Оптический и рентгеноспектральный анализ. Петров В. И. М., «Металлургия», 1973.
В книге даны основы теории и практики определения' состава материалов эмиссионным оптическим и рентгеновским спектральными методами. С учетом единства и особенностей этих методов, а также новизны и специфики рентгеноспектральной аппаратуры книга разделена на три части. Процесс выполнения анализа рассмотрен как ряд взаимосвязанных этапов: возбуждение и поглощение характерных излучений, разложение их в спектр по длинам волн или по энергиям фотонов, регистрация спектра и его оценка с учетом вопросов отбора и подготовки пробы к анализу. Раздел о точности результатов органически связывает этот материал с вопросами, возникающими при оценке спектра, т. е. с особенностями способов и приемов анализа.
Книга предназначена в качестве руководства для лаборантов лабораторий предприятий всех отраслей промышленности. Илл. 105. Табл. 9. Список лит.: 33 назв.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Определение состава материалов, контроль их чистоты и соответствия заданным нормам — одна из важных задач производства. Издавна эти вопросы решались методами химического анализа. Они предполагают переведение пробы в раствор с последующим определением состава по химическим свойствам элементов и их со-сдинени-й. Но развитие производства, реконструкция предприятий и прочее неизменно изменяет требования относительно быстроты выполнения и точности результатов контроля, изменения его характера или задач. Известные способы анализа часто оказываются недостаточными. Это сдерживает рост производительности труда или приводит к потере эффективности механизации и автоматизации процессов производства. Поэтому наряду с совершенствованием и развитием химических методов анализа развиваются и физико-химические: электролиз, потенциометрия, полярография, хроматография и т. д. Среди них особенно широко применяют спектральный метод. Он основан на изучении спектров излучения или поглощения света атомами и молекулами материала исследуемой пробы и его используют для решения самых разнообразных задач. Появились даже смежные направления спектрометрии, общим для которых порой является лишь получение и изучение спектров (анализ эмиссионный и абсорбционный, атомный и молекулярный, люминесцентный и по спектрам комбинационного рассеяния, изотопный и т. д.).
Если спектральный метод весьма универсален, то конкретные приборы и аппаратура рассчитаны для работы в той или иной области спектра. Они имеют определенные характеристики и возможности. При решении различных задач часто используют однотипные приборы и, наоборот, при решении одинаковых задач — разнотипные. Поскольку качество прибора, его состояние и пр. также влияют на качество результатов анализа, то в условиях разнообразия решаемых задач на разных предприятиях это требует тщательного соблюдения правил обслуживания приборов и точного выполнения всех
методических указаний.
Иногда наблюдаются случаи, когда исполнитель допускает нарушения или отклонения от перечисленных. в прописи жестких условий анализа, не придавая это-
л
му должного значения. Если результаты получаются недостаточно точные, то это иногда объясняют тем, что «так получается» на этом приборе. На самом же деле здесь искажаются те закономерности, которые использованы в работе. Например, стилоскопист склонен «забывать» учитывать эффект предварительного обыскри-вания пробы, аналитик — правильно и однотипно готовить эталоны и пробы к анализу. Правильное решение легко может быть найдено, если всю работу полностью выполнит повторно более квалифицированный или более внимательный исполнитель.
Бывает, что исполнитель не точно соблюдает правила ухода за приборами и их профилактику. Не случайно работа протекает успешно в тех лабораториях, где аналитики хорошо знают устройство и принцип работы оборудования и правильно обслуживают его.
Аналитик-производственник должен уметь правильно выбирать наиболее эффективные метод, аппаратуру, способ или прием анализа для решения конкретной задачи, поддерживать приборы в хорошем состоянии и полностью их использовать, получая высокое качество и максимальную скорость анализа, уметь быстро преодолевать возникающие затруднения, учитывать успехи и достоинства других аналитических методов.
Автор искренне благодарен проф. М. А. Блохину и докт. физико-математических наук Н. С. Свентицкому за любезный просмотр отдельных разделов рукописи и ценные указания, а также инж. А. Ф. Кокора за ценные замечания и дополнения при обсуждении всех разделов рукописи. Автор будет весьма признателен и заранее благодарит всех читателей, кто пожелает прислать свои критические замечания, которые следует направлять по адресу: Москва 119034, 2-й Обыденский пер., д. 14. Изд-во «Металлургия». Редакция литературы по оборудованию, энергетике и транспорту металлургических предприятий.
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие....................
