В книге описаны современные химические и физико-химические методы анализа ниобиевых, титановых и хромовых сплавов.
Методы определения легирующих элементов в указанных сплавах представлены с учетом опыта отечественных и зарубежных аналитических лабораторий, работающих в этой области.
Для каждого элемента приведено несколько методов его определения. Это позволяет выбрать метод анализа в соответствии с количественным содержанием определяемого элемента и имеющимися аппаратурными возможностями.
Книга рассчитана на широкий круг химиков-аналитиков научно-исследовательских институтов и промышленных лабораторий металлургического профиля; кроме того, она может быть использована студентами соответствующих специальностей.
ПРЕДИСЛОВИЕ
«Основными направлениями развития народного хозяйства СССР на 1976—1980 годы», принятыми XXV съездом КПСС, предусмотрено дальнейшее развитие и совершенствование металлургического производства. Современная металлургия предъявляет все более жесткие требования к чистоте получаемых металлов и сплавов. Это требует организации надежного контроля качества получаемой продукции. """'i
Сложные многокомпонентные сплавы на основе ниобия, титана и хрома в сочетании с вольфрамом, молибденом, цирконием, танталом и некоторыми другими элементами находят широкое применение в различных отраслях народного хозяйства. Их анализ представляет сложную аналитическую задачу.
Приступая к анализу сплавов, аналитик должен иметь сведения не только о качественном составе, но и о приблизительном количественном соотношении составляющих его компонентов.
Иногда для качественной характеристики сплава достаточно выполнения нескольких простых качественных хамических реакций на определяемые элементы. Более надежным является качественный спектральный анализ с относительной полуколичественной оценкой содержания элементов в сплаве.
Такая предварительная характеристика сплава значительно облегчает и сокращает продолжительность работы аналитика, позволяя наметить правильную схему анализа и применить методы определения элементов в соответствии с их количественным соотношением, а также присутствием мешающих элементов и другими факторами аналитического значения.
Большинство химических методов определения различных элементов хорошо изучены и получили широкое применение в аналитической практике.
Если тот или иной метод определения какого-либо элемента в сплаве дает хорошие результаты, то из этого не следует, что он может быть применен и при другом качественном составе и других количественных соотношениях элементов в сплаве.
Так как применение любого метода определения элемента предусматривает строгое соблюдение предписываемых им условий, то аналитик при выполнении анализа корректирует эти условия применительно к данному конкретному случаю.
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие..................
Методы определения компонентов ниобиевых сплавов........... 5
Определение кремния............................. 5
Гравиметрический метод......................... 5
Фотометрический метод......................... в
Определение алюминия............................ '
Фотометрический метод с применением хромазурола С........ '
Атомно-абсорбционный метод*> Комплексонометрический метод Амперометрический метод
Определение железа...............(...............
Фотометрический метод с применением а,а'-дипиридила....... 12
Титриметрический метод13
Определение хрома.....1«*
Дифенилкарбазидный метод
Титриметрический персульфатный метод................
Амперометрический метод........................ 17
Определение ванадия............................. 1^
Фотометрический метод.......................... "
Амперометрический метод........................ 20:
Титриметрический метод......................... 21
Определение марганца............................. 22
Фотометрический периодатный метод................... 22
Титриметрический персульфатный метод................ 23
Амперометрический метод......................... 24
Определение титана.............................. 26
Фотометрический диантипирилметановый метод............ 26
Фотометрический пероксидный метод.................. 28-
Дифференциальный спектрофотометрический метод........... 30<
Титриметрический метод......................... 31
Определение титана и ниобия в сплавах титан — ниобий....... 34
Определение циркония............................ 37
Фотометрический метод.......................... 37
Комплексонометрический метод..................... 38-
Амперометрический метод........................ 39
Ускоренный гравиметрический метод определения циркония в сплавах Nb — Zr............................... 40
Определение циркония и ниобия в сплавах Nb — 7,\......... 41-
Определение молибдена ............................ 42"
Фотометрический роданидный метод.................. 42.
