В книге описаны теория и техника сравнительно нового метода разделения сложных смесей — препаративной газовой хроматографии. Рассмотрены влияние перегрузки на эффективность препаративных колонн и на достигаемую степень разделения, методы повышения эффективности и производительности препаративных колонн, варианты препаративной хроматографии, в том числе при программировании температуры, непрерывные и квазинепрерывные варианты, ступенчатые, градиентные и др. Приведены схемы препаративных хроматогра-фических установок-и хроматографов. Даны общие ре-1 комендации по разделению различных многокомпонентных смесей методом препаративной хроматографии и показаны преимущества этого метода по сравнению с другими методами разделения.
Книга рассчитана на работников заводских лабораторий, научно-исследовательских институтов, предприятий, выпускающих химические реактивы и эталонные соединения, где особое внимание уделяется разделению смесей.
Книга содержит 83 рисунка, б таблиц, 253 библиографических ссылок.
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие.................... 5
Введение....................7
Глава I. Физико-химия процессов разделения на препаративных колоннах................ 12
Влияние диаметра колонны на эффективность .... 12
Профиль скоростей. перемещения компонента . •. . 12
Связь профиля скоростей с ВЭТТ....... 23
Перегрузка колонны . . ............ 34
Влияние первоначальной ширины полосы .... 34
Нелинейность изотермы сорбции........42
Энталышйная, перегрузка . . . . •...... 48
Изменение Давления при прохождении полосы через
слой сорбента ....... ....... 51
Чистота отбираемых фракций........... 52
Форма пика при перегрузке.......... 52
Расчет чистоты отбираемых фракций ...... 56
Эффективность и производительность препаративных колонн . .....•............. 62
Эффективность.............. 62
Производительность . .•........... 66
Влияние различных параметров на эффективность и
производительность препаративных колонн .... 74
Литература................. 89
Глава П. Варианты препаративного разделения . . . .92
Варианты аппаратурного оформления проявительной хроматографии '.................92
Вращающаяся установка...........92
Циркуляционная схема...........95
Двухступенчатая схема...........103
Фронтальная хроматография ... .......105
Вытеснительная хроматография..........106
Тепловытеснительная хроматография .......110
'* . 3
Стационарная хроматография..........114
Реакционная хроматография...........-115
Применение методов непрерывной хроматографии для •
препаративных целей..............116
Литература...........-.......123
Глава III. Основные узлы препаративного хроматографа 126 \
Хроматографическая колонна...........127 •;
Испаритель.................131 j
Дозатор...................136
Термостатирование колонн............140
Детекторы . ................144
Отборник фракций ............... 155 \
Улавливание разделенных фракций........163
Литература -.................173
Глава IV. Некоторые практические вопросы.....177
Адсорбенты для препаративной газо-адсорбционной хроматографии.................177
Методы повышения эффективности колонн большого диаметра...................190
Выбор условий разделения на препаративном хроматографе и основное применение препаративной хроматографии....................197
Выбор условий разделения на препаративном хроматографе ........... v...... 197
Применение препаративной хроматографии в лабораторной практике...............198
Применение препаративной хроматографии в производстве реактивов............. «199
Литература.................202
Заключение .....
ПРЕДИСЛОВИЕ
Газовая хроматография — один из важнейших методов анализа сложных смесей. Одновременно с аналитическими развивались и неаналитические приложения газовой хроматографии: использование ее для определения физико-химических свойств веществ и для препаративных целей, т. е. для выделения индиг видуальных соединений. Препаративная газовая хроматография получила распространение, когда возникла необходимость выделения множества индивидуальных соединений, значительная часть которых входила в состав сложных смесей, а широко распространенные методы разделения — дистилляция, экстракция, кристаллизация и др. не всегда обеспечивали получение продуктов нужной степени чистоты. В настоящее время хроматография стала лабораторным препаративным и полупроизводственным методом и обещает в будущем стать подлинно промышленным методом разделения сложных смесей и получения чистых соединений в количествах, исчисляемых тоннами.
Несмотря на возросшее значение препаративной хроматографии в литературе практически отсутствуют обобщения опыта, накопленного в области теории и практики препаративной хроматографии. Две брошюры Алексеевой, Березкина, Волкова и Растяннико-ва4-2, изданные небольшим тиражом, в настоящее время практически не доступны. Кроме того, многие вопросы препаративной хроматографии изложены в них очень конспективно. В книге Колесниковой и Ьгельской3 излагаются почти исключительно методики получения газообразных углеводородов.
настоящей монографии описаны теория, аппа-гячол И пРактическое применение препаративной хроматографии. Процессы, общие для
Цена: 150руб.