I. ОБЩИЕ ВОПРОСЫ СПЕКТРОМЕТРИИ......
. 1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ СПЕКТРАЛЬНОГО МЕТОДА АНАЛИЗА
Свет, излучение, фотометрические величины......'
Происхождение атомных спектров.........
Шкала электромагнитных волн.........• .
Классификация и краткая характеристика типов спектрального анализа................
Интенсивность спектральной линии........
Основы спектрального метода анализа .......
2. ИСТОЧНИКИ ВОЗБУЖДЕНИЯ СПЕКТРОВ....., , .
Электрический ток в газах и вакууме . .
Пламя ..............
Дуга постоянного тока.......
Дуга переменного тока.......
Высоковольтная конденсированная искра
Рентгеновская трубка ........
Разновидности источников света .... Профилактика и уход за генераторами . Требования по технике безопасной работы
3. СПЕКТРАЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ
Классификация спектральных приборов.......'
Принципиальная схема спектрального прибора ....
Диспергирующий узел..............
Оптические детали и узлы............
Свойства спектральных приборов.........
Основные характеристики спектральных приборов . . . Фокусирующая оптика. Характер освещения входной щели
Ширина спектральной линии...........
Назначение, этапы и приемы юстировки.......
Правила ухода, за оптическими приборами......
Приборы серийного выпуска..........,
4. РЕГИСТРАЦИЯ СПЕКТРА
Визуальная регистрация . . . Фотографическая регистрация . Фотоэлектрическая регистрация
5. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ СПЕКТРАЛЬНОГО МЕТОДА .
Основные зависимости..........
Отбор пробы ..............
Стандартные образцы для спектрального анализа Построение градуировочных графиков ....
6. ТОЧНОСТЬ АНАЛИЗА ,..............i
Основные требования, предъявляемые к аналитическому,,!
контролю...................J
Классификация и источники ошибок........
284
Оценка точности анализа .......... 156
Оценка ошибок анализа............. 157
Пути уменьшения и устранения ошибок ....... 159
П. ПРИЕМЫ И СПОСОБЫ ОПТИКОСПЕКТРАЛЬНОГО
МЕТОДА.................. . 160
1. ОСОБЕННОСТИ МЕТОДА...............160
Анализ монолитной пробы ............ 160
Порошкообразная проба............. 161
Анализ жидкой пробы............. 164
Характер процессов на электродах......... 165
Влияние состава и структуры пробы........ 167
Процессы в источнике света........... 169
' '-- Обыскривание пробы............... 173
- Время экспозиции............... 175
Устранение наложений............. . 176
» Чувствительность анализа............ 179
2. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ...,....,.,, 180
Ориентация в спектрах............. 181
Идентификация линий.............. 183
Полный анализ................ 184
Определение заданных элементов......... 187
3. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ............ 186
Визуальные методы............... 189
Фотографические методы............. 190
Фотоэлектрические методы............ 198
Выбор аппаратуры............... 201
III. РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫИ МЕТОД АНАЛИЗА . . 202
1. РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЕ АППАРАТЫ......... 203
Оборудование и его состав. Терминология...... 203
Методы фокусировки кристалла........., . 205
Монитор................... 208
Парный канал................ . 209
Анализаторы.................. 211
Квантометры.................. 213
Спектрометры................. 215
Микроанализаторы. Микроанализ......... 217
2. ОСОБЕННОСТИ МЕТОДА.............. 218
О возможностях метода. Сравнение методов..... 218
Взаимодействие рентгеновских лучей с веществом . . . 220
Ослабление рентгеновских лучей......... . 223
Границы и края поглощения........ . . . 224
Влияние химических связей и внешних условий .... 225
Влияние свойств и состава пробы......... 227
Интенсивность спектров флуоресценции....... 234
Интенсивность длинноволновой флуоресценции .... 239 Энергетическая дисперсия. Устранение наложений в
спектре.................... 240
Фон в спектре................ 245
285
Чувствительи*>сть анализа........... 246
Длительность экспонирования........... 248
3. КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ..... 250
Ориентация в спектрах ............. 250
Полный качественный анализ........... 251
Определение заданных элементов......... 252
Роль наполнителя пробы. Основная задача аналитика . 254
Способы калибровки.............. 257
Способ внутреннего стандарта .......... 258
Примеры работы по способу внутреннего стандарта . . 261
Способ внешнего стандарта........... 263
Пример работы по способу внешнего стандарта на кван-
тометре ФРК-Ш..............: . 268 «
Абсорбционный анализ............. 270
Заключение.................... 276
Приложения.................... 278
Список литературы................ 282
О
Цена: 300руб.
