/Крешков А. П., I Мочалов К. Н.,| Михайлен-
ко Ю. Я. и др.; Под ред. Крешкова А. П.—
2-е изд., перераб. и доп. — М.: Высш. школа,
1979.—271 с., ил.
В пер.: 65 к.
Описываются наиболее применяемые в учебных лабораториях бессероводородные методы качественного анализа катионов: химические (аммиачно-фосфатный, кислотно-основный, би-фталатный, сульфидно-основный и тиоацетамидный), физические и физико-химические (спектральный, люминесцентный, хром а-п-лппПАипо<-1гяа чкстоакционный и полярографический). Особое
-------" «оэп&пРНИЮ
технический, 11ри«ч»1Ш1Ч1"«~ ..,.-„.,
ских материалов.
ПРЕДИСЛОВИЕ
В последнее время в связи с перестройкой учебных планов .и учебных программ по химии для нехимических вузов возникла необходимость нового методического подхода к преподаванию знали* тической химии. Особое место в нем отводится учебной научно-исследовательской работе .студентов, причем перед ними ставят конкретную задачу — идентифицировать неизвестное вещество и количествоенно определить в нем содержание главного компонента («основы») или примесные компоненты. Такие определения осуществляются рационально с привлечением не только химических, но и физических и физико-химических (инструментальных) методов анализа, без которых немыслима система современного химико-аналитического контроля производства и обучения студентов.
Качественный анализ — это первый, чрезвычайно важный этап в изучении аналитической химии. В течение многих десятилетий по традиции преподавание качественного анализа в высших учебных заведениях нашей страны и за рубежом осуществлялось по сероводородному методу. Последний относительно хорошо отработан, строго последователен, но имеет ряд существенных недостатков, ограничивающих его использование. Прежде всего, он требует много времени. Кроме того, токсичность сероводорода обусловливает необходимость специально оборудованных лабораторий с мощными вентиляционными установками. Многие вузы нехимического профиля не имеют соответствующих условий для безопасной работы по этому методу.
В связи с этим в последние годы в вузах все шире используют различные варианты бессероводородных методов анализа. Этому в значительной мере способствовало первое издание настоящего учебного пособия, вышедшее в свет в 1971 г. При подготовке второго издания книги авторы учли многочисленные замечания и пожелания преподавателей вузов и студентов, высказанные по пер-ому изданию. Не выходя за- рамки учебных программ вузов> авто* Р существенно переработали материал, дополнив его некоторыми новыми вариантами методов анализа.
Уде1е° сравнению с первым во втором издании больше внимания ческих° и^ПОЛЬЗованию в качественном анализе современных физи* веществ11 рЗИКО"химических методов идентификации неизвестного выпазити Ременньп5 тенденции развития аналитической химии концентпип В широком использовании методов разделения, место отп и обнаРУжения микропримесей. Значительное
у шведено качественному обнаружению микропримесей, ме-
ОГЛАВЛЕНИЕ
Стр.
