в дейтерии или тритии, где его содержание составляет 2% и менее, преимущества спектрального метода перед другими неоспоримы - на результатах анализа не сказывается загрязнение водородом, выделяющимся из аппаратуры. И наконец, следует отметить, что в аппаратурном оформлении спектральный метод значительно проще, чем масс-спектральный.
Первая часть книги посвящена методам анализа тяжелой воды и газообразного водорода, вторая определению концентрации водорода в металлах методом изотопного уравновешивания.
Известно, что наличие водорода в металлах отрицательно влияет на их механические свойства. Появляется водородная хрупкость. Поэтому проблема получения чистых по водороду металлов весьма актуальна, особенно в атомной и авиационной промышленности, а также в химическом машиностроении. Соответственно актуальна и проблема быстрого и на-
.1-9 Й1 Я 3
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие........., ,................. з
Часть первая. Общие основы безэталонного метода изотопного анализа водорода ......... 5
Г л а в а Т.. Физические основы метода ....... s
1. Изотопный сдвиг в атомном спектре водорода . . ................................ 5
2. Основы безэталонного метода анализа ... 6
3. Эффект Доплера......................... 9
4. Самообращение линий изотопов водорода . 10
5. Уширение линий за счет соударений ..... 11
б ., Уширение линий под действием магнитного
и электрического полей (зееман- и штарк-эффекты).............................. 11
7. Эффект термодиффузии газов............ 12
8. Капиллярный эффект .................... 13
9. Различие в коэффициенте адсорбции молекул изотопов водорода стенками вакуумной установки ......................... 13
10. Различие в степени диссоциации молекул Нг,В2> НБ, Н20, ВгО, ИБО....................... 14
11. Наложение крыла сильной линии на слабую линию ................................. 14
12. Инструментальные погрешности ........... 15
13. Наложение молекулярного спектра других элементов на атомарные линии изотопов водорода.............................. 16
14. Нарушение уравнения (1.5) за счет разности давления насыщенного пара Н20,
D20, HDO . . . •;....................... ... 17
л а в а П. Метод изотопного анализа и аппаратура................................... 18
1. Характеристика метода ................. 18
2. Спектрограф........................... 20
3. Источник возбуждения спектра.......... 21
4. Фотоэлектрическая аппаратура и порядок работы с ней......................... 22
Г л а в а Ш. Методы расчета концентраций изотопов водорода........................... 25
1. Расчеты при фотографическом способе
анализа ............................... 26
2. Расчеты при фотоэлектрической регистрации спектра....................... 29
3. Способы измерения интенсивности духа решетки ............................... 30
4. Применение нейтрального светофильтра и духа .................................. 32
Глава ТУ. Анализ тяжелой воды........... 35
1. Вакуумная установка ................... 35
2. Отбор проб и методика проведения анализа .................................... 38
3. Составление стандартных смесей воды ... 39
4. Явление фракционирования смеси Н20 и D20 42
5. Точность метода при анализе воды ...... 44
Г л а в а 2. Исследование зависимости соотношения изотопного состава водорода от различных факторов .......................... 46
1. Зависимость JH /JB от температуры анализируемой пробы (воды) ............... 46
2. Зависимость JH /JB от изменения силы тока разряда.......................... 46
3. Зависимость яркости спектра от времени горения разрядной трубки.............. 49
4. Зависимость JH /J5 от величины напряжения, питающего генератор ............с. 50
5. Зависимость яркости спектра от изменения давления газа или паров воды в трубке при постоянной силе тока разряда 50
6. Зависимость JHlJj, от изменения давления газа или паров воды в разрядной трубке ................................ 51
7. Зависимость JH/JS от температуры среды, окружающей разрядную трубку ....... 52
8. Зависимость JH /J$ от скорости потока паров воды и газа через капилляры ..... 52
9. Предыстория разрядной трубки .......... 53
Г л а в a YI. Изотопный анализ газообразного
водорода.................................. 55
1. Вакуумная установка ................... 55
2. Приемы анализа газовых смесей ......... 56
3. Приготовление стандартных смесей газообразного водорода .................... 58
4. Точность метода при анализе газовых смесей ................................ 60
Глава Ж. Определение содержания несвязанного (примесного) водорода в ацетилене. 62
Часть втооая. Спектрально-изотопное определение водорода в металлах .................. 64
Глава Ж. Метод спектрально-изотопного
уравновешивания .....,.................... 64
119
1. Характеристика метода ................. 64
2. Вакуумная установка ................... 67
3. Техника выполнения анализа ............ 68
4. Состояние водорода в металлах ......... 74
5. Раздельное определение гидридного и гидроокисного водорода................ 77
6. Изготовление стандартных образцов ..... 79
7. Чувствительность и точность метода спектрально-изотопного определения водорода в металлах...................... 83
Глава IX. Рекомендации по анализу отдельных металлов............................. 87
1. Цирконий .............................. 87
2. Титан ................................. 91
3. Кремний ............................... 92
4. Олово ................................. 92
5. Свинец ................................ 93
б . Цинк ,................................. 93
7. Уголь, сажа, графит ................... 94
8. Ванадий ............................... 96
9. Ниобий ................................ 97
10 . Тантал................................ 97
11. Хром.................................. 98
12. Молибден.............................. 98
13. Вольфрам.............................. 99
14. Уран .................................. 100
15. Марганец .............................. 103
16. Литий................................. 103
17. Алюминий........................'...... 104
18. Медь .................................. 107
19. Железо и стали ........................ 107
20. Никель ................................ 108
21. Бериллий .............................. 109
22. Магний ................................ 110
23. Иттрий ................................ 111
24. Определение дейтерия и водорода при одновременном их содержании в металлах, порошках и окислах металлов ........... 114
П р и л о ж е н и я ......................... 114
1. Температура t и время Т изотопного
уравновешивания ....................... 114
П. Значения /с"/06М в зависимости от объема
обменников . . . _......................... 114
Ш. Таблица расчета концентраций изотопов водорода при фотографическом способе
анализа ............. 115
Список лцтературы ............ 116
Цена: 150руб.
