Метрология аналитического контроля производства в цветной металлургии.
Б. Я. К а п л а н, Л. Н. Ф и л и м о н о в, И. А. М а и о р о в. М.: Металлургия, 1989. 200 с.
В книге изложены основы математической статистики; рассмотрены метрологические характеристики методик аналитического контроля производства (методик опробования и анализа проб вещества), способы оценивания и нормирования этих характеристик; обсуждены принципы метрологической аттестации и стандартизации методик контроля химического состава сырья, готовой продукции, отходов производства и.других подлежащих контролю веществ.
Даны примеры практических расчетов параметров распределения, показателей точности методик аналитического контроля и других метрологических характе-. ристик, важных для контроля качества продукции.
Книга предназначена для инженеров и техников — работников аналитической службы, служб стандартизации и ОТК предприятий цветной металлургии, а также для технологов этих предприятий и научно-исследовательских организаций. Может быть полезна студентам и преподавателям средних специальных и высших учебных заведений. Ил. 11. Табл. 18. Библиогр. список: 91 назв.
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие........................................ 5
Введение .......................................... 7
Глава 1 СПИСКИ ТЕРМИНОВ, ОПРЕДЕЛЕНИЙ, СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ............................ Ю
1.1. Список терминов и определений......................... 10
1.2. Список сокращений................................. 19
1.3. Список обозначений.................................. 19
1.3.1. Обозначения латинскими буквами..................•. . 19
1.3.2. Обозначения греческими буквами.................... 19
1.3.3. Индексы в обозначениях.....,.....................20
Глава 2. СТАТИСТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТРОЛОГИИ АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ................................ 20
2.1. Законы распределения случайной величины .................. 21
2.2. Законы распространения погрешностей..................... 36
2.3. Статистические оценки............................... 38
2.4. Регрессионны и анализ................................ 44
2.5. Дисперсионный анализ................................ 46
Глава 3. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ АНАЛИТИЧЕСКОГО
КОНТРОЛЯ ПРОИЗВОДСТВА.......................SO
3.1. Метрологическая терминология......................... 50
3.2. Основные метрологические характеристики аналитического контроля . 54
3.3. Практическое изучение случайных погрешностей аналитического контроля и отдельных его стадий............................ 62
3.4. Практическое изучение систематических погрешностей аналитическое контроля и отдельных его стадий......................... 71
3.5. Практическое нормирование метрологических характеристик методик аналитического контроля.......•...................... 87
3.6. Доверительные интервалы.............................. 92
3.7. Схемы и примеры расчетов метрологических характеристик........ 103
3.7.1. Проверка правильности группировки проб при вычислении стандартного отклонения сходимости по архивным данным...... 104
3.7.2. Вычисление нижней границы определяемых содержаний, допускаемых размахов результатов параллельных определений и допускаемых расхождений двух результатов анализа............106
3.7.3. Определение стандартного отклонения неоднородности....... 108
3.7.4. Определение доверительного интервала истинного содержания . . 109
3.7.5. Проверка пробоподготовки......................... 111
3.7.6. Проверка правильности анализа путем анализа стандартного образца...................................".. 112
3.7.7. Проверка правильности анализа методом добавок.......... 116
3.7.8. Проверка правильности анализа другим методом анализа.....117
3.7.9. Проверка возможности -замены линейного градуировочного графика пропорциональным........................118
3.7.10. Проверка правильности комплекта стандартных образцов-предприятия....................................119
3.7.11. Оценка доверительного интервала результата анализа с учетом систематической погрешности градуировки .............
Глава 4. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИК AHA- I ЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ............ 122 '1
4.1. Подготовка к разработке методики ....................... 122 '
4.2. Разработка методики анализа проб ......................... 12в< *
4.2.1. Конечная стадия анализа проб ....................... 128 '
4.2.2. Стадия физико-химической подготовки пробы ............ 139
4.2.3. Стадия оперативной проверки точностных показателей анализа проб ...... _ ............ . . . .................
4.2.4. Стадия формулирования методики и уточнения ее метрологических характеристик ............ ............ ',-•••
4.3. Разработка методик опробования ........................
Глава 5. МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ АТТЕСТАЦИЯ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ МЕТОДИК АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ В ЦВЕТНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ ...................... ............ ...
5.1. Порядок метрологической аттестации методик аналитического контроля .......................................... 156
5.2. Назначение методик аналитического контроля ................ 158
•5.3. Программы метрологической аттестации .................... 163
5.4. Практическое проведение метрологической аттестации ........... 167
5.5. Обработка и оформление результатов аттестации ............... Т7д
5.6. Стандартизация методик аналитического контроля ............. 181
5.6.1. Категории и виды нормативно-технической документации, относящейся к аналитическому контролю ................ 182
5.6.2. Структура и содержание нормативно-технической документации. 184
5.6.3. Нормы содержаний, формы их представления и нормативы точности их задания ...................... .........
5.6.4. Порядок стандартизации методик аналитического контроля. . . .
149 ' 15в
189 191
Библиографический список.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Задачи технического контроля сырья, готовой продукции, отходов производства и других подлежащих контролю веществ — определение по результатам испытаний соответствия качества этих веществ нормам, заданным в нормативно-технической документации, санитарных правилах, технологических регламентах и т.п. Аналитическим контролем (АК) этих веществ мы называем один из видов испытаний, а именно — совокупность операций опробования веществ и анализа проб, по результатам которых оценивают содержание определяемых компонентов в контролируемом веществе. При техническом контроле веществ результаты их аналитического контроля являются основанием для вынесения решения об удовлетворении или неудовлетворении химического состава этих веществ регламентированным требованиям. Вероятность вынесения ошибочного решения зависит не только от погрешностей аналитического контроля, но и от погрешностей оценивания параметров распределения определяемых компонентов по всей массе контролируемого вещества в условиях производства по данной технологии. Так, если содержание некоторой примеси в веществе высокой чистоты в конкретных условиях производства оказывается с большой вероятностью существенно ниже нормы содержания этой примеси, то даже относительно большие погрешности аналитического контроля не вносят ошибку в решение
технического контроля.
Погрешности любого измерения представляют собой предмет метрологии. Метрология — это наука об измерениях, методах и средствах обеспечения их единства и способах достижения требуемой точности (ГОСТ 16263—70 [1]). В подавляющем большинстве случаев аналитический контроль включает в себя операции косвенных измерений. Погрешности этих измерений, способы оценивания погрешностей и пути их минимизации рассматриваются в данной книге.
Параметры распределения определяемых компонентов в контролируемом веществе оценивают по результатам некоторой совокупности соответствующим образом спланированных опробований и анализов. Погрешности оценивания этих параметров зависят как от погрешностей результатов анализов, так и от представительности этих анализов, которая, в свою очередь, зависит от принятого плана экспериментов. Таким образом, и второй источник ошибочных решений, возникающих при оценивании параметров распределения определяемых компонентов по всей массе контролируемого вещества, имеет метрологические аспекты. Метрология АК является самостоятельной областью, представляющей собой общий раздел двух фундаментальных наук — аналитической химии и метрологии, трактующей методы и средства обеспечения единства результатов АК. Обеспечение требуемой точности АК, по, этому определению, не входит в компетенцию метрологии АК, поскольку устранение
с
Цена: 150руб.