Предисловие............................... 3
Введение................................. 5
§. 1. Сероводородный и бессероводородные аналитические методы
обнаружения катионов и анализа их смесей......... 5
§ 2, Систематический и дробный методы анализа........ 8
§ 3. Дробные методы обнаружения некоторых катионов..... 9
' § 4. Техника разделения и идентификации катионов в полумикро-
методе качественного анализа........ •.......- 12 ,
§ 5. Ведение лабораторного журнала .............. 14
§ 6. Общие правила работы и техника безопасности в лаборатории аналитической химии................: . .14
ЧАСТЬ I. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА............. 20
Глава I. Действие важнейших реактивов на катионы всех аналитических
групп............................ 20
§ 1. Действие хлористоводородной кислоты.......... 20
§ 2. Действие серной кислоты................ 20
§ 3- Действие гидроксидов калия и натрия ......... 22
§ 4. Действие водного раствора аммиака........... 23
§ 5. Действие фосфатов и гидрофосфатов калия, натрия
и аммония.......................28
§ 6. Действие карбонатов калия, натрия и аммония..... 28
§ 7. Действие сулбфида аммония . ..-..,........ 32
§ 8. Действие фторидов калия, натрия и аммония..... 32
§ 9. Действие органических реактивов на отдельные ионы . . 35 § 10. Обнаружение катионов микрокристаллоскопическим путем .....•...................... 35
Глава II- Аммиачно-фосфатный метод анализа катионов.......37
§ 1. Принцип метода и классификация катионов.......37
§ 2. Первая аналитическая группа катионов (К+, Na+, NHij ) 42 § 3. Систематический ход анализа смеси катионов первой
аналитической группы................. 45
§ 4. Вторая аналитическая группа катионов (Ва2+, Sr2+,
Са2+, Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3*, AP+, Cr3+, Bi3*) . . .47 § 5. .Систематический ход анализа смеси катионов первой
подгруппы второй аналитической группы ......... . 52
§ 6. Систематический ход анализа смеси катионов второй
подгруппы второй аналитической группы катионов ... 56 § 7. Систематический ход анализа смеси катионов второй
аналитической группы.................62
§ 8. Третья аналитическая группа катионов (Со2+, Ni2+,
Zn2+, Cd2+, Cu2+, Hg2+) ............... . 65
§ 9. Систематический ход анализа смеси катионов первой,
второй :и третьей аналитических групп.........• 71
§ 10. Четвертая аналитическая группа катионов (Sn2+, Snlv,
Sb1», Sbv, As"1, Asv) . . .... ___ , ,.,..;..;.,.,,; . 74
267
§ 1L. Пятая аналитическая группа катионов (Ag+, ,
РЬ2+) .........................82
§ 12. Анализ смеси катионов пяти аналитических групп. . . 87
Глава III. Кислотно-основный метод анализа катионов........9?
§ 1. Принцип метода и классификация катионов. .. . . , 9? § 2. Систематический ход анализа смеси катионов первой
аналитической группы (Ag+, [Hqj]2+, РЬ2+) <.....97
§ 3. Систематический ход анализа смеси катионов второй
аналитической группы (Ва2+, Sr2+, Ca2+)....... 97
§ 4. Систематический ход анализа смеси катионов третьей аналитической группы (А13+, Cr3+, Zn2+, Sn2+, Snlv, As111,
Asv) ... ...........,..'........... 10(
§ 5. Систематический ход анализа смеси катионов четвертой
аналитической группы (Mg2+, Mn2+. Fe2+, Fes+, Bi3+,
Sb111, Sbv).........................105
§ 6. Систематический ход анализа смеси катионов пятой
и шестой аналитических групп (Hg2+, Со2*, Ni2+, Cd2+,
Cu2+, K+, Na+, NH|)........... .,:'.,.'. . 1W
§ 7. Анализ смеси катионов всех шести аналитических групп Ш
Глава IV. Бифталатный метод анализа катионов. . . . . . . . . . . 11(
§ 1. Принцип бифталатного метода анализа и классификация катионов.........,.......... . П(
§ 2. Анализ смеси катионов первой аналитической группы
(Ag+, (Hg2p+, РЬ2+) . . ---............11
§ 3- Систематический ход анализа смеси катионов второй аналитической группы (Fe2+, Fe3+, Сг3+, А13+, Sn2+, Sniv ' Sb111, Sbv)...................... .11:
§ 4. Систематический ход анализа катионов третьей аналитической группы (Mg2+, Ba2+, Sr2+, Ca2+)...... 11J
§ 5. Систематический ход анализа смеси катионов четвертой аналитической группы (СоЧ-,1 №2+, Мп2+, Cd2+, Cu2+, -Hg2+).........................11"
§ 6. Систематический ход анализа смеси катионов пятой аналитической гвуппы (Asv, As111, Zn2+)........ . 1У
§ 7. Систематический ход анализа смеси катионов шестой аналитической группы (NH^1", K+, Na+) • <.........11!
§ 8. Систематический ход анализа смеси Катионов шести 1 аналитических групп..................11!
