Книга является сборником работ сотрудников Всесоюзного ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА), посвященных физико-химическим методам анализа веществ высокой чистоты.
Сборник предназначен для работников научно-исследовательских, производственных и учебных ана-
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие......................
Применение спектральных методов для анализа веществ высокой чистоты. Г. А. Певцов, В. 3. Красильщик, Т. Г. Ma-нова ......................... 10
Определение примесей в воде, кислотах и органических растворителях. Г. А. Певцов, В. 3. Красильщик,
А. Ф. Яковлева.................. 25
Определение примесей в дистиллированной воде.
Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, Л. А. Павлова..... 27
Определение примесей в винной кислоте. Г. А. Певцов,
Т. Г. Манова, Л. К. Рагинская, С. Ф. Хасянова ... 30 Определение примесей в серной кислоте. Г. А. Певцов,
Т. Г. Манова, Л. А. Павлова............ 32
Определение примесей золота, индия и галлия в соляной
кислоте. Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, Л. К. Рагинская 34 Определение примесей в соляной и фтористоводородной
кислотах. Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, Л. Д. Гожая 36 Определение примесей в уксусной кислоте. Г. А. Певцов,
Т. Г. Манова, Л. Д. Гожая............ 38
Определение примесей в ацетоне. Г. А. Певцов, М. Д. Широкова...................... 39
Определение примесей в четыреххлористом углероде.
Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, Л. А. Павлова.....
Определение примесей в метилтрихлорсилане. Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, Л. К. Рагинская, Л. А. Павлова Определение примесей в трнхлорсилане. Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, В. 3. Красильщик, А. Ф. Яковлева . . Определение примесей в четыреххлористом германии. Г. А. Певцов, М. Д. Широкова, И. П. Михеева .... Определение примесей в этиловом эфире ортокремневой кислоты. Г. А. Певцов, Т. П. Скузоватова, Л. А. Павлова .".............. ........
Определение примесей в алюмоаммонийных квасцах. Г. А. Певцов, М. Д. Широкова, И. П. Михеева . . . Определение примесей в алюмоаммонийных квасцах с применением-полого катода. Г. А. Певцов, В. 3, Красильщик, А. Ф. Яковлева, И. И. Егорова......
39 41 43
44
47
49 51
S3
Определение примеси свинца в алюмоаммонийных квасцах. Г. А. Певцов, М. Д. Широкова, И. П. Михеева. 55
Определение примесей в соединениях кадмия. Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, Л. К. Рагинская, Л, А. Павлова, Т. С. Герасимова.......... 57
Определение примесей в углекислых солях кальция и бария. Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, Л. К.. Рагинская 60
Определение примесей во фтористом кальции. Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, Л. К. Рагинская, К. Л. Лебединская 63
Определение примесей в молибденовокислом натрии-лантане. Г. А. Певцов, Л. К- Рагинская, Т. Г. Манова, К.. Л. Лебединская................ 64
Определение примесей в хромовокислых натрии и калии. Г. А. Певцов, М. Д. Широкова, И. П. Михеева 66
Определение примесей цезия и рубидия в хромовокислых, однозамещенных фосфорнокислых и хлористых натрии и калии. Г. А. Певцов, М. Д. Широкова, И. П. Михеева.................. 68
Определение примесей в четыреххлористом титане. Г. А. Певцов, В. 3. Красильщик, А. Ф. Яковлева . . 70
Определение примесей в йодистых солях щелочных металлов. Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, Л. К. Рагинская, Т. С. Герасимова................. 71
Определение примесей в солях щелочных и щелочноземельных металлов. Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, В. 3. Красильщик................ 74
Определение примесей в окиси алюминия. Г. А. Певцов, В. 3. Красильщик, А. Ф. Яковлева....... 77
Определение примесей в окиси бериллия. Г. А. Певцов, В. 3. Красильщик, А. Ф. Яковлева......... 78
Определение примесей в трехокиси вольфрама. Г. А. Певцов, Л. К. Рагинская, Т. Г. Манова, Л. А. Павлова ....................... 80
