200 с.; 10 табл.; 17 "рис.; список литературы 346 ссылок,
В книге Лейте систематизирован аналитико-методический материал и приведены наиболее важные методики анализа вод.
- Общая часть содержит краткие сведения о возникновении ogra" нических загрязнений, о процессах очистки и самоочищения вод. Кроме общей характеристики аналитических методов, главным обра-* зом хроматографических, рассматриваются методы анализа отдель* вых групп веществ со специфическим действием, их концентриро» ванне, выделение и определение.
Книга предназначена для работников аналитических лаборато* Рий химической, фармацевтической, нефтехимической и других отраслей промышленности, а также работников водоочистных соору" жений, бассейновой инспекции, санитарного надзора,
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие редактора ............... '1
Предисловие................... '^
1. Общая часть.................. 15
1.1. Введение.................. . 15
1.2. Количество загрязнений в воде и их происхождение . . 16
1.2.1. Происхождение органических загрязнений..... 16
1.2.2. Бытовые сточные воды............. 17
1.2.3. Биологическая характеристика водоемов по сапробности 17
1.2.4. Биохимическое самоочищение.......... 17
1.3. Биолого-технические методы очистки бытовых и Производственных сточных вод............ 19
1.3.1. Орошаемые биофильтры...........-20
1.3.2. Способ очистки сточных вод с помощью активного ила 20
1.3.3. «Третья степень очистки» ........... 21
1.3.4. Удаление ила................ 21
1.3.5. Биохимическая очистка производственных сточных вод . 22
1.4. Химические и физические методы обработки производственных сточных вод.............. 23
1.4.1. Органические компоненты производственных сточных вод . ...................23
1.4.2. Методы очистки...............23
1.4.2.1. Очистка адсорбцией............. 23
1.4.2.2. Очистка на ионитах........•..... 26
1.4.2.3. Отгонка летучих загрязнений .......... 26
1.4.2А. Очистка выпариванием, окислением и сжиганием
остатка . ................. 27
2. Общая методическая часть............ 27
2.1. Задачи и цели органического анализа воды..... 27
2.2. Рекомендации по выбору аналитических
2.2.1. Интервал концентра
2.2.2. Требуемая точность
__.......„ „„„„^^ сшс4./1Г1111чс1-пил методов . . . . 3J
2.2.1. Интервал концентраций загрязнений.......31
2, 2 /., ТПРПЛГОИТ Э ° гтч-мтчлп™.
... ть.............. 31
2.2.3. Специфичность................ 32
2.2.4. Время, необходимое для выполнения анализа .... 33
2.2.5. Стоимость анализов.............. 33
3. Подготовительные работы............. 34
3.1. Отбор проб воды............... 34
3.2. Концентрирование органических загрязнений..... 36
3.2.1. Концентрирование адсорбционными методами .... 36
3.2.2. Выделение летучих веществ испарением...... 37
•"я
3.2.3. Концентрирование выпариванием . ........ 3«
3.2.4. Концентрирование вымораживанием........ 3!
3.2.5. Концентрирование жидкостно-жидкостной экстракцией 3)
4. Органолептические определения . ......... 41
4.1. Определение запаха.............. 4(
4.1.1. Определение стандартным методом АРНА (США) . . 42
4.1.2. Определение стандартным методом DEV B1/2 (ФРГ) 45
4.2. Определение вкуса . ..............
4.3. Определение цветности.............
5. Методы суммарного количественного определения органических веществ................. 41
5.1. Обзор....................
5.2. Определение потери при прокаливании ,,,.... 48
5.3. Определение углерода органических соединений («орга- jj нического углерода»).............. 48
5.3.1. Обзор................... 4fl
5.3.2. Метод «сухого» сжигания..........f 5d
5.3.2.1. Определение в большом объеме........t 5(3
5.3.2.2. Определение в малом объеме.........,51
5.3.2.3. «Метановый» метод определения.......«52
5.3.3. Метод «мокрого» сжигания........... 53
5.3.3.1. Определение с применением хромовой кислоты стандартным методом DEV 1 (ФРГ)........ 53
5.3.3.2. Определение с применением персульфата калия ... 54
5.3.4. Оценка качества воды на основании содержания в ней j органического углерода ............ 5и
5.4. Определение титриметрическими методами.....• 51
5.4.1. Определение перманганатной окисляемости.....
5.4.1.1. Определение перманганатной окисляемости стандартным методом DEV H4 (ФРГ) «„,,«,,,.. 5?
