Симонова В. И. Атомно-абсорбционные методы определения элементов в породах и минералах.— Но-
, восибирск: Наука, 1986.
В монографии рассматриваются вопросы применения атом-но-абсорбционной спектрометрии для исследования химического элементного состава геологических материалов. Теоретические основы метода изложены применительно к аналитическим целям. Описаны техника работы на спектрометрах с пламенной и непламенной атомизацией растворов и различные способы получения растворов геологических проб, обеспечивающие высокое качество результатов анализа. Изложены основные сведения об особенностях определения химических элементов, составляющих основу, и элементов-примесей в геологических материалах. Приведены результаты экспериментальной оценки схем химического разложения проб различных геологических материалов и влияние вариаций состава растворов на точность результатов анализа. Применены методы математической статистики для метрологической оценки рекомендуемых методик определения химических элементов в породах и минералах.
Книга предназначена для аналитиков — химиков и физиков, геохимиков и других исследователей, занимающихся изучением геологических материалов. Ее можно рекомендовать как пособие для ознакомления с основами метода и техникой анализа с применением атомно-абсорбционной спектрометрии.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Метод атомно-абсорбционной спектрометрии широко внедряется в практику работ по исследованию элементного состава минерального сырья, различных природных и производственных материалов. Эффективность его внедрения зависит от ряда факторов: обеспечения приборами, комплектации установок дополнительными устройствами, обеспеченности необходимыми реактивами, а также наличия детальных и тщательно разработанных методик. Число публикаций, посвященных атомно-абсорбционной спектрометрии и применению метода в аналитической практике, велико. Однако в аналитической службе геологических организаций, как отмечено в работе М. А. Степановой и др. [112], из-за ряда причин возможности атомно-абсорбционного анализа используются далеко не полностью. Один из таких факторов — недостаток методических руководств по применению атомно-абсорбционной спектрометрии для исследования геологических материалов. Монография «Атомно-абсорбционный спектральный ана-'пиз», написанная Б. В. Львовым в 1966 г., стала библиографической редкостью. В книгах У. Славина [107] и В. Прайса [89] переводы с английского 1971 и 1976 гг.) рассматриваются в ос-зовном вопросы аналитического применения атомно-абсорбцион-той спектрометрии, приведено множество полезных практических советов по технике анализа, в том числе по анализу геологических натериалов. Монографии И. А. Столяровой и М. П. Филатовой 1114] и М. Э. Брицке [19] разошлись полностью. В них рассмат-зиваются теоретические основы, техническое оснащение метода,; шмическая подготовка проб к анализу. Техника измерений и ос-ювы атомно-абсорбционной спектрометрии описаны очень кратко i в общих чертах.
Многолетний опыт работы Атомно-абсорбционного аналити-[еского центра Института геологии и геофизики СО АН СССР при-:ел к необходимости создать практическое руководство по приме-[ению атомно-абсорбционной спектрометрии для исследования цементного состава геологических материалов. В данной моно-|рафии рассмотрен комплекс вопросов аналитического процесса ! применением атомно-абсорбционной спектрометрии, включая [риготовление растворов проб и технику измерений, общие вопро-
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие............................
Введение.............................
Глава 1. Общие сведения об основах атомно-абсорбционного анализа
1.1. Основные принципы метода..............
1.2. Определение концентрации свободных нейтральных атомов в поглощающем слое..............
1.3. Определение концентрации элемента в анализируемой пробе .... ...................
1.4. Общая лхема аналитического процесса при атомно-аб-сорбционной спектрометрии ... .........
1.5. Атомизация пробы, получение поглощающего слоя атомов ........................
Глава 2. Аппаратура......................
2.1. Принципиальная схема установки для атомно-абсорбционного анализа ... , ...............
2.2. Атомизаторы....................
2.2.1. Пламя....................
2.2.2. Система расяылптель — горелка.........
2.2.3. Непламенные атомизаторы...........
2.2.4. Непламенный атомизатор — электротермический атомизатор с графитовой трубкой.......
2.3. Источники характеристического излучения......
2.4. Оптическая аппаратура...............
2.5. Детекторы, усилители и система регистрации ....
Глава 3. Техника работы на атомно-абсорбционных приборах ....
3.1. Подготовка прибора к работе............
3.2. Техника работы с электротермическими атомизаторами
3.3. Подготовка регистрирующей системы и уменьшение шумов .........................
3.4. Построение градунровочных графиков и расчет результата анализа ....................
3.5. Техника работы на атомно-абсорбционных приборах при регистрации эмиссионных спектров.......
Глава 4. Методы разложения проб и подготовка растворов для анализа ..........................
4.1. Общие положения..................
4.2. Определение основных компонентов.........
4.3. Определение отдельных элементов.........
4.3.1. Кремний...................
4.3.2. Алюминий..................
4.3.3. Железо...................
4.3.4. Марганец..................
4.3.5. Титан ....................
4.3.6. ЙаЛЬЦИЙ.........;;..;..... 95
4.3.7. Магний................... 97
4.3.8. Барий.................... 100
4.3.9. Стронций...............„• • • 103
4.3.10. Щелочные металлы (натрий, калий, литий, рубидий, цезий)................ 105
4.3.11. Хром, никель, кобальт............ 110
4.3.12. Цветные металлы (медь, цинк, свинец, висмут, кадмий, сурьма)............... 114
4.3.13. Ванадий................... 120
4.3.14. Молибден.................. 124
4.3.15. Бериллий.................. 128
4.3.16. Германий.................. 131
4.3.17. Олово.................... 136
4.4. Сравнение схем разложения проб геологических материалов ...................... 140
Глава 5. Метрологические характеристики метода. Помехи и способы
повышения точности анализа.............. 151
5.1. Преобразование сигнала при анализе вещества .... —
5.2. Точность анализа.................. 153
5.3. Контроль правильности результатов анализа..... 156
5.4. Систематические помехи............... 161
5.5. Экспериментальные исследования влияния состава раствора на результаты атомно-абсорбционного анализа 170
Приложение........................... 180
Литература............................ 201
Цена: 150руб.