Глава V. Сульфидно-основный метод анализа (1-й вариант) . . . . . -12
§ 1. Принцип сульфидно-основного метода и классификация,/* катионов . .......................iS
§ 2. Систематический ход анализа смеси катионов первой ана- ' литической группы (Ag+, (Hg2]2+, Pb2+) . . . . , „ г|Я
§ 3. Систематический ход анализа смеси катионов второй аналитической группы (As111, Asv, Sb111, Sbv, Sn2+, Snlv,> ' Co2+, Ni2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Сц2+) . . . 12
§ 4. Систематический ход анализа смеси катионов третьей аналитической группы (Ва2+, Sr2+, Са2+) . . . . . • v- - 12!
§ 5. Систематический ход анализа смеси катионов четвертой аналитической группы (Mn2+, Mg2+, А13+, Сг*+).....12
§ 6. Систематический ход анализа смеси катионов пятой ана- ^ J литической группы............ . V «*
§ 7. Систематический ход анализа смеси катионов пяти ана-литических групп.................: . • • • • ?*
Глава VI. Сульфидно-основный метод анализа (2-й вариант). .. . . 133
§ 1. Основа метода и классификация катионов . . ......... 133
§ 2. Систематический ход анализа смеси катионов первой
аналитической группы (Ag+, [Hg2]2+, Pb2+H второй ана-
литической группы (Ва2+, Sr2+, Ca2+) и третьей анали-
тической группы (As111, Asv, Sb111, Sb\ Sn2+, SnIV, Zn2+,
A13+, Cr3+) ..... , ........... ...... 134
; , § 3. Систематический ход анализа смеси катионов четвертой ;
аналитической группы (Со2+, Ni2+, Cd2+, Cu2+, Hg2*, •:- Mg2+, Mn2+, Fe3+, Fe2+, Bi3+) . ....... . . ....... 137
§ 4. Систематический ход анализа смеси катионов пятой аналитической группы (К+, Na+, NH,|") . . , , . . : ......... 140
§ 5. Систематический ход анализа смеси катионов пяти ана-
литических ГРУПП . • . ... . : . ...... . ...!.,..-. | . . 140
Глава VII. Тиоацетамидныи метод анализа катионов. ---- ....... .141
§ 1. Принцип метода и классификация катионов ...... . 141
§ 2. Систематический ход анализа смеси катионов первой
аналитической группы (Ag+, [Hg2]2+, Pb2+) и второй ана-
•'•••;• литической группы (Ыэ111, bo-, Sni+, Snlv, As111, Asv,
Cd2+, Cuz+, Bi8-1-, Hg*+) ." . ........ -. . . . . .143
§ 3. Систематический ход анализа смеси 'катионов третьей аналитической группы . (Mn2+, A13+, Cr3+, Fe3+, Fe2+, Со2+, Ni2+, Zn2+) ..... . . . ... . . : . . . . . .148
§ 4. Систематический ход анализа смеси катионов четвертой - аналитической группы (Ва2+, Sr2+, Са2+) . . ...... 150
§ 5. Систематический ход анализа см.еси катионов пятой
аналитической группы (К+, Na+, NH^") . ..... . . 150
§ 6. Систематический ход анализа смеси катионов пяти ана-
литических групп . . ....... : ........ ...... 150
Глава VIII. Анализ анионов • . . i.. ....... t . i . • . . .;,,.,... 153-
§ 1. Действие важнейших реактивов на анионы . .,..,, . 153 § 2. Систематический ход анализа смеси анионов первой
. аналитической. группы (С1~, Br~, I~, S2-, NOJ~t NO^~) 159» § 3. Систематический ход анализа смеси анионов второй
~ ~ ~~ ~"
аналитической группы (SC>4~> SOj~, 82Оз~~1 СО РО%~, AsD|~, AsOg3", SiOf") ..... ....". . 160
§ 4. Методы анализа некоторых смесей анионов второй
аналитической группы ............. .... 164
§ 5. Анализ смеси анионов первой и второй аналитических групп (С1-, Br-, I-, S2-, NO2-, NO7SO|~j SO^~ , S2o|-,
C0|-, Pot", As043-, As033-, SiOl") . . ..... L 167
ЧАСТЬ И. ФИЗИЧЕСКИЕ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КАЧЕ-
СТВЕННОГО АНАЛИЗА ...... Г ..... . ...... 175
.Глава IX. Полярографический метод качественного анализа ...... 175
