Математика | ||||
Анализ цветных металлов и сплавов-Степин В. В М., «Металлургия», 1974, 208 с. | ||||
УДК 66Э.2/.9; 543.06
Анализ цветных металлов и сплавов. 2-е изд. Степин В. В., Силаева Е. В., Курбатова В. И., Федоров а Н. Д„ П о • носов В. И. М., «Металлургия», 1974, 208 с. В книге описаны методы анализа цветных металлов и сплавов, применяемые при аттестации стандартных образцов на углероД^ёру, медь, бериллий, магний, кальций, цинк, свинец, висмут, олово, фосфор, мышьяк, сурьму, цирконий, марганец, железо, кобальт, никель, натрий, кадмий, титан, кремний, алюминий. ; Книга рассчитана на работников заводских лабораторий я научно-исследовательских организаций, контролирующих качество продукции металлургического производства и проводящих научшИиэследователь-ские работы в области анализа цветных металлов и сплавов. Книга будет полезна химикам-аналитикам, принимающим активное участие в аттестации стандартных образцов. Ил. 7. Табл. 37. Список лит.: 161 назв. ; ПРЕДИСЛОВИЕ КО ВТОРОМУ ИЗДАНИЮ Со времени первого издания пособия «Анализ цветных металлов и сплавов» ВНИИСО выпустил ряд стандартных образцов для химического и спектрального анализа цветных металлов и сплавов. При аттестации этих материалов применяли, кроме классических весовых и объемных, фотометрические, спектрофотометрические и полярографические методы анализа, а также хроматографический метод разделения больших .и малых концентраций кобальта, железа, меди, марганца, цинка, свинца и висмута. Все применяемые методы, тщательно проверенные как в лабораториях ВНИИСО, так и в других лабораториях, подтвердили, что стандартные образцы обеспечивают наиболее точные результаты анализа. При описании определений различных компонентов приводятся сущность метода, величина навесок, оптимальные условия анализа, оптимальные содержания, а также выполнение контрольного холостого опыта (для учета степени загрязнения реактивов), построение гра-дуировочного графика и установка титра раствора с использованием исходных веществ, проверенных на чистоту. В разделе «хроматографический анализ» кратко изложены принципы разделения элементов, подготовка ионита и порядок использования их в процессе работы, что очень важно лаборантам, осваивающим новый метод в аналити- СОДЕРЖАНИЕ Предисловие ко второму изданию.....,............... 3 Точность методов анализа и стандартные образцы ........... 5 Хроматографический метод анализа . ."................. 6 Подготовка ионитов и эталонных растворов............ 7 Приготовление эталонных растворов............... 10 Методы определения меди . ,...................... 12 Определение меди в металлах и сплавах на медной основе .... 12 Электролитический метод • , 1 , . . . i ........... 12 Иодометрический мето^................... 14 Определение меди в металлическом цинке ............ 16 Экстракционно-фотометрический метод в виде комплекса с дитизо- ном.......1 i . 1 . i . i.............. 16 Определение меди в металлическом никеле............ 18 Экстракционно-фотометрический метод с диэтилдитиокарбамина- том натрия . . i . , i . ..... i .',..,....... 18 Определение меди в металлическом алюминии и цинке ...... 2& Экстракционно-фотометрический метод с 8,8'-дихинолилдисуль- фидом........................... 20 Определение меди в алюминиевых сплавах ............ 21 Фотометрический метод с диэтйлдитиокарбаминатом натрия ... 21 Фотометрический метод с 2,2'-бицинхониновой кислотой..... 23 Методы определения цинка ...................... 25 Определение цинка в металлической меди и никеле........ 25 Титриметрический метод—титрование дитизоном ....... 25 Фотометрический метод ................... 27 Определение цинка в металлической'сурьме методом полярографии переменного тока......................... 28 Определение цинка в олове методом полярографии переменного тока 29 Определение цинка в медных сплавах................" 29 Гравиметрический фосфатный метод (для сплавов на медной основе, не содержащих олова)' ... I .. \ '..'.. \........ 29 Гравиметрический фосфатный метод (для сплавов на медной основе, содержащих олова)...................... 31 Электролитический метод .................. 32 Определение цинка в сплавах на алюминиевой основе....... 33 Комплексонометрический метод................ 33 Полярографический метод ,................. 