Книга иредставляет собой руководство по автоматическому и инструментальному элементному микроанализу органических и элементо-органических соединений. Наряду с автоматическим CHN(O, 5)-анали-зом включены современные модификации классических методов элементного анализа, спектрофотометрические методы определения неметаллов и электрохимические методы определения галогенов и более двадцати металлов, характерных для металлорганической химии. Да«ы атомно-абсорбционные и рентгенофлуоресцентные методы анализа.
Предназначена для химиков-аналитиков научно-исследовательских и заводских лабораторий, а также для студентов вузов и аспирантов, специализирующихся в области органического анализа. Табл. 20, ил. 73. Библиограф, список: 457 назв.
Содержание
Предисловие.............. 5
Глава 1. Автоматическое определение CHN(O, S)...... 7
1.1. Основные принципы автоматических методов СНМ-анализа 11
1.1.1. Подготовка проб к анализу, взвешивание...... 12
1.1.2. Дозировка и ввод проб в реактор.......- 15
1.1.3. Реакционный блок............ 16
1.1.4. Разделительная часть........... 22
1.1.5. Детектирование ... I.......... 27
1.1.6. Электронное оборудование .......... 29
1.1.7. Применение ЭВМ............ 30
1.1.8. Обработка данных и безнавесочный способ анализа - ... 31
1.2. Коммерческие анализаторы.......... 33
1.2.1. Анализатор фирмы «Перкин Элмер», модель 240 С ... 33
1.2.2. Анализатор фирмы «Карло Эрба», модели 1106 и 1500 . . . ,—-36
1.2.3. Анализатор фирмы «Хереус», «Рапид CHN»..... 39
1.2.4. Анализатор «Техникой» (С, Н, N; О) ....... 41
1.2.5. Анализатор фирмы «Ково», модель CHN-1...... 43
1.2.6. Анализатор фирмы «Янако», модель МТ-2..... 48
1.2.7. Анализатор Дзержинского ОКБА, модель CHN-3 .... 51
1.2.8. Анализатор фирмы «Хьюлетт-—Паккард», модель 185 ... 55
Глава 2. Одновременное определение углерода, водорода и гетероэле-
мента................ 56
2.1. Экспресс-гравиметрия ... ....... 59
2.1.1. Особенности метода............ 61
2.1.2. Аппаратура.............. 65
2.1.3. Реагенты и вспомогательные материалы . .... 75
2.1.4. Выполнение анализа............ 76
2.1.5. Особенности одновременного определения углерода, водорода
и некоторых гетероэлементов......... 85
2.2. Сочетание, сожжения и пирогидролиза при одновременном определении фтора, углерода и водорода....... 109
2.2.1. Особенности метода............ 111
2.2.2. Аппаратура и реагенты............ 113
2.2.3. Выполнение анализа............ 114
2.2.4. Анализ низкокипящих соединений...... 115
2.2.5. Пирогидролиз............. 119
Глава 3. Гравиметрическое определение углерода и водорода методом
ускоренного сожжения в стандартных условиях . . . . 120
3.1. Ручное ускоренное сожжение......... 122
3.1.1. Аппаратура и реагенты........... 122
3.1.2. Выполнение анализа ............ 122
3.2. Автоматическое ускоренное сожжение......., 125
Глава 4. Определение азота............. 127
4.1. Определение азота методом Дюма — Прегля — Коршун . . 129
4.1.1. Аппаратура и реагенты........... 129
4.1.2. Выполнение анализа............ 133
4.2. Определение азота с помощью прибора «Колеман», модель 29 134
Глава 5. Прямое микроопределение кислорода....... 135
5.1. Аппаратура и реагенты........... 139
5.2. Выполнение анализа............ 141
Глава 6. Определение гетероэлементов......... 142
6.1. Методы разложения............ 146
6.1.1. Разложение в микроколбе Кьельдаля....... 147
6.1.2. Сожжение в колбе Шёнигера......... 149
6.1.3. Разложение сплавлением.......... 154
6.2. Методы окончания анализа.......... 158
6.2.1. Спектрофотометрическое определение гетероэлементов . . . 159
6.2.1.1. Кремний............... 165
6.2. .2. Фосфор . . ........ 174
6.2. .3, Мышьяк............... 181
6.2. .4. Бор ... ............ 184
6.2. .5. Германий ............... 187
