Математика	Физика	Химия	Биология	Техника и технологии
	Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектро-фотометрическим методам анализа-Булатов М. И, Москва 1972., 408 стр., 111 рис., 24 табл.
Булатов М. И., Калинкин И. П., Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектро-фотометрическим методам анализа, изд. 3-е, испр. и доп., 408 стр., 111 рис., 24 табл. В книге изложены теоретические основы и практические приемы фотометрических методов анализа (спектрофотометрии, фотоколориметрии, колориметрии); описаны общие условия фотометрического определения веществ, аппаратура и методы измерения светопоглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Приведены практические работы, иллюстрирующие применение фотометрических методов к анализу примесей и основных компонентов растворов и твердых веществ. Специальные главы руководства посвящены спектрофотометри-ческому определению состава и констант устойчивости окрашенных соединений, математической обработке экспериментальных данных и некоторым расчетам, встречающимся в практике фотометрического анализа. В приложении приведена библиография фотометрического определения различных элементов. Включено около 50 задач с ответами для самостоятельных расчетов. Руководство предназначено для студентов химико-аналитических специальностей высших учебных заведений. Оно может быть также полезным для аспирантов, работников исследовательских и заводских химических лабораторий. В третьем издании книги дополнены разделы «Анализ смеси окрашенных веществ» и «Фотометрическое титрование». Полностью переработана глава «Краткие сведения по математической обработке экспериментальных данных». В главах «Спектрофотометриче-ский анализ растворов окрашенных соединений» введены разделы примеров и задач. Увеличено общее число примеров и задач, рассматриваемых в III части книги. Авторы выражают искреннюю благодарность докт. хим. наук проф. В. Б. Алесковскому, канд. хим. наук А. Б. Бланку и А. А. Бугаевскому за ценные советы и замечания по второму изданию книги. М. И. Булатов И. П. Калинкин ПРЕДИСЛОВИЕ К ВТОРОМУ ИЗДАНИЮ В настоящее время в химических лабораториях широко используются фотометрические (абсорбциометрические) методы анализа, позволяющие быстро определять как примеси, так и основные компоненты в различных объектах. Фотометрические методы отличаются простотой выполнения анализа, достаточной точностью и высокой чувствительностью. Эти методы применяются для определения большинства элементов периодической системы в широком интервале концентраций от 1(Г5—1(Г6%(1 • 10"7—1 • 10~8 г/г) до 90— В предлагаемом руководстве описаны теоретические основы и практические приемы фотометрических методов анализа, иллюстрированные соответствующими практическими работами. В I части книги рассматриваются теоретические основы и общие условия фотометрического определения веществ. Во II части излагаются различные способы фотометрических измерений и применяемая при этом аппаратура. При изложении материала учтены последние достижения в фотометрическом анализе, рассмотрены весьма перспективные методы дифференциальной спектрофотометрии и фотометрического титрования. В этой же часта книги приводятся спектрофотометрические методы исследования 1* ч С ОД Е Р Ж А Н И Е Предисловие ........................... g Введение ............................. 5 Часть 1 ОБЩИЕ УСЛОВИЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ Глава 1. Растворы окрашенных соединений и их основные характеристики .......................... g Прочность окрашенных соединений.............. 9 Постоянство состава окрашенных соединений.......... 10 Влияние рН раствора на фотометрическое определение...... 12 Влияние количества добавляемого реактива на фотометрическое определение....................... 14 Применение органических растворителей в фотометрическом анализе ........................... 14 Глава 2. Оптические свойства окрашенных соединений в растворах . . , 16 Поглощение света растворами окрашенных соединений..... 16 Основной закон светопоглощения (объединенный закон Бугера — Ламберта — Вера) ' .................... 17 Молярный коэффициент светопоглощения........... 19 Отклонения от основного закона светопоглощения....... • 20 Спектры поглощения .................... 21 Спектральная область, в которой достигается максимальная точность и чувствительность количественных определений .... 23 Светофильтры ....................... 