Пиролитическая газовая хроматография.-М.: Химия, 1985.-256 с., ил.
В книге рассмотрены принципы и закономерности пиролитической газовой хроматографии, описаны применяемая аппаратура, техника эксперимента и способы интерпретации данных, основные направления развития метода. Особое внимание уделено анализу синтетических полимеров, биополимеров и горючих ископаемых, а также применению метода в судебной экспертизе, фармакологии, для анализа загрязнений окружающей среды.
Книга предназначена для химиков-аналитиков, инженерно-технических и научных работников исследовательских и заводских лабораторий, занимающихся синтезом и переработкой полимеров, охраной окружающей среды, а также для исследователей, работающих в различных областях промышленности, применяющих полимерные материалы. Может быть полезна студентам, аспирантам и преподавателям вузов.
256с., 22 табл., 71 рис., 322 литературные ссылки.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Широкое применение разнообразных полимеров и полимерных материалов в народном хозяйстве и постоянное повышение требований к их качеству обусловили актуальность проблемы разработки и применения экспрессных, точных и чувствительных методов исследования и контроля. Одним из немногих методов, удовлетворяющих этим требованиям, является пиролитическая газовая хроматография.
Метод термического разложения сыграл существенную роль в развитии современных представлений о природе и строении высокомолекулярных соединений. С появлением инструментальной автоматизированной техники, сочетающей пиролиз с такими эффективными методами, как газовая хроматография и масс-спектрометрия, значительно расширились возможности пиролитического метода, резко возросла его информативность, появилась возможность экспрессного анализа и оперативного контроля. В связи с этим возрос интерес к методам аналитического пиролиза, и в частности к пиролитической газовой хроматографии, о чем свидетельствует заметное увеличение числа работ в этой области.
В настоящее время накоплен обширный материал по теории, аппаратуре, экспериментальному исследованию процессов, происходящих в пиролитической газовой хроматографии, по применению метода для исследования и анализа различных объектов. Однако отсутствие систематизированного руководства несколько сдерживает внедрение пиролитической газовой хроматографии в различных областях науки и производства. Поэтому представляется целесообразным обобщить и систематизировать накопленный материал, что в значительной мере будет способствовать более широкому применению метода.
В книге изложены основы пиролитической газовой хроматографии, описана аппаратура и техника эксперимента, рассмотрены вопросы практического
253 СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие 3
Введение 5
Глава I. Аппаратура 10
1.1. Пиролитические устройства 10
1.1.1. Пиролитические устройства постоянного нагрева 11
1.1.2. Пиролитические устройства импульсного нагрева 14
1.1.2.1. Пиролизеры филаментного типа 15
1.1.2.2. Пиролизеры по точке Кюри 20
1.1.2.3. Лазерные пиролизеры 23
1.1.3. Автоматизированные устройства для пиролиза 25
1.2. Пиролитические хроматографы 26
1.3. Автоматизированные системы для пиролитической газовой хроматографии 33
Г.шва II. Основы пиролитической газовой хроматографии 35
II. 1. Особенности метода 35 II.2. Теоретические основы пиролитической газовой хроматографии 37 П.2.1. Аналитический пиролиз 37 И.2.1.1. Основные закономерности деструкции высокомолекулярных соединений 37 П.2.1.2. Влияние основных параметров опыта на деструкцию высокомолекулярных соединений 44 П.2.1.2.1. Температурный режим пиролиза 45 П.2.1.2.2. Способ нагрева образца 53 П.2.1.2.3. Влияние материала подложки 58 П.2.1.2.4. Геометрия и масса образца 59 П.2.1.2.5. Продолжительность пиролиза 61 П.2.1.2.6. Природа и скорость газа-носителя 64 П.2.2. Хроматографическое разделение продуктов пиролиза 65 П.2.2.1. Особенности разделения 65 11.2.2.2. Сорбенты для хроматографического разделения
продуктов пиролиза 69 II.2.2.2.1. Неподвижные жидкие фазы 70 П.2.2.2.2. Поглощающие наполнители 73 П.2.2.2.3. Твердые носители 75 П.2.3. Детектирование 78 II.2.4. Интерпретация пирограмм и обработка результатов 79 И.2.4.1. Идентификация 79 П.2.4.2. Количественный анализ 84 П.2.4.2.1. Метод абсолютной калибровки 88 П.2.4.2.2. Метод относительной калибровки 90 Н.2.4.2.3. Метод внутреннего стандарта 92
П.2.4.2.4. Метод внешнего стандарта У4 П.2.4.2.5. Метод внутренней нормализации площадей пиков
характеристических продуктов пиролиза 94 П.2.4.2.6. Определение количественного состава смесей высокомолекулярных соединений, образующих одинаковые характеристические продукты пиролиза 97 П.2.5. Специфичность и воспроизводимость в ПГХ 100
Глава III. Техника проведения эксперимента 108
III. 1. Отбор проб 109
111.2. Подготовка проб к анализу 111
111.3. Введение пробы в пиролитическое устройство 113
111.4. Проведение опыта 114 III. 5. Выбор оптимальных условий пиролиза 115 III.6. Градуировка 121
Глава IV. Применение пиролитической газовой хроматографии 122
IV.1. Идентификация 122
IV. 1.1. Летучие органические соединения 123
IV. 1.2. Летучие соединения в нелетучих образцах 127
IV. 1.3. Синтетические полимеры 134
IV. 1.3.1. Гомополимеры 135
IV. 1.3.2. Сополимеры 146
IV.1.3.3. ~
1 V . I . J. J. \^mbwn IIMJIIIIVIW^VL.
IV. 1.3.4. Полимерные примеси и добавки 156
IV.1.3.5. Анализ гетерогенных систем 161
IV.1.3.5.1. Гетерогенные включения 161
с ^ т- ~„.,.„ ,а ^.ял^т» 151
IV. 1.3.5.2. Гетерогенные смеси
Цена: 150руб.
