Рецензент докт. хим. наук, проф. И.П.Харламов
УДК 669.2+543.062
Анализ металлургического сырья н вспомогательных материалов черной металлургии
гни. С т е п и н В.В., Федо рова Н.Д., Курбатова В.И., К а м а е в а Л.В
Сташкова Н.В. М., "Металлургия", 1982. 192 с.
В книге представлены химические и физико-химические методы определени общего железа, марганца, оксидов марганца, хрома, кремния, кальция, магния алюминия, калия, натрия, бария, ванадия, титана, железа, а также серы, фосфора кобальта, свинца, никеля, мышьяка, меди в железных, марганцевых и хромовьп рудах, флюсах, огнеупорах и шлаках.
Методы неоднократно проверены как в лабораториях института, так и в ряде других специализированных лабораторий при аттестации стандартных образцов для химического анализа.
Книга предназначена для инженерно-технических работников заводских лабораторий и научно-исследовательских организаций металлургической, машиностроительной и других отраслей промышленности. Ил. 6. Табл. 4. Библиогр. список: 13 назв.
ЕДИСЛОВИЕ
юй из главных задач, поставленных XXVI съездом КПСС, является по-
ление качества продукции.
Институт стандартных образцов Центрального научно-исследователь->го института черной металлургии им. И.П.Бардина систематически пускает стандартные образцы железных, марганцевых, хромовых руд, рупоров, флюсов, шлаков, что способствует решению этой задачи. При шизе стандартных образцов широко применяются, кроме гравиметри-;ких и титриметрических методов, потенциометрические, амперометри-;кие, фотометрические, полярографические, атомноабсорбционные меры, позволяющие определять любые концентрации элементов, входя-|к в указанные материалы в самых различных сочетаниях.
В результате работы по выпуску стандартных образцов накоплен ана-тический опыт, что и позволило авторам подготовить к изданию книгу ^нализ металлургического сырья и вспомогательных материалов черной :таллургии", содержанием которой являются общие сведения об анали-
указанных материалов; при изложении определения различных компо-итов дана сущность метода, величина навесок, оптимальные условия, ктроение градуировочного графика. Для каждого элемента приведены
(пускаемые расхождения.
В книге даны краткие сведения о точности методов анализа и роли стан-фтных образцов при контроле качества продукции металлургической
ромышленности.
Авторы выражают глубокую благодарность научным сотрудникам [.А.Кирьяновой, М.Н.Кругловой, Н.П.Петровой, Н.А.Зобниной, В.С.Степа-овскому, оказавшим помощь при подготовке рукописи к изданию.
ГОЧНОСТЬ МЕТОДОВ АНАЛИЗА Л СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ
Химический анализ является сложным измерительным процессом. Сложность химического анализа, как измерительного процесса, заключается в том, что его погрешности определяются не только конечным этапом измерения свойства системы на каком-либо измерительном приборе, но и погрешностью отбора, разложения проб, отделения мешающих компонентов и т.д. Сложность процесса измерений химического состава, а также многообразие средств и методов измерений привели к тому, что перед химиками-аналитиками возникли такие метрологические аспекты аналитического контроля, как достижение единства измерений, требуемой точности, контроль правильности измерений.
Точность метода анализа определяется степенью отклонения полученного результата от истинного содержания определяемого элемента и характеризуется как систематическими, так и случайными погрешностями.
Совершенствование и создание новых аналитических методик является одним из путей повышения точности измерений химического состава.