Дифференциальный спектрофотсметрический метод.......... *3
Фотометрический метод с применением цинк-дитиола......... 44
Амперометрический метод........................ 46-
Титриметрический метод......................... 48.
Комплексонометрический метод..................... 50-
Гравиметрический метод......................... 51
Определение вольфрама............................. 52
Колориметрический метод........................ 52
Дифференциальный спектрофотометрический метод.......... 54
213
Фотометрический метод с применением цинк-дитиола......... 54
Комплексонометрический метод..................... 56
Гравиметрический метод......................... 57
Определение тантала............................. 58
Фотометрический метод с применением пирогаллола......... 58
Фотометрический метод с применением родамина 6 Ж........ 59
Фотометрический метод с применением малахитового зеленого. ... 61 Дифференциальный спектрофотометрический метод определения ниобия
и тантала................................. 62
Определение меди............................... 63
Экстракционно-колориметрический метод................ • 63
Полярографический метод........................ 65
Определение никеля.............................. 66
Фотометрический метод.......................... 66
Гравиметрический метод......................... 67
Полярографический метод........................ 68
Определение кобальта............................. 70
Амперометрический метод........................ 70
Определение фосфора............................. 72
Фотометрический метод......................... 72
Определения церия.............................. 74
Фотометрический метод с применением лимоннокислого калия ... 74
Фотометрический метод с применением арсеназо III.......... 75
Определение лантана'............................. 75
Фотометрический метод......................... 75
Комплексонометрический метод..................... 77
Определение рения.............................. 78
Колориметрический метод........................ 78
Фотометрический метод......................... 79
Дифференциальный спектрофотометрический метод.......... 81
Амперометрический метод........................ 82
Определение германия............................. 84
Потенциометрический метод...................... 84
Атомно-абсорбционный метод...................... 85
Определение палладия............................. 86
Фотометрический метод......................... 86
Определение олова............................•. . . 87
Титриметрический метод........................ 87
Полярографический метод........................ 89
Определение бора............................... 91
Колориметрический метод с применением кармина (с предварительной
отгонкой бора в виде борнометилового эфира)............. 91
Фотометрический метод с применением кармина (без отделения бора
от присутствующих элементов)..................... 94
Дифференциальный спектрофотометрический метод с применением кармина (без отделения бора от присутствующих элементов) ...... 96
Колориметрический метод с применением хинализарина (с предварительной отгонкой бора в виде борнометилового эфира)........ 97
Потенциометрический метод....................... 99
Определение азота............................... 101
Титриметрический метод......................... 101
Потенциометрический метод....................... 105
Определение углерода............................. 107
Определение серы............................... "у
Иодометрический метод........................... 11*
рН-метрический метод.......................... JJ*
Фотометрический метод......................... JJ^
Анализ некоторых ниобиевых сплавов.................... JJ^
Анализ сплавов Nb—Сг......................... JJY
Анализ сплавов Nb—Mo—Si....................... "*
Анализ сплавов Nb—Si—Си ....................... 114
Анализ сплавов Nb—Mo—Al ...................... 115
Анализ сплавов Nb—W—Si....................... 117
Анализ сплавов Nb— Zr—V....................... 117
Анализ сплавов Nb—Zr—Ti—AI..................... 118
Анализ сплавов Nb—Ti—W—Al..................... 119
Методы определения компонентов титановых сплавов ........... 122
Определение кремния............................. 122"
Фотометрический метод......................... 122
Гравиметрический метод......................... 124
Определение алюминия............................ 126
Фотометрический метод......................... 126
Комплексонометрический метод.................... 127
Определение железа.............................. 129
Фотометрический метод с применением а,а'-дипиридила....... 129
Спектрофотометрический атомно-абсорбционный метод........ 132
Титриметрический бихроматный метод................. 133
Определение хрома.............................. 135
Дифенилкарбазидный метод....................... 135
Объемный персульфатный метод.................... 135
Амперометрический метод........................ 136
Опрелеление ванадия............................... 136
Титриметрический метод............ ............ 136