5.4.1.2. Комбинированное определение перманганатом в щелочном и кислом растворе........... 55
5.4.1.3. Определение расхода кислорода при окислении перманганатом ................. 65
5.4.1.4. Оценка окислительного действия КМпО4 при анализе бытовых и производственных сточных вод..... 6(1
5.4.1.5. Оценка качества воды по перманганатной окисляемости 6(1
5.5. Определение химического потребления кислорода (ХПК) ± с применением бихромата калия .......... 61
5.5.1. Обзор................... 61
5.5.2. Определение ХПК стандартным методом АРНА (США) 63
5.5.3. Ускоренное определение ХПК по Лейте...... 64
5.5.3.1. Определение ХПК в пределах 100—700 мг/л .... 64
5.5.3.2. Определение ХПК в пределах 1—50 мг/л..... 6^
5.5.4. Одновременное определение ХПК и содержания органического углерода.............. 66
5.5.5. Определение ХПК, аммонийного и аминного азота в одной пробе................. 68
5.5.6. Другие титриметрические методы определения ХПК . . 68
5.5.6.1. Определение ХПК с применением смеси серной и фосфорной кислот.............. 66
5.5.6.2. Определение ХПК ускоренным методом Джерила . • 69
5.5.7. Фотометрическое определение ХПК с применением бихромата калия . ............... 69
5.5.7.1. Определение ХПК в аппарате полунепрерывного дей-
ЪЧ72 Определение ХПК непрерывным методом. .... 70 5573. Определение ХПК при малом содержании загрязнений.................... 71
558 Автоматическое потенциометрическое определение ХПК 73
5.6. Газометрическое определение ХПК с применением пер-
' сульфата калия.........• •..... 73
5.7. Автоматические методы определения ХПК при сухом сжигании...................76
5.7.1. Автоматическое определение ХПК измерением остаточного кислорода в воздухе, использованном для сжигания остатка пробы.............. 76
5.7.2. Определение ХПК превращением СО2 в СО..... 76
5.8. Оценка качества воды па основании значения ХПК • . 77
5.9. Определение хлороемкости..........' . . 78
5.10. Определение азота органических соединений .... 79
5.10.1. Определение «аммиака протеидов» с применением персульфата калия............... 79
5.10.2. Определение «аммиака альбуминов»....... 80
5.11. Определение биохимического потребления кислорода
(ВПК)................... 80
. Методы определения ВПК........... 81
Л. Определение методом разбавления....... 82
.2. Определение с применением газообразного кислорода 84
.3. Метод Варбурга.............. 85
.4. Метод Сирпа — Фрэнземайера . ........ 85
. .5. Автоматические приборы для определения БПКб . . 86
5.11. 5.11. 5.11. 5.11. 5.11.
5.11. .... -.--„________
5.11.2. Определение БПКз по 'разности между результатами измерения ХПК...............87
5.11.3. Оценка качества воды на основании значений ВПК» 88
5.11.4. Определение полного ВПК неочищенных сточных вод 89
5.11.5. Определение полного ВПК биохимически очищенных сточных вод................92
5.12. Физические методы суммарного определения загрязнений ............... 9з
5.12.1. Определение угольно-хлороформным экстрагированием (определение показателя ССЕ) по стандартному ме-
,,00 ™ДУ АРНА (США).............. 94
0.1^.2. определение угольно-спиртовым экстрагированием (определение показателя САЕ) по стандартному методу АРНА (США)................94
g-j0пределение загрязнений хроматографическими методами 95
6-2- Применение тонкослойной хроматографии .' .' '. '. '. '. 96
Ь.2.1. Приготовление тонкого слоя......... 97
6.2.2. Жидкие фазы (подвижный растворитель)' .' .' .' '. '. 97. o.^.ci. качественные и количественные определения .... 97 о.з. Применение колоночной хроматографии для непрерыв-
„ . "ого анализа в проточной системе ...... 98
0.4. применение газовой хроматографии ....... 100
«л о Аппаратура для газовой хроматографии ..... ЮГ
Ь.4.2. Детекторы................ 101
6.4.3. Анализ испаряемых летучих веществ ...... .103
6.4.4. Применение реверсивной газовой хроматографии . . .103
7. Летучие жирные кислоты.............105
8. Цианиды...................106
8.1. Введение...................106
8.2. Подготовка проб........,,,.,.,, 107
8.3. Определение с применением селективных мембранных электродов................... 109
8.4. Определения титриметрическими методами .....109
8.4.1. Определение по Либиху стандартным методом DEV
D 13 (ФРГ)................109
8.4.2. Определение по Файглю стандартным методом DEV
D 13 (ФРГ)..................109
8.4.3. Комплексонометрическое определение.......ПО
8.5. Определение колориметрическими методами.....НО
