Математика	Физика	Химия	Биология	Техника и технологии
	методы анализа по фотометрии пламени-Н.С.Полуэктов Москва 1959 стр.230
В книге описаны методы анализа по фотометрии пламени. Пользуясь этими методами, можно быстро качественно открывать и количественно определять ряд элементов в различных веществах. Точность и чувствительность определения вполне достаточны для большинства практических целей. Кратко рассматриваются теоретические основы метода, приведено описание необходимой аппаратуры, подробно рассмотрены приемы работы. Книга предназначена для работников аналитических лабораторий промышленных предприятий и научно-исследовательских учреждений. СОДЕРЖАНИЕ Введение .......................... 7 ОБЩАЯ ЧАСТЬ. ОСНОВЫ МЕТОДА ^ лава I. Излучение элементов в пламени........... 13 Характеристика используемых пламен.......... 13 Возбуждение спектров элементов в пламени ....... 19 Зависимость между интенсивностью излучения и концентрацией элементов в растворе.............. 26 Влияние состава раствора на интенсивность излучения элемента в пламени................... 31 Г л а в а II. Аппаратура.................... 42 Типы приборов, их характеристики и область применения . 42 Распылители и горелки................. 48 Распылители..................... 48 Горелки....................... 55 Питание горелок и распылителей........... 58 Заменители горючих газов.............. 62 Фотометры со светофильтрами.............. 65 Светофильтры.................... 67 Фотоэлементы.................... 71 Измерение фототока................. 73 Устройство простейшего фотометра со светофильтрами . 75 Спектрофотометры для пламени............. 76 Типы приборов................... 76 Распылитель и горелка............... 77 Монохроматоры................... 79 Измерение светового излучения........... 80 Устройство приставки с фотоэлементом и усилителем к монохроматору типа УМ-2............. 83 Устройство приставки с фотоумножителем к монохроматору типа УМ-2................... 86 Использование спектрофотометра типа СФ-4...... 91 Устройство электронного самопищущего спектрофотометра ....................... 94 Глава III. Некоторые факторы, влияющие на чувствительность и точность метода.................... 99 Чувствительность определения элементов и фон пламени . . 99 Влияние физических свойств распыляемого раствора на интенсивность излучения элемента в пламени ...... . 102 Температура раствора ................ 102 Поверхностное натяжение.............. 103 Вязкость...................... 104 Влияние -давления горючего газа и воздуха или кислорода на величину фототока в фотометре для пламени....... 105 Глава IV. Техника фотометрирования ............ 109 Подготовка фотометра к работе и измерение фототока .... 109 Техника измерения концентрации раствора пробы на фотометре......................... 112 Рабочая область концентраций............ 112 Исключение влияния изменения давления газов на величину отсчетов.................. 113 Измерения с помощью градуировочной кривой ..... 114 Метод сравнения.................. 116 Метод ограничивающих растворов.......... 116 Метод добавок с учетом фона пламени или рассеянного света при определении следов элементов...... 118 Расчет содержания элементов в анализируемом образце 121 Устранение ошибок, возникающих вследствие попадания постороннего излучения на фотоэлемент.......... 121 Выбор пламени................... 122 Сравнение со стандартными растворами, близкими по составу к анализируемым . ........... 122 Определение компонентов бинарной смеси при низкой селективности светофильтров............ 124 Маскировка..................... 124 Устранение ошибок, связанных с неодинаковым составом анализируемого и стандартных растворов........ 125 Отделение мешающих элементов........... 125 Разбавление..................... 126 Буферирование................... 126 Ход анализа.................... 127 СПЕЦИАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ В РАЗЛИЧНЫХ ОБЪЕКТАХ Глава V. Щелочные металлы................ 131 Литий........................., 131 Определение в минералах методом сплавления со щелочью....................... 133 Определение в минералах при разложении кислотами . 134 Определение малых количеств лития в силикатных породах (до 0,0005% 1Л2О)............. 136 Определение в различных объектах.......... 136 Натрий......................... 137 Определение в водах................ 139 Определение в минералах при разложении кислотами . 140 Определение при разложении спеканием....... 141 Определение в стеклах............... 142 Определение в огнеупорах и керамических материалах . 143 Определение в различных реактивах и препаратах ... 144 Определение в почвах................ 144 Определение в растительных материалах и животных тканях 145 Определение при клинических анализах ....... 