Определение ванадия и хрома из одной навески........... 137
Амперометрический метод........................ 138
Определение марганца........................... . 139
Фотометрический периодатный метод................... 139
Объемный персульфатно-арсенитно-нитритный метод......... 140
Определение марганца и хрома из одной навески........... 141
Амперометрический метод........................ 141
Определение циркония............................ 141
Фотометрический метод......................... 142
Комплексонометрический метод..................... 145
Фосфатный метод............................. 146
Осаждение циркония миндальной кислотой............... 147
Фениларсонатный метод......................... 148
Определение молибдена............................ 149
Фотометрический метод......................... 149
Дифференциальный фотометрический метод.............. 150
Фотометрический метод с унитиолом.................. 151
Фотометрический метод с применением цинк-дитиола........ 152
Гравиметрические и титриметрические методы ............. 152
Амперометрический метод....................... 153
Определение вольфрама........................... 153
Фотометрический роданидный метод (без отделения титана) .... 153
Фотометрический роданидный метод (с отделением титана)..... 154
Фотометрический метод с применением цинк-дитиола.......... 155
Гравиметрический и Титриметрический методы............. 156
Определение ниобия............................. 156
Фотометрический хлорсульфофеноловый метод............ 156
Фотометрический метод с кислотным хромфиолетовым К....... 158
Фотометрический метод с реагентом ПАР [1-(2-пиридил-азо)-резорци-
ном].................................... 159
Гравиметрический метод (осаждение таннином в присутствии аскорбиновой кислоты)............................ 160
Амперометрический метод......................... 160
Определение тантала............................. 161
Фотометрический метод......................... 162
Гравиметрический метод (осаждение тантала таннином в присутствии
аскорбиновой кислоты)......................... 163
Определение кобальта......................''.'.'.'.'. 163
Амперометрический метод........................ 163
Определение фосфора .......................... 163
Фотометрический метод.................'....'.... 163
Определение церия.............................. 165
Фотометрический метод......................\ [ ' 166
Гравиметрический метод........................ 168
Определение рения..................... ........ 168,
Амперометрический метод........................ 169
Определение палладия............................ 169
Фотометрический метод.......................... 169
Определение олова............................... 170
Титриметрический иодометрический метод............... 170
Полярографический метол........................ 17^
Анализ некоторых титановых сплавов...... ......\ 172
Анализ сплавов Ti—Al—Mn....................... 172
Анализ сплавов Ti—Та—V....................... 173
Анализ сплавов Ti—W—Si....................... 174
Анализ сплавов Ti—Mo-Nb........................ 175
Анализ сплавов Ti—Zr—Mo—Al.................... 176
Анализ сплавов Ti—Al—Cr—Fe—Si .................. 178
Методы определения компонентов хромовых сплавов........ 180
Определение кремния ........................... 180
Фотометрический метод......................... 180
Гравиметрический метод......................... 181
Определение алюминия............................ 182
Фотометрический метод......................... 182
Определение железа ............................. 184
Фотометрический метод (с применением а.а'-дипиридила) ...... 185
Фотометрический метод (с применением сульфосалипиловой кислоты) 186
Определение ванадия............................. 187
Фотометрический метод......................... 187
Амперометрический метод....................... 189
Определение марганца............................ 190
Фотометрический метод.......................... 190
Амперометрический метод........................ 191
Определение титана............................. 192
Определение молибдена............................ ^
Титриметрический метод......................... *»«
Гравиметрический метод......................... ]°*
Амперометрический метод........................ *™
Определение ниобия.............................. |™
Амперометрический метод........................ ™°
Определение тантала............................. ™'
Определение фосфора............................. "'
Фотометрический метод......................... ™'
Определение фосфора в металлическом хроме............ ^иу
Определение церия.............................. ^гд
Определение никеля............................. ~*
Фотометрический метод......................... "J™
Полярографический метод......................... ?(*
Определение кобальта............................. ^п/
Фотометрический метод с применением нитрозо-К-соли....... АИ
Амперометрический метод........................ *J*
Литература................................
Предметный указатель........................ 209
Цена: 150руб.
