Отдельные тома серии «Аналитическая химия элементов» будут выходить самостоятельно, по мере их подготовки. Вышли в свет монографии, посвященные торию, таллию, урану,рутению, молибдену, калию, бору, цирконию и гафнию, кобальту, бериллию, редкоземельным элементам и иттрию, никелю, технецию, прометию, астатину и францию, ниобию и танталу, протактинию, галлию, фтору, селену и теллуру, алюминию, плутонию, нептунию, трансплутониевым элементам, готовятся к печати монографии по аналитической химии радия, платиновых металлов, германия, магния, кадмия и других элементов.
Мы обращаемся с просьбой ко всем читателям присылать свои замечания и отзывы о монографиях.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Кремний — второй по распространенности в природе и весьма важный в практическом отношении элемент. Определение кремния— обязательная и очень ответственная операция в анализе естественных и искусственных силикатов, руд, черных и цветных металлов и сплавов, кремнийорганических соединений и других .кремний^ содержащих веществ, в контроле производства и готовой продукции. Несмотря на широкую распространенность кремния в природе и почти повсеместное нахождение в самых разнообразных материалах, вопросы анализа соединений кремния и методы аналитического определения этого элемента разработаны недостаточно. До сравнительно недавнего времени это было легко объяснить: требованиям промышленности и исследовательской практики отвечал достаточно надежный, хотя и крайне длительный, гравиметрический метод определения кремния. Определение кремния гравиметрическим методом не вызывало возражений еще и потому, что отделение его было необходимо для выполнения дальнейших аналитических операций в ходе анализа веществ сложного состава. Однако с развитием силикатной промышленности, возникновением промышленного производства кремнийорганических соединений и полупроводниковых материалов перед аналитической химией кремния возникли новые задачи. Подготовка вещества к анализу, методы разложения проб, удаление мешающих элементов — все это должно быть пересмотрено и заново решено по отношению к определению кремния.
Все большее значение начали приобретать вопросы так называемого фазового, или вещественного, анализа, когда требуется не только количественно определить кремний, но и установить, в виде каких соединений он присутствует в анализируемых материалах.
Возросли требования не только к увеличению точности результатов аналитических определений, но и к сокращению времени оп* ределения и повышению чувствительности аналитических методов, возникла задача определения весьма малых количеств посторонних примесей в основном веществе. Широкое применение в аналитической химии кремния нашли физические и физико-химические методы анализа.
ОГЛАВЛЕНИЕ
От редколлегии ........................ 3
Предисловие ......................... 5
Глава 1
Свойства кремния и его соединений................ 7
Общая характеристика элемента ............... 7
Распространенность и применение............... 7
Физические и химические свойства .............. 8
Особенности строения соединений кремния .......... 10
Химико-аналитическая характеристика соединений кремния .... 13
Глава 2
Методы качественного обнаружения кремния ........ 28
Реакции силикат-иона ................... 29
Реакции кремнефторид-иона ................. 30
Реакции кремнемолибдат-иона ............... 32
Идентификация некоторых веществ, содержащих кремний .... 33
Глава 3
Методы отделения кремния от сопутствующих элементов....... 36
Методы осаждения..................... 36
Методы дистилляции .................... 38
Экстракционные методы .................. 39
Хроматографические методы ................ 40
Электролиз ......................... 41
Глава 4
Подготовка вещества к анализу .................. 42
Отбор и измельчение средней пробы вещества.......... 42
Растворение или разложение веществ ............. 42
Сплавление ........................ 43
Спекание ......................... 46
Предварительное прокаливание ................ 48
Разложение и растворение продуктов сплавления и спекания ... 49
Глава б
Гравиметрические методы ................... 51
Определение в форме SiOa .................. 51
Другие гравиметрические методы .............. 66
209
Глава 6
Титриметрические методы .................... 71
Методы, основанные на свойствах кремнемолибденовой кислоты . 71 Методы, основанные на свойствах кремнефтористоводородной кислоты 75
Электрохимические методы .................. 81
Глава 7
Фотометрические методы .................... 94
Строение и некоторые свойства кремнемолибденовой кислоты ... 95
Ионы, мешающие определению кремния ........... 103
Флуоресцентный метод ................... 113
Глава 8
Прочие методы ......................., . 114
Спектральные методы ................... 114
Определение по плотности ................. 116
Определение методом микротвердости ............. 117
Термоэлектрическое определение ............... 117
Определение по удельному сопротивлению ........... 119
Глава 9
Определение кремния в природных и технических объектах...... 120
Определение кремния в некоторых природных и синтетических силикатах и горных породах .................. 120
Определение кремния в силицидах металлов и других тугоплавких
соединениях ........................ 133
Определение кремния в металлах и сплавах........ 135
Г\-------
^ _______ _ ...v»u...xu.il XL V.II.'ICIDCIA ..... .....1 i}t)
Определение кремния в природных водах и конденсате......138
Определение кремния в кремнийорганических соединениях .... 141 Определение кремния в элементокремнийорганических соединениях 150
Глава 10
Методы вещественного (фазового) анализа соединений кремния.....151
Определение двуокиси кремния ................151
Глава 11
Определение примесей в кремнии и некоторых его соединениях .... 165
Физические методы.....................166
Физико-химические и4-химические методы ...........171
Литература ...........................173
Предметный указатель .......... ..........201
Аналитическая химия кремния (серия «Аналитическая химия элементов»). М ы ш-ляева Л. В., Краснощекое В. В. М., «Наука», 1972, стр. 212.
В книге изложены теоретические основы аналитической химии кремния, отражено ее современное состояние. Обобщены исследования последних лет, направленные на разработку новых химических, физико-химических и физических методов определения отмечены преимущества и недостатки отдельных методов. Критически рассмотрен большой литературный материал по вопросу аналитической химии кремния.
Приведенная в книге библиография дает возможность использовать книгу как споа-вочник.
Книга предназначается для химиков-аналитиков научно-исследовательских и заводских лабораторий, для специалистов в области геохимии, химии и технологии элементо-органических соединений, силикатов, высокочистых веществ, металлов и сплавов.
Таблиц 4. Иллюстраций 10. Библ. 1140 назв.
Цена: 150руб.
