Математика	Физика	Химия	Биология	Техника и технологии
	Методы анализа основных материаловприменяемых в электровакуумной промышленности--И.А.Шлыгиной Москва 1954 стр.221
причём, во избежание повторений, даются ссылки на изложенный выше материал. Перед описанием хода анализа приводится краткое описание сущности метода, даётся список необходимых реактивов с указанием номера ГОСТ данного реактива для облегчения составления заявок на реактивы. Марка применяемого реактива обусловливается концентрацией тех примесей, которые определяются в материалах и пределами содержания этих же примесей в реактивах, и может быть или х.ч. или ч.д.а. Быстрое развитие спектрального анализа и широкое внедрение его в различные области промышленности заставило нашу лабораторию оценить его преимущество и, по мере возможности, заменять им химические методы, являющиеся более трудоёмкими и, в ряде случаев, для малых содержаний примесей — менее точными. Раздел спектрального анализа данного сборника представлен пока четырьмя количественными методиками и шестью качественными для материалов, применяемых в нашей промышленности. Методика спектрального анализа никеля всех марок, применяемых в электровакуумной промышленности, полностью освободила химиков от трудной задачи определения примесей в сотых и тысячных долях процента. Методика спектрального анализа тантала на примеси ниобия, титана, кремния и железа освободила аналитиков от трудоёмкого, а для примеси кремния и от бесполезного труда, т. к. ни одна из химических методик не давала воспроизводимых результатов по содержанию кремния в тантале. Методика спектрального анализа стекла, являющаяся ещё сравнительно трудоёмкой по сравнению с другими методиками спектрального анализа, позволяет нашей лаборатории обеспечивать производство стекла марок ЗС-4, С88-8 и ЗС-5 достаточно надёжным и быстрым контролем и безусловно должна завоевать прочное место среди других методик спектрального анализа. Весь материал, представленный в данном сборнике, обобщён и обработан под руководством лауреата Сталинской премии начальника лаборатории инж. И. А. Шлыгиной. Раздел I — «Молибден» составлен инж. 3. Ф. Херсонской. Раздел II — «Вольфрам» составлен инж. Б. Л. Гуревич. Раздел III — «Тантал» составлен инж. Е. И. Вендельштейк. Раздел IV — «Полярографические методы анализа». Методики разработаны и составлены инж. Л. А. Генкиной. Раздел V — «Спектральный анализ». Методики разработаны и составлены канд. физ.-математических наук Н. М. Гегечкори и инж. Л. С. Ломоносовой. В составлении сборника также принимали участие инженеры В. Г. Витес, Е. М. Немировская и техник П. Г. Прелкова. Коллектив лаборатории будет считать свою задачу выполненной, если сборник поможет аналитикам в их работе и будет благодарен за любой совет и указание по существу материала.' ОГЛАВЛЕНИЕ Стр. Предисловие ..................... 3 Раздел /. МОЛИБДЕН Глава первая. Анализ молибденовокислого аммония (молибдат аммония) ...................... 13 Определение содержания молибденового ангидрида..... 13 Определение содержания полуторных окислов....... 13 Определение содержания окиси кальция......... 15 Определение содержания окиси магния.......... 17 Определение содержания щелочей методом электродиализа . . 18 Определение содержания двуокиси кремния......... 21 Определение содержания марганца............ 23 Определение содержания фосфора............ 24 Определение содержания серы............. 26 Определение содержания хлоридов............ 27 Определение содержания мышьяка............ 28 Определение содержания никеля............. 30 Определение содержания цинка и свинца......... 31 Глава вторая. Анализ молибденового порошка.........32 Определение содержания двуокиси кремния......... 32 Определение содержания полуторных окислов........ 32 Определение содержания никеля............. 34 Определение содержания двуокиси тория......... 35 Определение потери в весе (кислорода) при прокаливании в токе водорода..................... 36 Глава третья, Анализ металлического молибдена (штабик, проволока) ....................... 37 Подготовка металла к анализу............. 37 Определение содержания молибденового ангидрида...... 37 Определение содержания двуокиси кремния......... 38 Определение содержания кальция и магния...... . . 38 Определение содержания полуторных окислов........ 38 Определение содержания двуокиси тория.........i 38 Определение содержания бария в сплаве барий — молибден . . . . 3,8 Определение содержания серебра в сплаве серебро — молибдйй'' Щ., Раздел 11. ВОЛЬФРАМ Глава первая. Анализ вольфрамовой кислоты........ 43 Определение содержания WOs во влажной пасте....... 43 Определение содержания влаги для расчёта вольфрамовой кислоты 44 Определение содержания железа............. 44 Определение содержания суммы полуторных окислов Рв2Оз, АЬОз и СаО................... 46 Определение содержания алюминия реактивом стильбазо .... 49 Определение содержания окиси кальция и окиси магния из отдельной навески щелочным методом.......... 52 Определение содержания двуокиси кремния........ 55 Определение содержания щелочей методом электродиализа ... 56 Определение содержания молибдена........... 58 Определение содержания серы.............. 59 Определение содержания мышьяка............ 60 Определение содержания фосфора............ 62 Определение содержания никеля............. 65 Определение содержания меди............. 66 Определение содержания свинца............. 68 Определение содержания аммиака............ 68 Определение содержания хлора............. 70 Глава вторая. Анализ раствора вольфраматов........ 73 Определение содержания вольфрамового ангидрида выпариванием и прокаливанием .................. 73 Определение содержания вольфрамового ангидрида осаждением цинхонином.................... 74 Глава третья. Анализ вольфрамового ангидрида....... 75 Общие замечания.................. 75 Определение объёмного веса.............",. • 75 Определение содержания двуокиси тория......... 77 Глава четвертая. Анализ вольфрамового порошка...... 79 Определение содержания железа, алюминия (или суммы полугор ных), кальция, магния, никеля, кремния......... 