26 Чувствительность фотометрических методов.......... *' Точность фотометрических определений и выбор оптимальных кон- центраций ........................ . •~: Выбор реактива....................... fj Определение оптимальных условий фотометрического анализа »• Глава 3. Устранение влияния ионов, препятствующих анализу • • • • Отделение мешающих анализу ионов............. Устранение влияния посторонних ионов химическими методами без их отделения...................... go-Устранение влияния мешающих ионов при помощи светофильтров 404 АПАЛИ.ОА Глава 1. Визуальные методы определения концентрации окрашенных растворов ........................ 66 Метод стандартных серий (метод шкалы)............ 66 Колориметрическое титрование................ 67 Метод уравнивания ..................... 68 Метод диафрагм....................... 72 Глава 2. Фотоколориметрические методы анализа........... 74 Аппаратура и техника измерения оптической плотности растворов 74 Фотоэлементы ....................... 74 Фотоколориметры .................... 77 Визуально-фотоэлектрические фотометры .......... 84 Общие замечания при работе с фотоколориметрами и фотометрами 88 Методы определения концентрации окрашенных растворов .... 89 Определение концентрации вещества методом сравнения оптических плотностей стандартного и исследуемого окрашенных растворов ......................... 89 Работа 1. Определение микроколичеств железа при помощи о-фенантролина .................... 91 Определение концентрации вещества по среднему значению молярного коэффициента светопоглощения.......... 92 Определение концентрации вещества при помощи калибровочной кривой ........................ 93 Работа 1. Определение алюминия в медно-цинковых сплавах .......................... 94 Работа 2. Определение висмута в олове........ 95 Работа 3. Определение кальция с кислотным хром синим К 96 Работа 4. Определение молибдена в сталях и сплавах . . 96 Работа 5. Определение циркония в сплавах....... 98 Работа 6. Определение ниобия в сплаве на основе титана и в алюминиевой лигатуре................ 99 Определение концентрации вещества методом добавок...... 100 Работа 1. Определение титана в легированных сталях методом добавок .................... 103 Определение концентрации вещества дифференциальным методом 104 Работа 1. Определение титана в ильменитовых концентратах дифференциальным методом............. 111 Работа 2. Определение железа в продуктах титанового и магниевого производства................ 112 Работа 3. Определение никеля в стали......... 114 Работа 4. Определение больших количеств марганца в сталях ....................... ... 115 Работа 5. Определение суммы редкоземельных элементов методом двустороннего дифференцирования........ 117 Одновременное определение концентрации двух веществ при их совместном присутствии .................. 119 Работа 1. Определение трех- и четырехвалентного ванадия при совместном присутствии............... 121 Работа 2. Определение титана и ванадия при их совместном присутствии ...................... 122 Работа 3. Определение хрома и марганца при их совместном присутствии........................ 124 Экстра,кционно-фотометрический метод ......'....... 125 Работа 1. Экстракционно-фотометрическое определение кобальта в присутствии Fe (III)............. 127 405 Работа 2. Определение микроколичеств меди (11) в присутствии микроколичеств никеля и кобальта......... Работа 3. Экстракционно-фотометрическое определение малых количеств хрома с дифенилкарбазидом........' Работа 4. Экстракционно-фотометрическое определение следов железа с 1-нитрозо-2-нафтолом в веществах высокой степени частоты.................... Работа 5. Последовательное Экстракционно-фотометрическое определение следов меди, никеля, железа и марганца в препаратах КС1 и КВг................. Глава 3. Спектрофртометрические методы анализа........... Особенности и преимущества спектрофотометрии........ Некоторые замечания при спектрофотометрических определениях в ультрафиолетовой области спектра............. Спектрофотометрический анализ одного компонента....... Анализ смеси окрашенных веществ................, Дифференциальная спектрофотометрия многокомпонентных систем Спектрофотометры ......................' Работа 1. Спектрофотометрическое определение кадмия •; с помощью диэтилдитиокарбамината натрия........: Работа 2. Совместное Спектрофотометрическое определение , меди, кобальта и никеля с диэтилдитиокарбаминатом натрия Работа 3. Совместное определение кобальта и никеля с помощью 8-оксихинолина .................; Работа 4. Определение висмута в присутствии свинца ' Прямой Спектрофотометрический анализ по спектрам отражения '' Работа 1. Определение лантана на хроматограмме при по- мощи метилового тимолового синего............