Для количественной оценки точности методов анализа приняты такие
Оглавление
Предисловие.......................................... 3
Точность методов анализа и стандартные образцы........,.......... 3
Глава I. Анализ железных и титаномагнетитовых руд, концентратов и
агломератов................................. 8
1. Определение гигроскопической влаги гравиметрическим методом (при содержании гигроскопической влаги сыше 0,05 %) ................. 9
2. Определение железа титриметрическим бихроматным методом (при содержании 20-70 % железа) . . . •.............................. Ю
3. Определение оксида железа (II) титриметрическим бихроматным методом
[ при содержании 1,5-30 % оксида железа (И)] .................. 14
4. Определение оксида кремния............................. 15
а. Гравиметрический хлорнокислотный метод (при содержании оксида кремния свыше 1 % и фтора менее 0,1 %).................... ^
б. Гравиметрический солянокислый метод (при содержании 2-20 % оксида кремния)................................... ^
в. Фотометрический метод (при содержании 0,2-2 % оксида кремния) ... 19
5. Определение оксида кальция.............................. 20
а. Гравиметрический метод (при содержании оксида кальция свыше 1 %) 20
б. Титриметрический перманганатный метод (при содержании оксида кальция свыше 0,5 %) ............................... 23
6. Определение оксида магния гравиметрическим фосфатным методом .... 25
7. Определение оксидов кальция и магния....................... 27
а. Комплексонометрический метод......................... 27
б. Атомно-абсорбционный метод (при содержании 0,015-20 % оксида кальция и 0,015-10 % оксида магния)...................... 32
8. Определение оксида алюминия ............................ 36
а. Фотометрический метод с хромазуролом С (при содержании 0,2-2,0 % оксида алюминия).................................. 36
б. Фотометрический метод с алюминоном (при содержании 0,2-2,0 % оксида алюминия) .................................... 39
в. Комплексонометрический метод (при содержании 1,5-15 % оксида алюминия).......................................41
9. Определение оксида титана фотометрическим методом с диантипирилмета-ном (при содержании 0,01-5 % оксида титана) ..................43
10. Определение оксида ванадия (V)...........................46
а. Экстракционно-фотометрический метод [при содержании 0,05- !%ОК-Е? сида ванадия (V)] .................................."°6
б. Кулонометрический метод [при содержании 0,010-2 % оксида ванадия (V)] ........................................47
в. Амперометрический метод [при содержании 0,05-1 % оксида ванадия (V)] ........................................49
11. Определение фосфора..................................51
а. Фотометрический метод (при содержании 0,01-1 % фосфора)....... 51
б. Экстракционно-фотометрический метод (при содержании 0,01-1 % фосфора)........................................ 54
в. Титриметрический метод (при содержании 0,05-2 % фосфора)...... 55
12. Определение оксида марганца (II) .......................... 59
а. Фотометрический метод [при содержании 0,1-2,5 % оксида марганца (II)].........................................59
б. Амперометрический метод (при содержании 0,15-3 % оксида марганца (И)].......................................61
в. Титриметрический персульфатно-серебряный метод [ при содержании 0,5-5 % оксида марганца (II)]...........................62
13. Определение оксида хрома (III)............................64
а. Фотоколориметрический метод с дифенилкарбазидом [ при содержании 0,05-0,7 % оксида хрома (III)] ....................... 64
б. Титриметрический персульфатно-серебряный метод [ в присутствии ванадия при содержании 0,3-5 % оксида хрома (III)].............. 65
в. Потенциометрический метод [при содержании 0,5-3 % оксида хрома (III)].......................................... 67
г. Полярографический метод [ при содержании 0,02-1'% оксида хрома (III)] .......................................... 70
14. Определение никеля фотометрическим методом с диметилглиоксимом (при содержании 0,06-3 % никеля) ......................... 71
15. Определение меди и никеля полярографическим методом (при содержа- " нии 0,2-1 % меди и никеля).............................. 73
16. Определение меди.................................... 74
а. Экстракционно-фотометрический метод с диэтилдитиокарбаматом нат-
рия (при содержании 0,01-0,2 % меди) .................... 74
б. Фотометрический метод с 2,2' -бицинхониновой кислотой (при содержании 0,08-0,5 % меди).............................. 75
17. Определение меди и цинка полярографическим методом (при содержании 0,005-0,03 % меди и цинка).............................. 77
18. Определение свинца полярографическим методом (при содержании 0,0005-0,1 % свинца).................................. 78
19. Определение оксида алюминия, меди, цинка и свинца атомно-абсорбцион-ным методом (при содержании 0,2-15 % оксида алюминия, 0,005-1 % меди и свинца, 0,005-0,5 % цинка).......................... 80
20. Определение мышьяка ................................. 83
а. Фотометрический метод (при содержании 0,001-0,2% мышьяка) .... 83
б. Потенциометрический метод (при содержании 0,1-0,5 % мышьяка) ... 85
21. Определение оксидов калия и натрия атомно-абсорбционным методом (при содержании 0,01-2 % оксидов калия и натрия)............... 86
22. Определение оксида бария гравиметрическим методом (для руд, не содержащих стронция, при содержании оксида бария свыше 0,1 %)....... 89
23. Определение серы.................................... 90
а. Гравиметрический метод..............................90
б. Титриметрический иодометрический метод................... 91
в. Кулонометрический метод............................. 94
24. Определение карбонатного углерода.........................96
25. Определение содержания общего углерода.....................98
а. Газообъемный метод................................98
б. Кулонометрический метод..............................101
Глава II. Анализ марганцевых руд и концентратов...............103
1. Определение гигроскопической влаги гравиметрическим методом......104
2. Определение общего марганца потенциометрическим методом (при содержании марганца свыше 15 %) ...........................104
3. Определение оксида марганца (IV) титриметрическим методом [ при содержании 8-90 % оксида марганца (IV))......................106
4. Определение оксида кремния гравиметрическим хлорнокислотным методом (при содержании оксида кремния свыше 1 %) ..............107
5. Определение фосфора фотометрическим методом (при содержании фосфора сыше 0,005 %)...................................108
6. Определение железа...................................109
а. Титриметрический бихроматный метод (при содержании 1-30 % железа) ..........................................I09
б. Фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой (при содержании 0,2-5 % железа) ................................НО
7. Определение оксидов кальция и магния.......................