34 • Фотометрический метод с - 5-нитрофенил-(2-азо-Г)-2-ф-ацетил- гидразино)-нафталином (НФАГН) . ,-............. 35 Полярографический метод для сплавов на медной основе...... 36 Экстракционно-фотометрический метод (для бронзы кремненикелевой) 38 203 Методы определения свинца....................... 39 Определение свинца в электролитной меди и металлическом никеле 39 Экстракционно-фотометрический метод с дитизоном....... 39 Фотометрический метод с дитизоном ............. 41 Полярографический метод..................• 42 , -" Определение -свинца в чистых -металлах ............. 43 Титриметрический метод—титрование Дитизоном в олове и сурьме 43 Полярографический метод определения свинца в металлическом цинке........'..................... 44 Определение свинца в медных сплавах............. . 45 Электролитический метод в медноцинковых сплавах, не содержащих олова .•....................... . 45 Титриметрический иодометрический метод .......... 46 Методы определения олова....................... 49 Определение олова в сплавах на медной основе.......... 49 Титриметрический иодометрический метод........... 49 Спектрофотометрический Метод в виде комплекса с фенилфлуороном 50 Вектор-полярографический метод с хроматографическим разделением........................... 53 Определение олова в металлической меди вектор-полярографическим v методом с хроматографическим разделением...... .'•'..... 54 Методы определения железа..........-.....,...... 55 Определение железа в металлах и сплавах на медной основе, не содержащих олова.......--.........• • •....... 55 Фотометрический метод с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипириди- лом............................. 55 Фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой...... 57 Экстракционно-фотометрический метод в виде роданидного комплекса .....'.*..................... 58 Титриметрический метод ,.,,....,.......... 59 Определение железа в сплавах на медной основе, содержащих олово .. 60 Определение железа в металлическом алюминии и алюминиевых сплавах............................... 60 Фотометрический метод с тиогликолевой кислотой........ 60 Фотометрический метод с о-фенантролином .......... 62 Определение железа в металлическом марганце и никеле....... 6» 4 Фотометрический метод с хроматографическим разделением .... 63; : Фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой...... ,63; Фотометрический метод с о-фенантролином........... (>4 Определение железа в металлическом олове............. "*" Фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой..... Определение железа в металлической сурьме ............ Фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой...... Методы определения марганца ..................... Определение марганца в сплавах на медной основе......... Персульфатно-серебряный метод ............... Фотометрический периодатный метод........... . . '. Потенциометр ический метод (при содержании марганца от 0,1 до 10%)........... ................. Определение марганца в металлической сурьме . .......... Фотометрический метод (окисление надсернокислым аммонием при содержании марганца до 0,2%) ...... '. . ,...... 71 Методы определения висмута..........'............ 72 Спектрофотометрический метод определения висмута в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым с отделением аммиаком в металлической меди и никеле........ ............ 72 Спектрофотометрический метод определения висмута в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым с хроматографическим отделе- Фотометрический метод определения висмута в виде комплекса с тиомочевиной с отделением аммиаком............. 74 Фотометрический метод определения висмута в виде комплекса с тиомочевиной с хроматографическим разделением ....... 75 Фотометрический метод определения висмута в виде комплекса с йодистым калием ................... s . \ 75 Фотометрический метод определения, висмута в виде иодидного комплекса с хроматогр афическим разделением.......... 76 Определение висмута в металлическом олове .......; . . . . 77 Фотометрический метод определения висмута в виде комплекса с ксиленоловым оранжевым с хроматографическим разделением 77 Спектрофотометрический метод определения висмута в виде комплекса с йодистым калием.................. 77 Определение висмута в металлической сурьме............ 