Определение примесей в двуокиси кремния. Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, Л. А. Павлова.......... 82
Определение примесей в окиси магния. Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, Л. К. Рогинская, М. А. Бабыкина • • 84
Определение примеси тяжелых металлов в окиси магния. Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, Л. К. Рагинская, Н. А. Бабыкина ................. 86
Определение примесей в пятиокиси ниобия. Г. А. Певцов, М. Д. Широкова, И. П. Михеева........ 89
Определение микропримесей в металлическом тантале и пятиокиси тантала. Г. А. Певцов, М. Д. Широкова,
И. П. Михеева.................. 91
Определение примесей в двуокиси титана. Г. А. Певцов,
В. 3. Красильщик, И. И. Егорова......... 93
Определение примесей кальция и магния в пятиокиси фосфора. Г. А. Певцов, М. Д. Широкова, Г. Р. Подольская...................... 95
Определение примесей в пятиокиси фосфора, ортофос-форной кислоте, однозамещенных фосфорнокислых и хлористых калии, цезии и рубидии. Г. А. Певцов, М. Л. Широкова, Л. Н. Столярова, Т. П. Скуэоватова 96
Определение примесей в двуокиси циркония. Г. А. Певцов, Л. К. Рагинская, Т. Г. Манова, Л. А. Павлова 99
Определение примесей в щелочах. Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, Л. К. Рагинская, Л. Д. Гожая, С. Ф. Ха-сянова...................... 101
Определение примесей в лизине. Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, Л. К. Рагинская, Т. С. Герасимова...... 104
Определение примесей в мочевине. Г. А. Певцов, Т. Г. Манова, Л. К. Рагинская, С. Ф. Хасянова . . . 106
Литература.................... 109
Применение люминесцентного метода для анализа веществ высокой чистоты. Е. А. Божевольнов.......... ПО
Определение алюминия Ы0~8% в воде и 1-10-?% в
кислотах. Е. А. Божевольнов........... 112
Определение Ы0~9% галлия в воде и ЫО-8% в кислотах. Е. А. Божевольнов, Г. В. Серебрякова, А. Г. Монахова ...................... 115
Определение Ы0~8% германия в воде и Ы0~7% в соляной кислоте. Г. В. Серебрякова, А. Г. Монахова, Е. А. Божевольнов................ 117
Определение Ы0~7% кальция в воде и Ы0~в% в уксусной кислоте. Е. А. Божевольнов, С. У. Крейнгольд 119
Определение 1-10~7% магния в воде и кислотах.
Г. В. Серебрякова, Е. А. Божевольнов....... 121
Определение Ы0~8% марганца в воде и соляной кислоте. Е. А. Божевольнов, О. А. Факеева........ 123
Определение 4-10~7% селена в соляной кислоте. Е. А. Божевольнов, К. И. Николаева, Ф. М. Мамедова 125
Определение 5.10~8% сурьмы в соляной кислоте. Е. А. Божевольнов, Е. А. Соловьев......... 127
Определение Ы0~8% цинка в воде и ЫО^й в кислотах. Г. В. Серебрякова, Е. А. Божевольнов, А. Г. Монахова ...................... 129
Определение 1-10~8% циркония в воде и 1-10~7% в кислотах. Е. А. Божевольнов, А. Г. Монахова, Г. В. Серебрякова ..................... 132
Определение ЫО"8—Ы0~7% алюминия в четыреххлористом германии, трихлорсилане и метилтрихлорсилане.Е. А. Божевольнов, Г. В. Серебрякова, А. Г. Монахова...................... 133
Определение Ы0~7—Ы0~6% галлия в трихлорсилане, метилтрихлорсилане и четыреххлористом германии. Е. А. Божевольнов, Г. В. Серебрякова, А. Г. Монахова 135
Определение ЫО-7—ЫО-*% индия в метилтрихлорсилане. Г. В. Серебрякова, Е. А. Божевольнов .... 136
Определение Ы0~в% кальция в трихлорсилане. Е. А. Божевольнов, С. У. Крейнгольд . ....... 138
Определение 5-Ш~8% сурьмы в четыреххлористом германии. Е. А. Божевольнов, Е. А. Соловьев...... 138
Определение 2-10~'% таллия в метилтрихлорсилане. Е. А. Божевольнов, О. А. Факеева......... 139
Определение Ы0~'% тантала в трихлорсилане и четыреххлористом германии. И. М, Плотникова, Е. .А. Божевольнов, Г. В. Серебрякова....... 140
Определение Ы0~в% цинка в четыреххлористом германии и Ы0~8% в трихлорсилане и метилтрихлорсила-не. Г, В. Серебрякова, Е. А. Божевольнов, А. Г. Монахова ...................... 141
Определение 1-10~'% циркония в трихлорсилане.