а. Комплексонометрический метод (при содержании оксидов кальция или магния свыше 0,5 %)..............................111
б. Атомно-абсорбционный метод (при содержании 0,015-15 % оксида кальция и 0,015—7 % оксида магния) ......................1"
8. Определение оксида титана (IV) фотометрическим методом (при содержании 0,01—1 % оксида титана)............................1
9. Определение оксида алюминия.............................I14
а. Фотометрический метод с хромазуролом С (при содержании 0,8-2 % оксида алюминия )..................................И*
б. Гравиметрический оксихинолиновый метод (при содержании 1-5 % оксида алюминия )..................................И5
в. Потенциометрический метод (при содержании 2-5 % оксида алюминия) 116
10. Определение оксида алюминия, меди, цинка, и свинца атомно-абсорбционным методом (при содержании 0,2—15 % оксида алюминия, 0,005—1 % меди и свинца, 0,005—0,5 % цинка) ...........................117
11. Определение цинка и свинца полярографическим методом (при содержании цинка и свинца от 0,005 % и выше) .......................117
12. Определение цинка фотометрическим методом с сульфарсазеном.......120
13. Определение меди и кобальта после хроматографического отделения (при содержании меди и кобальта менее 0,05 %).....................120
14. Определение никеля фотометрическим методом (при содержании 0,15-1 % никеля)...........................................122
15. Определение оксидов калия и натрия атомно-абсорбционным методом (при содержании 0,02-2 % оксида калия и 0,02-2 % оксида натрия)........123
Глава III. Анализ хромовых руд , концентратов и хромомагнезитовых
огнеупоров.................................. 124
1. Определение оксида хрома (III) [ при содержании 10-60 % оксида хрома
(III) 1............................................ 124
а. Потенциометрический метод............................ L
б. Титриметрический персульфатно-серебряный метод с фенилантранило-
вой кислотой [ в отсутствие ванадия] ...................... 126
в. Титриметрический персульфатно-серебряный метод с обратным титрованием ......................................... 126
2. Определение оксида кремния............................. "7
а. Гравиметрический хлорнокислотный метод (при содержании 0,5-30 % оксида кремния)................................... 127
б. Гравиметрический сернокислотный метод (при содержании 0,5-30 % оксида кремния)................................... 128
в. Фотометрический метод (при содержании 0,1-1 % оксида кремния) . . . 128
3. Определение оксидов кальция и магния....................... 129
а. Гравиметрический метод (при содержании 0,5—5 % оксида кальция и 5-60 % оксида магния)............................... 129
б. Атомно-абсорбционный метод определения оксида кальция (при содержании 0,5-2 % оксида кальция) ....................... 131
4. Определение общего железа.............................. 132
а. Титриметрический бихроматный метод (при содержании железа 2-30%)........................................ 132
б. Титриметрический ванадатометрический метод (при содержании 2-30% железа) ..................................... 133
в. Титриметрический Комплексонометрический метод (при содержании 5-30 % железа).................................... 134
5. Определение оксида железа (II) титриметрическим методом [ при содержании 0,5-20% оксида железа (II)]........................... 134
6. Определение оксида алюминия ............................ 136
а. Гравиметрический оксихинолиновый метод (при содержании 3-30 %
оксида алюминия).................................. 136
189
б. Титриметрический комплексонометрический метод (при содержании
3-30 % оксида алюминия)............................. 137
7. Определение фосфора.................................. 138
а. Экстрационно-фотометрический метод (при содержании 0,003-0,05 % фосфора)........................................ 138
б. Фотометрический метод............................... 140
8. Определение серы титриметрическим методом .................. 142
Глава IV. Анализ флюсов............................... 14^
1. Определение оксида кремния............................. 143
а. Гравиметрический солянокислотный метод (при содержании 1-50 % оксида кремния)................................... 143
б. Фотометрический метод (при содержании 0,05-10 % оксида кремния) 144
2. Определение общего железа.............................. 146
а. Фотометрический метод с ортофенантролином (при содержании 0,05-
1,5 % железа) ......'............................... 146