79 Определение содержания алюминия............ 79 Определение содержания фосфора............ 80 Определение содержания молибдена........... 81 Определение содержания серы.............. 82 Определение содержания тория в порошке торированного вольфрама ...................... 82 Определение потери в весе (кислорода) при прокаливании в токе * водорода металлического вольфрама и молибдена и восстановление вольфрамовой кислоты и вольфрамового ангидрида для определения содержания щелочей электродиализом .... 82 Глава пятая. Анализ металлического вольфрама (штабик, проволока) ........................ 86 Подготовка металла к анализу............. 86 Определение содержания железа............. 86 Определение содержания алюминия............ 87 Определение содержания тория............. 88 Глава шестая. Анализ сплавов вольфрама с молибденом с содержанием молибдена 50—80%............... 89 Определение содержания молибдена........... 89 Определение содержания примесей железа, кремния, кальция, магния, никеля.................. 90 Определение содержания желоза............. 91 Определение содержания двуокиси кремния......... 92 Определение содержания окисей кальция и магния щелочным методом..................... 93 Определение содержания никеля............. 94 Раздел III. ТАНТАЛ - НИОБИЙ Глава первая. Анализ пятиокиси тантала и ниобия (земельные кислоты)....................... 99 Определение потери веса при прокаливании: а) в сухой пробе................. 99 б) в жидкой пасте................. 99 Определение суммы земельных кислот: а) последовательной обработкой соляной кислотой и аммиаком 100 б) осаждением таннином из пиросульфатного раствора ... 101 в) разложением пробы смесью плавиковой и серной кислот и последующим осаждением таннином........ 103 Разделение тантала и ниобия............... 106 Полное разделение по пиросульфатнотаннинному методу .... 106 Ускоренное разделение с колориметрическим окончанием: ) при помощи пирогаллола.............. 111 б) при помощи перекиси водорода........... 113 в) при помощи роданида.............. 118 Определение титана: а) при содержании железа до 2%........... 120 б) при содержании железа от 2 до 5%.......... 121 Определение кремния, олова и железа: а> определение содержания кремния.......... 122 б) определение содержания олова........... 123 в) определение содержания железа.......... 124 Глава вторая. Анализ фторотанталата........... 126 Определение содержания кремния............ 126 Определение содержания-железа............. 127 Определение содержания титана............. 128 Определение содержания олова............. 130/ Определение содержания ниобия............. 131/ Определение содержания тантала: а) осаждением аммиаком.............. IS б) осаждением таннином.............. 12 Определение содержания фтора............. Ц7 Определение содержания щелочей............ ЩО Глава третья. Анализ металлического тантала........ 143 Определение влажности................ 143 Определение содержания тантала прокаливанием...... ИЗ Определение содержания кремния, железа, олова, титана и / ниобия ..................... J145 Определение вольфрама и молибдена: а) определение содержания вольфрама......... 1147 б) определение содержания молибдена......... 148 Определение содержания молибдена из отдельной навески ... 149 Определение содержания щелочей............ 130 Определение кальция и магния: а) определение содержания кальция.......... 151 б) определение содержания магния........... 152 Определение содержания углерода............ 153 Глава четвертая. Анализ танталовой руды......... 154 Определение содержания тантала и ниобия......... 154 Определение содержания олова и железа: а) определение содержания олова............ 157 б) определение содержания железа.......... 157 Определение содержания железа из отдельной навески .... 158 Определение содержания титана........: . . . . 158 Определение содержания марганца............ 160 Определение содержания алюминия, кальция и магния: а) определение содержания алюминия......... 163 б) определение содержания кальция и магния...... 165 Определение содержания вольфрама и молибдена...... 165 Определение содержания кремния..........' . . 165 Глава пятая. Анализ металлического ниобия......... 167 Определение содержания ниобия прокаливанием....... 167 Определение содержания кремния, железа, олова, титана и др. примесей .................... 169 Раздел IV. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА Описание визуального полярографа «Гинцветмет» и правила работы на приборе................. 173 Полярографическое определение 0,01—1% свинца в молибдате аммония и металлическом молибдене. Инструкция..... 185 Стр. Полярографическое определение 0,01—0,5% цинка в молибдате аммония.. Инструкция................. 187 Полярографическое определение содержания свинца в люминофор- ной вольфрамовой кислоте. Инструкция.......... 189 Раздел V. СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ Определение содержания ниобия, титана, железа и кремния в тантале и его полуфабрикатах. Инструкция.......... 193 Определение содержания кремния в вольфраме. Инструкция . . . 200 Сортировка сплавов вольфрама с молибденом (сплавы МВ-20 и МВ-50). Инструкция................. 203 Качественное определение тория в вольфрамовой и молибденовой проволоках на стилоскопе. Инструкция.......... 204 Спектральный анализ боросиликатных и баритодоломитовых стёкол на бор, алюминий, натрий, калий, кальций, железо, магний, свинец, цинк и барий. Инструкция............. 205 Спектральный анализ никеля марок Н-0000, ЛНО, ЛНК, ЛНМ и Н-1 на примеси цинка, свинца, сурьмы, олова, кадмия, мышьяка, висмута, кремния, магния, марганца, меди и железа. Инструкция 209 Определение содержания марганца в марганцовистом никеле на стилоскопе. Инструкция................ 214 Сортировка сплавов никеля на стилоскопе. Инструкция..... 216 Сортировка нихрома марок Х20-Н80 и Х15-Н60 на стилоскопе. Инструкция .................... 220 Определение 0,1—0,2% марганца в меди на стилоскопе. Инструкция 222 Цена: 150руб.
Назад	Заказ	На главную страницу