78 Спектрофотометрический метод определения висмута в виде комплекса с йодистым калием с хроматографическим разделением 78 Фотометрический метод определения висмута в виде комплекса с йодистым калием..................... . 78 Методы определения никеля . ..................... 79 Определение никеля в электролитной меди .. . ,......... 79 Фотометрический метод с диметилглиоксимом при содержании никеля 0,001—0,1% ....................... 79 Определение никеля в сплавах на медной основе........... 80 Фотометрический метод с диметилглиоксимом в сплавах, не содержащих олова...................'..... 80 Фотометрический метод с диметилглиоксимом в сплавах на медной основе, содержащих олово.................. 83 Гравиметрический метод с диметилглиоксимом в сплавах на медной основе, не содержащих олова................. 85 Гравиметрический метод с диметилглиоксимом в сплавах на медной основе, содержащих олово................ 86 Электролитический метод .................. 86 Определение никеля в металлической сурьме .......... '87 Фотометрический метод с диметилглиоксимом.......... 87 • Определение никеля в алюминиевых сплавах............ 89 Фотометрический метод с диметилглиоксимом.......... 89 Экстракционно-фотометрический метод с а-фурилдиоксимом ... 89 Методы определения кобальта.................... -— 91 Определение кобальта-в металлическом никеле . ......... 91. Фотометрический метод с нитрозо-/?-солью........... 91 Экстракционно-фотометрический метод с а-нитрозо-р-нафтолом 94 Потенциометр ический метод.................. 96 Определение кобальта в металлической сурьме........... 97 Фотометрический метод с нитрозо-Я-солью........... 97 Экстракционно-фотометрический метод с а-нитрозо-р-нафтолом 99 Методы определения алюминия .....;.'.;............ 99 Определение алюминия в металлическом олове........... 99 Фотометрический метод в виде комплекса с алюминоном . . ... 99 Определение алюминия в сплавах на медной основе, содержащих олово 101 Фотометрический метод определения алюминия с алюминоном . . .""101 Спектрофотометрический метод определения алюминия с хромазуро- лом С ^ ...... ~ :•.................. 103 Определение алюминия в сплавах на медной основе, не содержащих олова ,,...,,.......,,...........'.-.. 105 Потенциометрический метод................. . 105 Гравиметрический аммиачный метод.............. 106 Гравиметрический окисхинолиновый метод...... ... . 107 Гравиметрический фосфатный метод............. V108 Комлдексрнометр ический метод (в цинковых и медных сплавах) 109 • 205 Определение алюминия в бериллиевой бронзе ............ 111 Фотометрический метод определения алюминия с алюминоном ... 111 Экстракционно-фотометрический метод определения алюминия с 8-оксихинолином ..................... 112 Методы определения сурьмы................... . . 113 Определение сурьмы в меди_и ее сплавах............. 113 Экстракционно-фотометрический метод с бриллиантовым зеленым 113 Экстракционно-фотометрический метод с кристаллическим фиолетовым.........................: . 115 Определение сурьмы в металлическом никеле........... 116 Экстракционно-фотометрический метод с бриллиантовым зеленым 116 • Определение сурьмы в металлическом олове........... 1J3 Экстракционно-фотометрический метод с кристаллическим фиолетовым на фоне сопутствующих компонентов.......... 118 Методы "определения мышьяка..................: . . 118. Определение мышьяка в металлической меди и сплавах на медной основе, не содержащих олова .'.'..'...'.:........... 119 Спектрофотометрическнй метод на основе синего мышьяковомолиб- денового комплекса...................... 119 Определение мышьяка в металлическом никеле........... 123 Спектрофотометр ический метод................ 123 Определение мышьяка в металлической сурьме........... 124 Фотометрический метод ................... 124 Определение мышьяка в металлическом олове и сплавах на медной основе, содержащих олово.................... 125 Фотометрический метод на основе синего мышьяковомолибденового комплекса......................... 125 Методы определения кремния..................... 126 Определение кремния в сплавах на медной и никелевой основах ... 126 Фотометрический метод определения кремния на основе синего кремнемолибденового комплекса (для сплавов, не содержащих олова) ........................... 