Е. А. Божевольнов, А. Г. Монахова, Г. В. Серебрякова 143
Определение Ы0~6—1-10-6% алюминия в хлористых литии, рубидии, цезии, азотнокислых рубидии и цезии и в треххлористой сурьме. Е. А. Божевольнов, Г. В. Серебрякова, А. Г. Монахова......... 144
Определение 5-Ю"7—5-10~5% алюминия в уксуснокислом натрии. Е. А. Божевольнов.......... 146
Определение Ы0~5% алюминия в сернокислом и углекислом кадмии и окиси магния. Е. А. Божевольнов, Г. В. Серебрякова, И. М. Плотникова....... 147
Определение 5-10~*% кальция в хлористом калии и йодистом натрии. Е. А. Божевольнов, Л. Ф. Федорова, Н. И. Бодрова.................. 148
Определение Ы0~5% магния в хлористом и сернокислом литии, азотнокислом рубидии и треххлорис-стой сурьме. Г. В. Серебрякова, Е. А. Божевольнов, А. Г. Монахова................. 151
Определение 5-10~в% марганца в трехзамещенном фосфорнокислом кадмии. Е. А. Божевольнов, О. А. Факеева 154
Определение Ы0~3% сульфатов в хлористом никеле.
С. У. Крейнгольд, Е. А. Божевольнов, Н. Ш. Романова 156
Определение 2-Ю"6—Ы0~3% сульфидной серы в уксуснокислом и углекислом аммонии. С. У. Крейнгольд, Е. А. Божевольнов, Д. А. Григале......... 157
Определение 2-10~*% таллия в йодистом цезии.
Е. А. Божевольнов, О. А. Факеева......... 159
Определение 1-10~5% цинка в натрии уксуснокислом и калии-натрии виннокислом. Г. В. Серебрякова, Е. А. Божевольнов, А, Г. Монахова........ 160
Определение Ы0~6% алюминия в окиси свинца.
Е. А. Божевольнов, Д. А. Григале......... 160
Определение 2-10~7% галлия в двуокиси кремния.
Е. А. Божевольнов, Г. В. Серебрякова, А. Г. Монахова 162
Определение 5-Ю""3—5-10"*% европия в окиси лантана. К. И. Николаева, Е. А. Божевольнов........ 162
Определение Ы0~5% самария в двуокиси церия.
О. А. Факеева, Е. А. Божевольнов......... 165
Определение Ы0"*% самария в двуокиси церия. О. А. Факеева, Е. А. Божевольнов............. 167
Литература.................... 168
Применение кинетического метода для анализа веществ высокой чистоты. С. У. Крейнгольд, Е. А. Божевольнов ....................... 172
Определение Ы0~'% ванадия в воде, соляной и азотной кислотах. С. У. Крейнгольд, Е. А. Божевольнов, Л. И. Сосенкова................. 175
Определение ЫО-8% марганца » воде, соляной, азотной, уксусной и серной кислотах. С. У. Крейнгольд, Е. А. Божевольнов................. 177
Определение Ы0~*% меди в воде и соляной кислоте.
Е. А. Божевольнов, С. У. Крейнгольд ........ 17?
Определение Ы0~7% хрома (III) в воде и Ы0~*% в
соляной кислоте. Е. А. Божевольнов, С. У. Крейнгольд,
В. Н. Антонов.................. 179
Определение 5-10~8% хрома в воде и Ы0~7% в соляной
кислоте. С. У. Крейнгольд, Е. А. Божевольнов,
B. Н. Антонов.................. 182
Определение 1.10"*% железа в четыреххлористом кремнии. Е. А. Божевольнов, С. У. Крейнгольд..... 182
Определение Ы0~8% марганца в трихлорсилане, ме-тилтрихлорсилане, четыреххлористом кремнии и четыреххлористом германии. С. У. Крейнгольд, Е. А. Божевольнов, В. Н. Антонов......... 184
Определение Ы0~6% ванадия в хлористых натрии и калии и 1-10~5% в углекислом кадмии.
C. У. Крейнгольд, Е. А. Божевольнов....... 187
Определение ЫО-6—ЫО-4% железа в солях алюминия, бария, кадмия, калия, кобальта, лантана, магния, марганца, меди, натрия, никеля и цинка.
С. У. Крейнгольд, Е. А. Божевольнов, В. Н. Антонов 187
Определение Ы0~6% кобальта в хлористом никеле.