б. Титриметрический бихроматный метод (при содержании 0,5-5 % железа) . .'....................................... 148
3. Определение оксида алюминия ............................ 148
а. Гравиметрический оксихинолиновый метод (при содержании 3-60 % оксида алюминия).................................. 149
б. Гравиметрический метод с бензоатом аммония (при содержании 3-60 % оксида алюминия).................................. 150
в. Титриметрический комплексонометрический метод (при содержании 1—60 % оксида алюминия)............................. 152
4. Определение общего содержания оксидов кальция и магния.......... 153
а. Гравиметрический метод (при содержании оксида кальция и оксида магния свыше 1 %).................................. 153
б. Титриметрический метод (при содержании оксида кальция свыше 1 %) 155
в. Гравиметрический оксихинолиновый метод определения оксида магния(при содержании оксида магния более 1 %).............. 156
5. Определение фтора.................................... 156
а. Комплексонометрический метод (при содержании 2—40 % фтора) .... 157
б. Пирогидролизный метод (при содержании 2-45 % фтора) ......... 159
6. Определение оксида марганца (II).......................... 160
а. Потенциометрический метод [ при -содержании 2—50 % оксида марганца (II)]........................................ 160
б. Фотометрический метод (при содержании 0,1-10 % оксида марганца) 161
7. Определение фосфора фотометрическим методом................ 162
Глава V. Анализ шлаков и огнеупоров...................... 165
1. Определение железа................................... 165
а. Титриметрический бихроматный метод (при содержании железа свыше 1 %) ........................................ 165
б. Фотометрический метод с орто-фенантролином (при содержании 0,2—
2 % железа)...................................... 166
в. Фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой (при содержании 0,2-3 % железа )................................. 167
г. Определение железа в высокоглиноземистом огнеупоре........., . 168
2. Определение оксида кремния............................. 170
а. Фотометрический метод (при содержании 0,2-2 % оксида кремния) 170
б. Гравиметрический метод (при содержании оксида кремния до 60 %) 171
3. Определение оксида кремния в высокоглиноземистых материалах гравиметрическим солянокислотным методом (при содержании оксида кремния до 40%)........................................ 172
4. Определение оксида кремния в кварците гравиметрическим методом (при содержании оксида кремния свыше 90 %)....................... 173
5. Определение оксида алюминия.......;.................... 17*
а. Фотометрический метод хромазуролом С или алюминоном (пои нии 0,2-2 % оксида алюминия)............ F
б. Атомно-абсорбционный метод (при содержании 0,2-2 % оксипа я™ миния ).................................. "•** "лю"
в. Комплексонометрический метод (при содержании 2,5-50 % оксида алюминия).................................. 175
г. Гравиметрический бензоатный метод (при содержании 2-40 % оксида алюминия)..................................... 176
д. Гравиметрический оксихинолиновый метод.................. 178
6. Определение оксида кальция.............................. 180
а. Гравиметрический метод (при содержании оксида кальция свыше 1 %) 180
б. Титриметрический метод (при содержании оксида кальция свыше 0,5 %) 181
7. Определение оксида кальция в высокоглиноземистых огнеупорных материалах в присутствии 30—40 % оксида кремния и 40—60 % оксида алюминия 182
а. Гравиметрический метод (при содержании 0,5-5 % оксида кальция) . . 182
б. Титриметрический метод (при содержании 0,5-5 % оксида кальция) .. 183
8. Определение оксида магния.............................. 183
Гравиметрический метод (при содержании 0,5-30% оксида магния) .. 183
---------- ---— -.. « iTOntwrvcrvnY ППП1
а.
б. Фотометрический метод с титановым желтым в известняках, доломитах (при содержании оксида магния до 0,5 %)................ 183
в. Атомно-абсорбционный метод (при содержании 0,1-0,5 % оксида магния)......................................... 184
9. Определение оксида железа (II) титриметрическим методом (в отсутствие ванадия)........................................ 185
10. Определение фосфора фотометрическим методом................ 185
11. Определение оксида титана (IV) ........................ . . 185
а. Фотометрический метод с диантипирилметаном (при содержании 0,1-
- 3,5 % оксида титана)................ч....... JJ™
б. Фотометрический метод с тихромином..................... 1°5
Библиографический список................................ 1^6
Цена: 150руб.