146 -r-^4,,,vnric в Определение в стеклах....... - - - Определение в огнеупорах, керамических материачах и в портланд-цементе . . . ' " ,ео Определение в удобрениях .'.'.'.'......... ^ Калий Определение в водах ..'.............. Определение в минералах .'.'.'.'.'.'.'....... 153 шах. кепямиирги-ит ма-™^,,.......... в портланд-цементе . 'преде Определение в почвах в растительных материалах ' и" животных 155 156 Определение при большом содержании '........ J59 определение при малом содержании (0,001%' и выше) 160 Глава VI. Щелочноземельные металлы 1fi9 Магний................... Каль0цПиРйеДеЛеНИеВраЗЛИЧНЫХ'°бъектах : : : '•'•'•'•'.'.'. 163 Определение 'в' водах '................ ,16,1 Определение в минералах, стеклах, огнеупорах ' ' ' ' 69 Определение в растительных материалах и почвах ' ' ' 71 Определение в биохимических материалах ' ' ' 73 Определение в моче . . ...... \'° Ьтронций . ............... 175 Определение в морской'воде............. jlo Определение в минералах и породах '.'.'....... 79 Барий Л6НИе В Различных объектах ....'.'.'.'. \ \ 179 Определение в различных объектах '.'.'.-'.'.'.'.''' JgO 1 лава VII. Элементы третьей группы ,Яп Бор . ..........' ' • 183 Алюминий........................ 183 Галлий, индий и 'таллий '. '................ ]?jj Определение галлия................. °° Определение индия ... ............. °° Определение таллия . . ............. °^ Редкоземельные элементы .'.'.'.'.'.'.'.'.'....... }gg Глава VIII. Другие металлы . . шл Железо....................... 194 Определение в силикатных материалах '. '....... J97 в сплавах цветных металлов '...... Ш8 Определение в ' минералах '.............. '™ Определение в сплавах . ........... ™> Определение в цементе . . '............. 2°,°, В Золе Растений ...''.'.'.'.'. \ \ '' 201 винец .' .....................'. 202 в ультрафиолетовой ^ 203 Глава IX. Специальные методы фотометрии пламени ..... 207 Определение элементов по молекулярным спектрам . . . 207 Определение содержания органических соединений фосфора ....................... 207 Определение хлора в растворах хлоридов ....... 209 Определение других элементов............ 210 Определение элементов по гашению излучения другого элемента в пламени................... 211 Определение содержания фосфатов в минералах .... 212 Определение содержания алюминия в растворах его солей и в сплавах.................. Определение элементов по количеству катиона, вступившего в реакцию осаждения................. 214 Определение галоидов................ 215 Определение сульфатов в сыворотке......... 216 Приложения: .................... 217 I. Длины волн наиболее ярких спектральных линий и пиков молекулярных полос элементов, возбуждаемых в пламени..................... 217 П. Рекомендуемые длины волн спектральных линий и максимумов молекулярных полос для определения элементов с помощью спектрофотометра со стеклянной оптикой при использовании воздушно-ацетиленового пламени..... 219 Литература...................... 220 ВВЕДЕНИЕ Метод анализа, основанный на объективном фотометриро-вании излучения элементов в пламени, «фотометрия пламени», или, как его еще называют, «пламенная фотометрия», является быстрым методом анализа, позволяющим определять ряд элементов с достаточной для практических целей точностью 2—4 %, а иногда даже с точностью 0,5—1 %. Фотометрия пламени представляет собой один из видов эмиссионного спектрального анализа, в котором техника фотографирования спектра или же визуального сравнения интенсивности спектральных линий заменена более точным, прямым способом с применением фотоэлементов и гальванометра. Принцип метода фотометрии пла-, мени прост: анализируемый раствор в виде мелких брызг (аэрозоля) вводят посредством специального распылителя (действующего под давлением сжатого воздуха или кислорода) в пламя горелки, работающей на каком-либо горючем газе (ацетилене, водороде, светильном газе и т.п.). Возникающее в пламени излучение определяемого элемента отделяется посредством светофильтров или монохроматора от излучения других элементов и, попадая на фотоэлемент, вызывает фототок, который измеряется гальванометром (рис. 1). При определенных условиях отсчеты по гальванометру пропорциональны концентрации определяемого элемента, а это значит, что, измеряя отклонение стрелки гальванометра, можно судить о том, содержится ли определяемый элемент в пробе и в каких количествах. Таким образом, по технике работы метод фотометрии пламени близок к «идеальному» аппаратурному методу анализа, при котором данные о содержании элемента в анализируемом веществе получаются непосредственно при введении пробы в аппарат. Сравнительно невысокая температура пламени, используемого в качестве источника возбуждения, обусловливает простоту спектра, который содержит лишь немногие, легко возбуждаемые линии элементов. Простота спектра дает воз- 7 Цена: 150руб.
Назад	Заказ	На главную страницу