6.2. ..6. Фтор................. 189
6.2. .7. Рений............... 193
6.2. .8. Родий................ 196
6.2. .9. Хром................ 198
6.2.1,10. Одновременное определение гетероэлементов..... 204
6.2.2. Полярографическое определение металлов...... 205
6.2.2.1. Железо............... 213
6.2.2.2. Кобальт............- .... 216
6.2.2.3. Никель . . "............. 216
6.2.2.4. Медь................ 217
6.2.2.5. Марганец.....,......... 217
6.2.2.6. Олово................ 218
6.2.2.7. Палладий............... 219
6:2.2.8. Таллий............... 219
6.2.2.9. Алюминий.............. 220
6.2.2.10. Титан................ 221
6.2.2.11. Рений................ 222
6.2.2.12. Одновременное определение металлов....... 223
6.2.2.13. Безнавесочное определение атомных соотношений ... 224
6.2.3. Титриметрическое определение гетероэлементов .... 226
6.2.3.1. Фтор (визуальное титрование)......... 226
6.2.3.2. Хлор и бром (визуальное титрование)....... 229
6.2.3.3. Хлор, бром или иод (кулонометрическое титрование) ... 231
6.2.3.4. Сера (визуальное титрование)......... 233
Глава 7. Определение гетероэлементов физическими методами . . . 235
7.1. Атомно-абсорбционная спектрофотометрия (ААС) . . . 235 7.1.1. Атомно-абсорбционное определение металлов в ЭОС . . . 238
7.2. Определение элементов методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии ............... 240
7.2.1. Особенности РФ-анализа ЭОС......... ^45
7.2.2. Предварительный качественный анализ ЭОС ..... 257
7.2.3. Количественный анализ........... 260
7.2.3.1. Недеструктивные способы разбавления ....... 2ЬО
7.2.3.2. Деструктивные способы разбавления....... 265
Приложения............. 270
Библиографический список.......... 281
Предисловие
Основателем отечественной школы количественного органического элементного микроанализа, к которой принадлежат авторы, является М. О. Коршун (1909—1958). Работы Коршун и сотрудников, начатые еще в тридцатые годы, в большой степени способствовали быстрому становлению и развитию органического микроанализа в нашей стране. Отечественной школе микроанализа принадлежит также заслуга выпуска первого руководства по микроанализу, разработка и внедрение в промышленность соответствующей аппаратуры, участие в создании отечественных полумикровесов, широкая популяризация, созданных методов. Эти работы получили широкое признание, о чем свидетельствует издание в первом томе серии «Методы микроанализа» [1] в США полного перевода всех работ М. О. Коршун с сотрудниками.
В книге обобщен многолетний опыт работы лаборатории микроанализа Института элементоорганических соединений им. А. Н. Несмеянова, созданной в 1954 г. одновременно с организацией института. Перед лабораторией были поставлены уникальные по тому времени задачи — определять в органических соединениях многие химические элементы. Непосредственной целью исследований, проводимых в лаборатории, стало создание системы методов элементного анализа, обеспечивающей возможность быстрого и точного определения большинства элементов в органических веществах сложного состава.
Разработанная рациональная совокупность методов охватывает определение около шестидесяти элементов Периодической системы. Среди них — основные элементы-органогены — углерод, водород, азот и кислород, а также многие неметаллы и металлы, называемые далее гетероэлементами. Созданные методы основаны на применении как модифицированных классических (экспресс-гравиметрия, титриметрия), так и инструментальных способов анализа (спектрофотометрия, полярография, кулонометрия, атомно-абсорбционный и рентгенофлуорес-Центный анализ).
В книгу включено описание лишь тех методов, которые проверены на большом экспериментальном материале, их надежность подтверждена длительным опытом применения.
Цена: 150руб.
