Книга представляет большой интерес для широкого круга научных и инженерно-технических работников, применяющих в своей работе метод газовой хроматографии.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Газовая хроматография как метод существует менее 30 лет. Однако в настоящее время уже имеется обширная литература, посвященная как теории, так и практическому применению этого прогрессивного метода. Число публикаций, посвященных газовой хроматографии, достигает 2 тыс. в год. Естественно, что этот колоссальный материал не мог найти сколько-нибудь полного отражения в изданных до сих пор отдельных монографиях. Возникала потребность в книге энциклопедического характера, включающей сведения, интересные и для теоретиков и для практиков, применяющих газовую хроматографию в своих работах, а также для конструкторов хро-матографической аппаратуры.
Коллектив авторов настоящей книги поставил перед собой задачу осветить в одной книге результаты, достигнутые в разработке теории газовой хроматографии, в ее применении и конструировании аппаратуры. Материал изложен авторами обстоятельно и подробно. Дается большое количество практических рекомендаций по нанесению неподвижной фазы, обработке колонок, расчету результатов анализа и т. д., имеется полезная классификация неподвижных фаз, критическое описание методики их выбора, обзор применяемых твердых носителей, рекомендации по выбору оптимальных параметров опыта и т. д. Кроме того, книга содержит богатый библиографический материал.
Во избежание дублирования и с целью некоторого сокращения объема книги отдельные главы были исключены из перевода. Так, учитывая, что недавно вышла книга А. В. Киселева и Я. И. Яшина «Газоадсорбционная хроматография» (изд-во «Наука», М., 1967), мы опустили главу, посвященную этому вопросу. Не была включена в перевод также глава по препаративной газовой хроматографии, поскольку ей посвящена вышедшая в 1967 г. работа К. В. Алексеевой, В. Г. Березкина, С. А. Волкова, Е. Г. Растянникова «Получение чистых веществ методом препаративной газовой хроматографии» (ЦНИИТЭНефтехим, М., 1967). Исключена глава, посвященная теории распределения вещества в хроматографической колонке, поскольку она выходит за рамки интересов широкого круга читателей. Глава, посвященная контролю и регулированию производственных процессов, дана с некоторыми сокращениями.
Несмотря на то что в книге отражены многие работы советских авторов, мы считали необходимым в ряде случаев назвать новые советские работы и дополнить обзор монографий, приведенный в конце книги.
А. А. Жуховицкий
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие ................................ 5
Из предисловия к немецкому изданию.................... 7
Глава I. Сущность газовой хроматографии и ее развитие (Г. Г. Штруппе) 9
1. Хроматографическое разделение .................... 9
2. Различные виды хроматографического разделения............ 12
3. Методы и формы осуществления хроматографии............. 15
4. История газовой хроматографии.................... 22
Литература................................. 26
Глава П. Оценка хроматографических колонок (Г. Г. Штруппе)...... 29
1. Характеристики колонки, определяющие качество разделения...... 29>
2. Число теоретических тарелок как величина, характеризующая эффективность разделения........................... 30
3. Число теоретических тарелок и достигаемое разделение......... 33
4. Относительное удерживание как мера разделительного действия..... 37
5. Острота разделения — мера эффективности разделения......... 41
6. Разделительная способность...................... 48
7. Условия анализа и их влияние на разделение.............. 54
8. Характеристики, определяющие разделение, и продолжительность анализа 63
9. Возможное применение и характеристика колонок............ 67
Литература................................. 72:
Глава III. Колонки для газо-жидкостной хроматографии (Г. Рстцше) .... 74
1. Твердый носитель .......................... 74
2. Неподвижная фаза .......................... 91
3. Нанесение неподвижной фазы (пропитка)................ 96-
4. Хроматографическая колонка ..................... 102
Литература................................. 109)
Глава IV. Детектирование разделяемых компонентов (Г.-К. Боте, Г. Бредель,
Д. Обет)............................. 112
1. Общие положения .......................... 112'
2. Катарометр.............................. 117
3. Пламенно-ионизационный детектор................... 128
4. Детектор по сечениям ионизации.................... 136
5. Аргоновый ионизационный, детектор.................. 143>
6. Газовые весы (плотномер)....................... 151
7. Другие принципы детектирования................... 152
8. Интегральные детекторы ....................... 154