8.5.1. Определение с применением пиридина и бензидина стандартным методом DEV D 13 (ФРГ) . . . . . .НО
8.5.2. Определение с применением пиридина и барбитуровой кислоты . ,........,,,,... . . И'
8.5.3. Определение с применением пиридина и пиразолона стандартным методом ASTM D 2036 (США).....Ш
8.5.4. Определение с применением пиридин-п-фенилендиамина 112
8.5.5. Определение с применением димедона.......П2
8.6. Определение общего содержания цианидов.....ИЗ
8.7. Раздельное определение цианидов.........ИЗ
8.7.1. Перегонка HCN из виннокислого раствора.....ИЗ
8.7.2. Определение «разлагающихся» цианидов......114
8.7.3. Определение токсичных цианидов ......... 115
8.7.4. Определение цианидов, разлагающихся активным хлором (NaOCl), стандартным методом ASTM (США) . ,116
8.8. Определение «свободной» синильной кислоты ..... 116
8.8.1. Экстракция метилхлороформом..........116
8.8.2. Газохроматографическое определение.......116
9. Фенолы....................117
9.1. Обзор....................117
9.2. Бромометрическое определение стандартным методом
DEV (ФРГ).................119
9.2.1. Определение общего содержания фенолов (более 100 мг/л)..................Н9
9.2.2. Определение летучих с водяным паром фенолов (более
100 мг/л)..................120
9.3. Определение колориметрическими методами......120
9.3.1. Определение с применением п-нитроанилина стандартным методом DEV (ФРГ)...........120
9.3.2. Определение с применением 4-аминоантипйрина . . . 121
9.3.2.1. Прямое фотометрическое определение (содержание фенола 0,1—5 мг/л).............121
9.3.2.2. Фотометрическое определение после экстракции (содержание фенола 0,005—0,1 мг/л)........121
9.3.3. Фотометрическое определение с применением реактива Гиббса ,..................122
9.3.4. Колориметрическое определение с применением реактива Фолина — Дениса стандартным методом DEV (ФРГ) 122
9.3.5. Определение нитрованием ............ 123
8
9.4. Определение бромированием с последующим измерением еветопоглощения в ИК-спектре ........... 123
9.5. Определение дифференциальным спектрофотометриче-ским методом в УФ-спектре...........123
9.6. Определение тонкослойной хроматографией ..... 124
9.6.1. Разделение фенолов..............124
9.6.2. Определение хлорфенолов ...........125
9.7. Определение методами газовой хроматографии .... 126
9.7.1. Определение при непосредственном введении пробы в хроматограф стандартным методом ASTM D 2580 (США)...................126
9.7.2. Концентрирование и определение по Шольцу [277] . . 128
9.7.3. Определение высоких концентраций........128
9.7.4. Определение в экстракте............128
9.7.5. Определение фенолов после галогенирования .... 129
9.8. Определение высокопроизводительной жидкостно-жид-костной хроматографией .............130
10. Детергенты (поверхностно-активные вещества, СПАВ) . , 130
10.1. Обзор...................130
10.2. Определение анионоактивных веществ.......132
10.2.1. Определение с применением метиленового голубого . . 132
10.2.2. Определение с применением других красителей . . .133
10.2.3. Определение стандартным методом ASTM D 2330 (США)..................134
10.3. Определение катионоактивных веществ стандартным методом DEV H 23 (ФРГ)...........,136
10.4. Определение неионогенных веществ........137
10.4.1. Определение по Гею и Дженкинсу........137
10.4.2. Определение по Барку и Хигсону........138
10.4.3. Определение по методу Уикбольда........138
10.4.4. Определение другими методами.........140
10.5. Определение биохимически окисляющихся детергентов . 141
11. Нитрилотриуксусная кислота........... 142
11.1. Колориметрическое определение..........142
12. Углеводороды (бензины, минеральные масла) ..... 145
12.1. Введение..................145
12.2. Гравиметрическое определение углеводородов, имеющих температуры кипения выше 200 С стандартным методом DEV H 17/18, 1971 (ФРГ)............146
12.3. Методы экстрагирования и определение плотности экстракта...................147
12.4. Определение с помощью газоанализаторной трубки , , 148
12.5. Определение летучих углеводородов по интенсивности мутности полученного раствора..........149
12.6. Определение следовых количеств минеральных масел по флуоресценции . ...............150
12.7. Определение методами тонкослойной хроматографии . . 150
12.7.1. Определение канальной тонкослойной хроматографией стандартным методом DEV 17/18, 19/1 (ФРГ) ... 150
12.7.2. Определения другими способами тонкослойной хроматографии ..................151
