Математика	Физика	Химия	Биология	Техника и технологии
	методы анализа по фотометрии пламени-Н.С.Полуэктов Москва 1967 стр.305
В книге описаны методы анализа по фотометрии пламени. Пользуясь этими методами, можно быстро качественно открывать и количественно определять элементы в различных веществах. Точность и чувствительность определений вполне достаточны для большинства практических целей. В книге изложены теоретические основы метода, причем этот раздел значительно расширен по сравнению с первым изданием. Большое внимание уделено новому направлению в фотометрии пламени — атомно-абсорбционному методу, описанию аппаратуры, приемам, работы и методам определения многих элементов. Книга предназначена для работников аналитических лабораторий промышленных предприя* тий и научно-исследовательских учреждений. СОДЕРЖАНИЕ Введение ....................... 9 Литература ............,.......... '" ЧАСТЬ I ! ТЕОРИЯ МЕТОДА \, Глава 1. Пламена и их характеристики........."... 17 v Условия образования и структура пламен.......... 17 \/ Температура пламен................. 21 Состав газов пламен................. 23 Электропроводность пламен ....... ........ 24 Излучение пламен...........'....... 25 Некоторые другие пламена............... 27 Литература ...........'.......... 28 Глава II. Физико-химические процессы, происходящие в пламени при введении в него вещества................ 30 V Общая схема процессов................ 30 /• Распыление..................... 31 Испарение растворителя ................ 33 Испарение твердого вещества.............. 34 Элементы I группы................ 35 Элементы II группы............... 35 Элементы III группы............... 36 Диссоциация и образование новых соединений....... 37 Ионизация ..................... 42 Литература..................... 46 Глава 111. Излучение и поглощение света в пламени....... 48 Спектры элементов в пламенах............. 48 Спектры атомов и ионов.............. 48 Молекулярные спектры............... 51 Сплошные спектры................ 52 Возбуждение спектров элементов............ 52 1» Спектры отдельных элементов Элементы I группы . Элементы II группы . Элементы III группы Элементы IV группы Элементы V группы . . . Элементы VI группы.............. Элементы VII группы.............. Элементы VIII группы.............. v Зависимость между интенсивностью излучения и концентрацией элементов в растворе ................ Влияние самопоглощения............. Влияние ионизации................ Влияние образования газообразных соединений ..... Влияние образования труднолетучих соединений .... Экспериментальные формы графиков зависимости \g l от IgC Спектры атомного поглощения............. Зависимость между оптической плотностью и концентрацией элемента в растворе ................. Литература..................... Глава IV. Влияние состава раствора на результаты анализа .... ''V Методы изучения механизма влияния посторонних веществ . . Влияние физических свойств распыляемого раствора .... Температура раствора ............... Влияние органических растворителей........ Вязкость....... ............ Взаимное влияние элементов вследствие смещения равновесия ионизации ........... .......... Гашение излучения щелочноземельных металлов некоторыми другими металлами вследствие образования труднолетучих соединений ....... ............ Усиление излучения редкоземельных элементов при малых концентрациях в присутствии других элементов этой группы . . Взаимное ослабление излучения редкоземельных элементов при совместном их присутствии в больших концентрациях . . . Анионный эффект у щелочных металлов......... Анионный эффект у элементов других групп........ Влияние солей при больших концентрациях....... Литература..... 8 8 8< 8! 95 97 Ч ЧАСТЬ И АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ИЗМЕРЕНИЯ Глава V. Фотометры для эмиссионного метода...... Типы приборов, их характеристики и область применения Распылители и горелки.............. Распылители................ Горелки .................. Заменители горючих газов........... \ Фотометры со светофильтрами.............. Светофильтры.................. Фотоэлементы.................. Измерение фототока............... Устройство простейшего фотометра со светофильтрами . . 4 97 98 101 104 105 108 108 114 114 120 128 130 132 134 136 137 Спектрофотометры для пламени ,,Q 1ипы приборов ............ {^ Распылители и горелки" '.'.'.'........... !?2 Монохроматоры ' ' ' ' V...... 14° Измерение светового излучения' .'.''•••••'•••• }й V Р°ИСТ-2РИСТаВКИ С Ч)от°У«ножит'елем' к монохрома-- Ие спектР°Ф°тометра типа СФ-4 ''..... Ш электронных самопишущих спектрофотометров 151 Литература ................... 156 Глава VI. Фотометры для абсорбционного метода........ Ш0 Типы приборов Источники излучения.................. 60 Трубки с полым катодом' '. '............ }5! Лампы с парами металлов ........... j^i roj=™-ns~r»»™ i Монохроматоры............... 165 й=л^^-гг™«- :::: Is Литература ...... ••••••................ 173 глава VII. Техника фотометрирования ... 1?5 ' ' ' ' "5 Рабочая облко„це„аИциРГВОРа ПР°бЫ " Ф°ТОМетРе "* ИЗМеН6НИЯ дав™ „а величину Ш ;-::;; В дэл РЭСС"° методу следов элементов по эмиссионному ш^яД^а'ГЮщи?СГмГтеМ оГеЯНИЯ ИЗ™Я' С0°™°: 183 тод замещения) ЭЛемент ~ определяемый элемент (ме- «г ;гк=,г'™~'»"«»»" — " пламени ........... 187 'р'™ора"я-'б'™38™"'» »; '88 г ™"°в -;: » Буферирование • • • •............. 191 ffi Литература . . • • • •............ 193 '•'•••••............ 195 ЧАСТЬ III МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТДЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ Глава VIII. Элементы I группы............... 197 Литий........................ 197 Определение в минералах методом сплавления со щелочью . . 199 Определение в минералах при разложении кислотами .... 200 Определение малых количеств в силикатных породах (до (5,0005% Li20) .................. 202 ^/ Натрий ...................... 202 Определение в водах................. 204 Определение в минералах при разложении кислотами . . . 204 Определение в стеклах ............... 205 Определение в огнеупорах и керамических материалах . . . 206 Определение в различных реактивах и препаратах ..... 206 Определение в почвах ................ 207 Определение в растительных материалах и животных тканях 208 , Определение при клинических анализах ......... 209 V Калий....................... 210 Определение в водах ................ 213 Определение в минералах.............. 213 Определение в стеклах ....... ........ 214 Определение в огнеупорах, керамических материалах и в портланд-цементе .................. 214 Определение в удобрениях............. . 215 Определение в различных препаратах .......... 216 Определение в почвах................ 216 Определение в растительных материалах и животных тканях 217 Определение при клинических анализах ......... 217 Рубидий и цезий................... 218 Определение при большом содержании......... 220 Определение при малом содержании (до 0,001%)..... 220 Медь ....................... 222 Серебро и золото.................. 225 Литература..................... 227 Глава IX. Элементы II группы............... 236 ч Магний ...................... 236 Определение в различных объектах........... 237 Кальций ...................... 238 Определение в водах............•. . . , 241 Определение в горных породах, минералах, стеклах, огнеупорах ................... . . 242 Определение в растительных и 'животных материалах и в почвах..................... 244 Определение в биологических материалах......... 245 Стронций...................... 246 Определение в водах ................ 247 Определение в минералах и породах.......... 248 Определение в биологических материалах, почвах, золах растений и т. п.................... 249 Барий....................... 253 Цинк........................ 251 Определение в сплавах ............... 252 Определение в растительных материалах......... 254 6 Определение в металлическом' цинке и цинковых рудах Ртуть ................ Литература.............. Глава X. Элементы III группы.......... Бор . . г ,............... Алюминий ..................... Галлий ...................... Анализ концентратов и полупродуктов производства .... Анализ медно-галлиевых сплавов........... Определение малых количеств в бокситах и цинковой обманке Индий .....'................... Определение в концентратах и полупродуктах производства Определение в бронзах ............ ... Определение в соединениях урана и в объектах металлургии цинка ...................... Таллий...................... Определение в концентратах и полупродуктах производства Определение в органах для судебно-токсикологических целей Редкоземельные элементы............... Определение лантана, европия, иттербия и иттрия в смеси окислов редкоземельных элементов........... Определение гадолиния и иттрия в смеси окислов редкоземельных элементов .................. Определение диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттрия и скандия по излучению во внутреннем конусе пламени .... Литература ..................... Глава XI. Элементы других групп . . Титан, олово, свинец..... Фосфор .......... Ванадий .......... Ниобий .......... Сурьма и висмут ...... Хром ........... Молибден.......... Селен и теллур ....... Галоиды (хлор, бром, иод) . . . Марганец.......... Определение в минералах . . Определение в сплавах . . . Определение в цементе . . •. . Определение в золе растений . Определение в железе и сталях Определение в растениях . . . Железо .......... Определение в сплавах цветных металлов ........ Определение в карбиде вольфрама........... Кобальт...................... Определение в кобальтовых штейнах и концентратах (1—15% Со) Определение в железе и стали............ Никель ...................... Платиновые металлы . :............... Родий ...................... 254 255 255 257 263 263 264 265 266 267 267 268 268 268 269 269 270 270 270 272 273 274 275 277 277 279 280 281 281 281 282 283 283 285 286 286 286 287 288 288 288 290 290 291 291 291 292 293 293 Палладий ..................... -294 Платина ..................... 294 Литература ..................... 2Э4 Глава XII. Некоторые специальные методы фотометрии пламени . . 297 Флуориметрия пламени ................ 297 Хемилюминесцентная фотометрия пламен......... 299 Определение элементов по гашению излучения другого элемента в пламени..................... 301 Определение содержания фосфатов в минералах..... 301 Определение содержания алюминия в растворах его солей, в сплавах и других объектах ............ 303 Определение элементов по количеству катиона, вступившего в реакцию осаждения................. 304 Определение галоидов ........... .... 304 Определение сульфатов в сыворотке и других объектах . . 305 Микроопределение бора.............. 305 Определение степени превращения вещества при облучении нейтронами ..................... 305 Пламенно-фотометрическое титрование.......... 306 Литература ..................... 307 ВВЬДЬппи Метод анализа, основанный на фотометрировании излучения элементов в пламени, «фотометрия пламени», или, как его еще называют, пламенная фотометрия — это быстрый метод анализа, позволяющий определять ряд элементов с точностью 2—4%, достаточной для практических целей, а иногда даже с точностью до 0,5—1%. Фотометрия пламени представляет собой один из видов эмиссионного спектрального анализа, в котором техника фотографирования спектра или же визуального сравнения ин-тенсивностей спектральных линий заменена более точным, прямым способом с применением фотоэлементов и гальванометра. Это приводит к улучшению воспроизводимости и повышению точности, так как исключаются ошибки, связанные с неодно-- ^^-^пягтщческой эмульсии, условиями проявления ЭТО ПРИВОДИТ К. j-ij-.^____ точности, так как исключаются ошибки, связаннее ч. __„ родностью фотографической эмульсии, условиями проявления и т. д. Принцип метода фотометрии пламени прост: анализируемый раствор в виде мелких брызг (аэрозоля) вводят посредством специального распылителя (действующего под давлением сжатого воздуха или кислорода) в пламя горелки, работающей на каком-либо горючем газе (ацетилене, водороде, светильном газе и т. п.). Возникающее в пламени излучение определяемого элемента отделяется посредством светофильтров или монохро-матора от излучения других элементов и, попадая на фотоэлемент, вызывает фототек, который измеряется гальванометром (рис. 1). При определенных условиях отсчеты по гальванометру пропорциональны концентрации определяемого элемента, а это значит, что, измеряя отклонение стрелки гальванометра, можно определять содержание элемента в пробе. Таким образом, по технике работы метод фотометрии пламени близок к «идеальному» аппаратурному методу анализа, при котором данные о содержании элемента в анализируемом веществе получаются непосредственно при введении пробы в " «т-, ОГЧОТ п Цена: 150руб.
Назад	Заказ	На главную страницу