9. Вспомогательное электронное оборудование............... 155
Литература................................. 163
Г л а в а V. Ввод пробы и дозаторы (В. Лейпнщ).............. 166-
1. Общие сведения о подаче пробы.................... 166
2. Дозаторы для заполненных колонок.................. 167
3. Дозаторы для капиллярных колонок................. 171
Литература................................. 175
Глава VI. Выбор неподвижных фаз (Г. Ротцше, М. Гофман)........ 176
1. Селективность неподвижных фаз.................... 176
2. Важнейшие неподвижные фазы..................... 187
3. Некоторые указания по выбору подходящей неподвижной фазы..... 216
4. Комбинация различных колонок.................... 221
Литература................................. 230
Глава VII. Идентификация разделяемых веществ (М. Гофман, Г. Ротцше) 232
Введение ................................ 232
1. Возможности идентификации по величинам удерживания........ 232
2. Анализ при помощи веществ-тестеров.................. 236-
3. Идентификация гомологов ...................... 236
4. Определение компонентов, принадлежащих к различным классам соединений 238-
5. Комбинация органического микроанализа с газовой хроматографией . . . 251
6. Применение инфракрасной спектроскопии для идентификации разделенных веществ................................ 255-
7. Идентификация разделенных веществ методом масс-спектрометрии .... 2Ьо
8. Газовая хроматография как непрямой метод анализа. Анализ водных растворов, труднолетучих и не испаряющихся без разложения веществ . . .
Литература.................................
Глава VIII. Количественный анализ (X. Холъцхейаер, Г. Вредель) .... 284
1. Общие замечания о количественном газохроматографическом анализе . . . 284
2. Методы оценки хроматограмм..................... 291
3. Поправочные коэффициенты, характеризующие специфичность детектируемых веществ ............................. 295
4. Количественные результаты, получаемые при помощи ячейки для измерения теплопроводности ......................... 300
5. Количественные расчеты на основе показаний пламенно-ионизационного детектора (ПИД) ........................... 308
Литература.......,......................... 310
Глава IX. Капиллярная газовая хроматография (Г. Г. Штруппе)..... 311
1. История развития капиллярной хроматографии............ 311
2. Материал колонок .......................... 312
3. Проверка капиллярных колонок.................... 317
4. Нанесение неподвижной фазы на капиллярную трубку......... 322
5. Количество пробы и хроматографическая аппаратура.......... 336
6. Возможности применения и рабочие условия эксплуатации капиллярных колонок ............................... 344
Литература................................. 360
Глава X. Контроль и регулирование производственных процессов (Ю. Фишер) 362
1. Введение............................... 362
2. Пробоотборная система ........................ 363
3. Многопоточный переключатель..................... 370
4. Дозатор ............................... 373
5. Колонка............................... 378
6. Детектор............................... 379
7. Источник питания .......................... 380
8. Усилитель .............................. 381
9. Самописец .............................. 381
10. Анализатор.............................. 382
11. Блок управления........................... 386
Литература ................................ 392
Глава XI. Газовая хроматография с программированием температуры (Г. Бейер) 394
1. Принцип метода..........................., 394
2. Теория................................ 395
3. Оптимальные условия работы..................... 405
4. Конструктивные особенности ...................., 407
5. Примеры применения......................... 411
Литература.................................. 414
Глава XII. Методические варианты газовой хроматографии (Г. Бейер) . . . 415
1. Хроматермография .......................... 415
2. Фронтальный анализ ......................... 424
3. Вытеснительный метод ........................ 432
4. Вакантохроматография ........................ 436
5. Непрерывная газовая хроматогпафия.................. 439
Литература................................. 443
Глава XI П. Применение газовой хроматографии в физической химии (Н.-Э. Дёринг) 445
1. Общие замечания........................... 445
2. Определение физикохимических констант жидких неподвижных фаз . . . 445
3. Определение физикохимических констант твердых носителей...... 463
4. Применение газовой хроматографии для изучения кинетики реакций . . 469
5. Определение коэффициентов диффузии......... . . . 474
Литература............................... 475
Библиографический обзор.............. ...... 478
Предметный указатель...........'.'.'.'..'............. 483
Цена: 300руб.