12.7.3. Определение методом микрорадиальной (круговой) тонкослойной хроматографии ..........152
12.8. Определение газовой хроматографией.......152
12.9. Определение инфракрасной спектрометрией.....153
12.9.1. Определение стандартным методом DEV 17/18, 1971
(ФРГ)...................154
13. Летучие хлорпроизводные углеводороды.......155
14. Средства для борьбы с вредителями сельского хозяйства (пестициды).................. 156
14.1. Введение..................156
14.2. Отбор проб, концентрирование, выделение ....>• 159
14.3. Разделение и идентификация пестицидов......160
.14.4. Определение хлорсодержащих углеводородов по содержанию в них хлора........ .....161
14.5. Определение колориметрическими методами , . . . • 161
14.6. Определение галогенорганических инсектицидов ИК-спектрофотометрическим методом.........162
14.7. Определение высокопроизводительной жидкостно-жид-костной хроматографией............163
14.8. Разделение тонскослойной хроматографией.....163
14.8.1. Определение методом микрорадиальной (круговой) хроматографии...............164
14.8.2. Определение хлорорганических гербицидов .... 165
14.8.3. Определение триазиновых гербицидов...... . 165
14.9. Газох-роматографические методы определения пестицидов ....................166
14.9.1, Определение стандартным методом АРНА 13 изд., 1971 (США)..................168
14.9.2. Определение фосфорорганических инсектицидов . , . 168
14.10. Определение полихлорированных дифенилов . < • i » 169
14.11. Определение дихлорпропионовой кислоты . . . . • 170 J4.12. Групповое определение, основанное на торможении
'Л действия холинэстеразы ............171
15. Мочевина..................."2
IIJ5.1. Определение с применением NaOCl и фенола .... 173
П'15.2. Определение по Эммету ,........... 173
[116. Мочевая кислота . г . . ............"4
LJ7, Копростерин . . . ,.............. J74
|}8. Урохромы ............•.....176
Й9. Гуминовые. кислоты...............178
Д9.1. Определение измерением светопоглощения в УФ-спектре 178 Н9.2. Гравиметрическое определение с нитратом свинца . . 178 |Л9.3. Гравиметрическое определение с хлоридом железа (III) 179
20. Лигнин и '"Лигнинсульфоновые кислоты из целлюлозных отработанных щелоков.............. 179
20.1. Определение осаждением трипафлавином «»,.•• 181
Й20.2. Спектрофотометрическое определение........181
Г20.3. Флуориметрическое определение........• • 181
20.4. Определение с применением азотистой кислоты .... 181
20.5. Определение с применением реактива Фолина — Дениса 182
21. 3,4-Бензпирен ,................ 182
'Литература...................184
Приложения, .,,.,,...,.. i ..-••• 196
ПРЕДИСЛОВИЕ РЕДАКТОРА
В книге В. Лейте, несмотря на очень небольшой ее объем, описывается большинство применяемых в настоящее ~время методов определения общих показателей загрязнения вод (содержания органического углерода, значения ВПК и ХПК и т. п.) и видов загрязнений органическими веществами. Несомненным достоинством книги является описание способов применения современных физико-химических и физических («инструментальных») методов для анализа вод, а также сопоставление различных методов и критическая их оценка.
Разумеется, стремление изложить столь обширный материал в очень небольшой книге потребовало крайне сжатого описания методов.^ Часто автор ограничивается лишь ^изложением принципиальной основы метода, а в отношении «инструментальных» методов — лишь ссылкой на инструкции, выпускаемые фирмами, изготовляющими соответствующие приборы. Даже в тех случаях, когда приводится ход анализа тем или иным методом, многие существенные детали его опускаются. Поэтому очень большое значение имеет список литературы, который приводится автором в конце книги. Читатель имеет возможность, обратившись к оригинальным статьям и руководствам, найти в них все необходимые указания для использования описанных методов.
В ряде случаев автор приводит Методы анализа, которые ранее широко применялись, но теперь безусловно устарели, поскольку они не рассчитаны на те большие количества многооб» разных загрязнений органическими веществами природных вод и общегородских сточных вод, которое мы наблюдаем в настоящее время. Я попытался в ряде случаев отметить это в своих примечаниях и дополнениях (этот текст отмечен значками «*»).
Несмотря на указанные недостатки, книга А. Лейте запол» няет собой существенный пробел в имеющейся литературе по анализу вод и будет полезной всем работающим в этой области.
Февраль 1975 г. JQ JQ ЛурЬЕ
Цена: 150руб.