§ 1- Понятие о полярографическом методе анализа ..... 175 § 2. Разновидности полярографического метода анализа . i , 180 § 3. Аппаратура полярографического качественного анализа 182
269
Ci
§ 4. Техника выполнения полярографического качественного анализа...........'.,...........186
§ 5. Техника безопасности при работе с ртутными электродами . ...........................188
§ 6. Полярографический качественный анализ смеси некоторых катионов и анионов ................ 188
Г л а в а X. Хроматографический метод качественного анализа......191
§ 1. Общие сведения о хроматографическом методе анализа 191
§ 2. Использование ионообменной хроматографии в качественном анализе . . ................ . 193
§• 3. Разделение некоторых катионов методом ионного обмена............................195
§ 4. Отделение катионов от анионов методом ионообменной
хроматографии....................196
§ 5. Хроматографический анализ смеси К"1"-, Na+-, NH* -, Mg2+-, Ва2+-, Srs+-, Са2+-, Mn2*-, Fe2+-, Fe3+-, Cr3+-, A13+-, NW, Co2+-, 2п2+-ионов в присутствии РО|~-ионов методом ионного обмена , *......... ,-.j,.-.-, 197
§ 6. Разделение и обнаружение смеси катионов всех аналитических групп методом ионообменной хроматографии 201
§ 7. Качественный анализ смесей катионов методом бумажной хроматографии.......•,•...........205
§ 8. Использование распределительной хроматографии в качественном анализе . •................210
§ 9. Разделение и качественный анализ смесей катионов методом восходящей распределительной хроматографии на бумаге......... . ........... . , 212
§ 10. Разделение и качественный анализ смеси Cu2+-, Cd2+-, Bi3+-, Pb2+ и Нд2+-ионов методом тонкослойной распределительной хроматографии..............214
Глава XI. Спектральный метод качественного анализа........215
• * § 1. Общие сведения о спектральных методах качественного
анализа . • ......................215
§ 2. Аппаратура спектрального качественного анализа растворов *........................216
§ 3. Техника выполнения анализа растворов........ 221
§ 4. Техника безопасности в спектральном анализе ..... 225
§ 5. Особенности наблюдаемых спектров и некоторые мето- '
дические указания . ...................225
Глава XII. Люминесцентный метод качественного анализа. . . .,...227
§ 1. Общие сведения о люминесцентном методе анализа. .22? § 2. Наблюдение за цветом люминесценции ........ .232
§• 3. Примеры качественного люминесцентного анализа . . • 23|
Глава XIII. Методы концентрирования и разделения, применяемые
в качественном анализе..................237
§ 1. Использование экстракции для концентрирования ^ и разделения ионов................. 237
§ 2. Анализ смеси катионов с использованием экстракционного разделения (по Чалмерсу)............238
§ 3. Анализ смеси катионов с использованием экстракционного разделения и метода кольцевой печи...... 24S
270
Стр.
§ 4. Аппаратура метода экстракционного концентрирования
с использованием кольцевой печи ........... /ои
§ 5. Ход анализа смеси катионов методом экстракции с исполь-- зованием кольцевой печи ..........•.....Л1
ЧАСТЫИ. АНАЛИЗ НЕИЗВЕСТНОГО ВЕЩЕСТВА......... . -256
в 1 Анализ силикатов (аммиачно-фосфатный метод анализа) 256 I 2. Анализ силикатов (спектральный метод анализа силика-
\ i .... ^OU
ТОВ) . . • • • • • •'• • ' •'••• • ' •-.' • ' 9RO
§ 3. Анализ карбонатных пород...............%v
§ 4. Анализ сплавов...... •..............^ш
Цена: 150руб.