126 Фотометрический метод на основе желтого кремнемолибденового комплекса (для сплавов, не содержащих олова, без отделения сопутствующих Компонентов) .................. 128 Фотометрический метод определения кремния в медных сплавах, содержащих олово...................... 129 Экстракционно-фотометрический метод на основе синего кремне- s молибденового комплекса.................. 130 Гравиметрический солянокислотный метод для сплавов, не содержащих олова (>0,5% кремния)............... 130 Гравиметрический сернокислотный метод для сплавов, не содержащих олова (>0,5% кремния)................. . 132 Гравиметрический метод определения кремния в медных сплавах, ' содержащих олово ..................... 13$ Определение кремния в алюминиевых сплавах........... 133 Гравиметрический солянокислотный метод........... 133 Гравиметрический сернокислотный метод ........... 133, Методы определения фосфора ..................... 134 Гравиметрический молибдатносвинцовый метод (в медных спла- ;, вах, не содержащих олова).................. 134 Гравиметрический молибдатный метод (в медных сплавах, не содержащих олова) .,,,,,................. 136 Гравиметрический молибдатносвинцовый метод (в медных сплавах, содержащих олово при содержании фосфора более 0,01%) .... 137 Фотометрический метод на основе синего фосфорномолибденового комплекса (в медных сплавах, содержащих олово, при содержании до 0,2% фосфора)...................... 138 206 Фотометрический метод на основе синего фосфорномолибденового комплекса (в медных сплавах, не содержащих олово, при содержании до 0,2% фосфора)................... 140 Экстракционно-фотометрический метод на основе желтого фосфорномолибденового комплекса (в медных сплавах без предварительного отделения меди при содержании до 0,05% фосфора) .... 144 Методы определения бериллия в бериллиевой бронзе............ 145 Гравиметрический фосфатный метод (при содержании выше 0,2% бериллия).......................... 145 Гравиметрический метод определения бериллия в виде окиси бериллия (при содержании выше 0,5% бериллия)........ 146 Методы определения кальция в алюминиевых сплавах.......... . 147 Гравиметрический метод определения кальция в виде сульфата кальция (при содержании 0,1—0,2% калььция) ......... 147 Комплексонометрический метод определения кальция...... 149 Методы определения магния в алюминиевых сплавах . ........... 150 Гравиметрический метод определения магния.......... 150 Гравиметрический оксихинолиновый метод........... 154 Комплексонометрический метод (при содержании магния свыше 0,1%).............. . .-............ 154 Фотометрический метод определения магния с феназо (при содержании магния от 0,03 до 1,0%)................. 157 Фотометрический метод определения магния с титановым желтым (при содержании магния до 1,0%)........-........ 159 Методы определения кадмия....................... 160 Определение кадмия в металлах и сплавах на медной основе . . . ... . 160 Экстракционно-фотометрический метод с дитизоном....... 160 Определение кадмия в металлическом цинке............ 165 Полярографический метод .................. 165 Определение кадмия в цинковом сплаве .............. 166 Полярографический метод ........,......... 166 Методы определения титана в алюминиевых сплавах............ 166 Фотометрический метод с диантипирилметаном .......... 166 Экстракционно-фотометрический метод (при содержании титана от 0,005 до 0,2%)....................... 169 Фотометрический метод с дихлорхромотроповой кислотой .... 170 Экстракционно-фотометрический метод определения титана в металлическом алюминии ................... 172 Методы определения натрия в металлической сурьме............ 172 Пламенно-фотометрический метод определения натрия...... 173 Методы определения общего содержания углерода............. 175 Газообъемный метод..................... 175 Потенциометр ический метод ."................. 178 Кулонометрический метод................. 182 Методы определения серы..............t......... 185 Титриметрический иодометрический (иодид-иодатный) метод ... 185 Методы определения циркония в алюминиевых сплавах........... 188 Фотометрический метод с арсеназо III.............. 188 Фотометрический метод с ксиленоловым оранжевым......'. 191 Фотометрический метод с цианформазаном-2.......... 192 Приложение ............................. 195 Список литературы........................... ]98 Цена: 150руб. |
||||