С. У. Крейнгольд, Е. А. Божевольнов, Н. Ш. Романова 189
Определение 1-10~5% марганца в углекислом кадмии.
С. У. Крейнгольд, Е. А. Божевольнов, В. Н. Антонов 191
Определение Ы0~6% марганца в солях лития, калия, натрия и аммония. С. У. Крейнгольд, Е. А. Божевольнов, В. Н. Антонов................ 192
Определение Ы0~*% меди в углекислом кадмии. Е. А. Божевольнов, С. У. Крейнгольд, А. А. Пантелей-монова...................... 193
Определение 1-10~*% меди во фтористом литии. Е. А. Божевольнов, С. У. Крейнгольд, А. А. Пантелей-монова...................... 195
Определение ЫО^й ванадия в окиси магния.
С. У. Крейнгольд, Е. А. Божевольнов........ 196
Определение 5-10~5% меди в окиси магния. Е. А. Божевольнов, С. У. Крейнгольд............. 197
Литература...................... 198
Применение полярографического метода для анализа веществ высокой чистоты. Ю. И. Вайнштейн..... 200
Определение Ы0~'% золота и цинка.в хлорбензоле, ацетоне и трихлорэтилене. Ю. И. Вайнштейн, К. Я- Гинзбург................. 205
Определение ЫО"8—Ы0~9% висмута и Ы0~8% свинца и меди в трихлорсилане, метилтрихлорсилане и четыреххлористых кремнии и германии. Ю. И. Вайнштейн, К. Я- Гинзбург.............. 208
Определение 1-10~7—1-10~8% золота и Ы0~8% цинка в трихлорсилане, метилтрихлорсилане и четыреххлористых германии и кремнии. Ю. И. Вайнштейн, К. Я- Гинзбург..................211
Определение 3-10~*% свинца и меди в двуокиси кремния. Ю. И. Вайнштейн, К. Я- Гинзбург...... 212
Определение Ы0-6% цинка в пятиокиси фосфора.
Ю. И. Вайнштейн, К.. #. Гинзбург........ 214
Полярография с использованием постоянного тока. Ю. И. Вайнштейн................ 215
Определение Ы0~5% свинца в лимонной и винной кислотах. Ю. И. Вайнштейн, К. ft. Гинзбург..... 217
Определение 5-10~6% свинца и 3-10~7% меди в щавелевой кислоте. Ю. И. Вайнштейн, К. Я- Гинзбург . . 218
Определение Ы0-в% свинца в алюмоаммонийных квасцах. Ю. И. Вайнштейн, К., fl. Гинзбург...... 219
Определение 1 • 10-'% висмута, свинца и меди в трихлор-силане. Ю. И. Вайнштейн, К.. Я- Гинзбург, С. В. Че-калина.....................,. . 220
Полярография с использованием эффекта амальгамы
аммония. Ю. И. Вайнштейн, Н. Г. Крузина .... 221
Определение Ы0-в% свинца, меди, кадмия, цинка и таллия в четыреххлористых германии и кремнии. Ю. И. Вайнштейн, Н. Г. Крузина......... 222
Литература.................... 223
ПРЕДИСЛОВИЕ
/
Данный сборник обобщает десятилетний опыт работы сотрудников лаборатории физико-химических методов анализа, возглавляемой кандидатом химических наук Г. А. Певцовым, по определению микроколичеств элементов в различных объектах. В сборнике описаны прямые спектральные, химико-спектральные, люминесцентные, кинетические и полярографические методы анализа. Применение различных методов анализа вызвано большим числом определяемых примесей и объектов анализа, а также необходимостью контроля разработанного метода другим независимым методом. Особое внимание при разработке методик уделено их воспроизводимости и точности. Широко использованы возможности повышения чувствительности в результате совершенствования аппаратуры, изыскания принципиально новых методов, новых реактивов, применения химических и физико-химических способов концентрирования примесей.
Некоторые работы были опубликованы в периодической печати, но основная часть публикуется впервые.
Большинство методик проверено в заводских лабораториях, и все без исключения применялись в институте для контроля чистых веществ.
Круг аналитических проблем, затронутых в сборнике, чрезвычайно широк, и не представляется возможным их подробное рассмотрение. Поэтому в обзорных статьях даны ссылки на монографии и оригинальные работы, освещающие теорию и особенности каждого метода.
Цена: 150руб.