} Некоторые специальные приемы фотометрического анализа . . . Спектрофотометрическое титрование.............. Работа 1. Микроспектрофотометрическое титрование кадмия............................. Расчет количества вещества по данным спектрофотометрического титрования ....................... Примеры и задачи...................... Тлава 4. Спектрофотометрический анализ растворов окрашенных соединении ..........................' Определение состава комплексного соединения....., . . -',1. Метод Остромысленского — Жоба (метод изомолярных серий) \| Метод молярных отношений (метод «насыщения») ...... .',\| Титриметрический метод.................,,i Метод изобестической точки................«* Метод отношения наклонов (метод Гарвея — Меннинга) . . . j Метод прямой линии (метод Асмуса) Ограниченно-логарифмический метод (метод Бента — Ф Метод относительного выхода (метод Старика и Барбанеля) Метод сдвига равновесия................. j Определение состава, прочности и молярных коэффициентов своя*, поглощения окрашенных соединений...........•- j! Использование изомолярной диаграммы и кривой насыщвйЯ* Метод Комаря....... Метод Адамовича ......"" Метод пересечения кривых Метод разбавления (метод Бабко).......... Способ Клотца ............... Графические приемы 406 ' Металл-индикаторный метод Бабко.............. 213 Определение заряда комплексного иона............ 214 Определение констант диссоциации органических реактивов . . . 217 Расчет состава, констант устойчивости, констант диссоциации и молярных коэффициентов светопоглощения фотометрируемых соединений ........................... 221 Примеры и задачи...................... 221 Практические работы........................ 228 Работа 1. Определение состава соединения железа (II) с 1-нитрозо-2-нафтолом методом изомолярных серий .... 228 Работа 2. Определение константы кислотной диссоциации нитрозо-Н-соли .................... 229 Работа 3. Исследование реакции ионов цинка с ксиленоло- вым оранжевым .................... 230 Часть III РАСЧЕТЫ И ВЫЧИСЛЕНИЯ В ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОМ И СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗАХ Глава 1. Краткие сведения по математической обработке экспериментальных данных ..................... 240 Ошибки прямых (непосредственных) равноточных измерений 241 Ошибки косвенных измерений................. 251 Расчет калибровочного графика................ 252 • Проверка гипотезы линейности калибровочного графика..... 257 Расчет определяемого минимума цветной реакции....... 262 Глава 2. Некоторые примеры расчетов в фотометрическом анализе . . . 265 Расчет коэффициента светопоглощения, степени ослабления светового потока и толщины слоя окрашенного раствора ..... 266 Расчет кажущегося молярного коэффициента светопоглощения и концентраций окрашенного раствора при соблюдении основного закона светопоглощения.................. 267 Расчет отклонений от закона Вера при разбавлении окрашенных - - . •....... 269 растворов Расчет количества реактива и степени связанности определяемого иона в окрашенное соединение............... 271 Установление возможности применения маскирующих реагентов и анализа в присутствии мешающих ионов.......... 274 Расчет равновесных концентраций комплексных ионов..... 281 Расчет оптимального значения рН раствора........... 282 Вычисление концентрации реагента, обеспечивающей необходимую полноту связывания определяемого элемента....... 285 Расчет полноты извлечения определяемого соединения органическими растворителями................... 289 Задачи для самостоятельных расчетов............. 290 Приложение Некоторые реактивы, применяемые в фотометрическом анализе..... 300 Соединения элементов, в виде которых они экстрагируются органическими растворителями......................... 384 Соотношение между величинами светопропускания и оптической плотг_ ности ............................. 388 Химические элементы ....................... 390 Литература............................ 392 407 Цена: 150руб.
Назад	Заказ	На главную страницу