Изложены теоретические основы современных методов аналитического контроля, их аппаратурное оформление и применение при анализе объектов металлургического производства. Рассмотрены вопросы обоснования выбора метода в зависимости от аналитической задачи и оценки метрологических характеристик различных методов. Описана техника выполнения лабораторных работ, а также правила техники безопасности при работе с приборами и контрольными установками.
Для студентов средних специальных учебных заведений по специальностям 1106 «Литейное производство черных и цветных металлов» и 1107 «Металловедение и термическая обработка металлов». Ил. 61. Табл. 13. Бнблиогр. список: 6 назв.
Содержание
Введение........................ 5
Раздел 1. Метрология и стандартизация аналитического контроля . . 9
1.1. Метрологические характеристики методов анализа....... 9
1.2. Стандартизация методов анализа............. 14
1.3. Средства измерений. Поверка............... 16
1.4. Различные виды анализа................ 17
1.5. Пробоотбор, пробоподготовка............... 19
Раздел 2. Теоретические основы аналитической химии...... 21
2.1. Химическое равновесие и теория электролитической диссоциации . 21
2.1.1. Скорость химических реакций. Химическое равновесие . , . . . 21
2.1.2. Электролиты. Электролитическая диссоциация. Степень диссоциации. Диссоциация воды. Показатель водородных ионов. Гидролиз солей......................... 26
2.1.3. Произведение растворимости.............. 34
2.1.4. Коллоидные растворы................. 37
2.2. Комплексные соединения. Комплексоны........... 38
2.3. Окислительно-восстановительные реакции.......... 43
2.3.1. Метод электронного баланса.............. 44
2.3.2. Электронно-ионный метод............... 45
2.3.3. Окислительно-восстановительные потенциалы и направление процесса 47
2.4. Общие сведения о методах анализа. Качественный анализ катионов
и анионов...................... 49
2.4.1. Первая аналитическая группа катионов.......... 51
2.4.1.1. Реакции катионов калия............... 51
2.4.1.2. Реакции катионов натрия............... 52
2.4.1.3. Реакции катионов аммония............... 53.
2.4.1.4. Реакции катионов магния............... 53
2.4.2. Вторая аналитическая группа катионов.......... 55
2.4.2.1. Реакции катионов бария............... 55
2.4.2.2. Реакции катионов кальция............... 56
2.4.3. Третья аналитическая группа катионов.......... 56
2.4.3.1. Реакции катионов алюминия . ............. 57
2.4.3.2. Реакции катионов железа (II)............. 58
2.4.3.3. Реакции катионов железа (III)............. 59
2.4.3.4. Реакции катионов цинка............... 60
2.4.3.5. Реакции катионов никеля (II)............. 61
2.4.3.6. Реакции катионов кобальта (II)............ 62
2.4.4. Четвертая аналитическая группа катионов.........63
2.4.4.1. Реакции катионов серебра . ,............. 63
2.4.4.2. Реакции катионов свинца (II).............. 64
2.4.4.3. Реакции катионов меди (II).............. 65
2.4.5. Классификация анионов . ............... 66
2.4.5.1. Первая аналитическая группа анионов.......... 66
2.5. Классификация методов количественного анализа........ 68
Раздел 3. Химические методы анализа............ 69
3.1. Гравиметрический анализ ................ 69
3.1.1. Теоретические основы и техника гравиметрического анализа . . 69
3.1.1.1. Отделение осадка от раствора, промывание и прокаливание . . 72
3.1.1.2. Взвешивание.................... 73
3.1.1.3. Расчеты в гравиметрическом анализе........... 74
3.1.1.4. Преимущества и недостатки гравиметрического метода анализа . 76
3.1.2. Определение кремния в чугуне.............. 76
3.1.2.1. Формы существования кремния в сплавах железа и основные химические превращения в процессе анализа . . ...... 76-
1* 3.
3.2. Титриметрический анализ................ 80
3.2.1. Теоретические основы и техника титриметрического анализа ... 80
3.2.1.1. Химический эквивалент. Способы выражения концентрации растворов. Стандартные (рабочие) растворы......... 80
3.2.1.2. Классификация методов и техника выполнения титриметрических определений.................... 83
3.2.1.3. Расчеты в титриметрическом анализе........... 87
3.2.2. Метод нейтрализации................. 87
3.2.3. Метод комплексонометрии............... 93
3.2.4. Методы оксидиметрии................ 95
3.2.4.1. Перманганатометрия................,97
3.2.4.2. Иодометрия.................... 102
Раздел 4. Физико-химические методы анализа........ . 108
4.1. Общая характеристика физико-химических методов анализа . . . 108
4.2. Фотометрические методы анализа............. 109
4.3. Электрохимические методы анализа............ 114
4.3.1. Электрогравиметрический анализ............. 114
4.3.2. Потенциометрический метод анализа........... 116
4.3.3. Вольтамперометрический (полярографический) метод анализа и амперометрия.................... 123
4.3.4. Кондуктометрический метод анализа........... 130
4.3.5. Кулонометрический метод анализа............ 134
4.4. Адсорбция и хроматографический анализ.......... 140
Раздел 5. Физические методы анализа............ 146
5.1. Атомно-эмиссионный спектральный анализ.......... 146
5.1.1. Качественный анализ................. 149
5.1.2. Количественный анализ................. 152
5.2. Атомно-абсорбционный анализ.............. 167
5.3. Рентгеноспектральный анализ............... 172
5.3.1. Количественный анализ................. 175
5.3.2. Рентгеноспектральные приборы.............. 178
5.4. Масс-спектральный анализ................ 185
5.5. Активационный анализ................. 191
Раздел 6. Методы определения фазового состава и газов в сплавах . 196
6.1. Фазовый анализ сплавов................ 196
6.1.1. Основы теории электрохимического разделения фаз...... 202
6.1.2. Формы состояния кислорода, водорода и азота....... 208
6.1.3. Определение форм состояния углерода........... 209
6.1.4. Определение форм состояния азота............ 218
6.1.5. Определение форм состояния кислорода........... 226
6.2. Методы определения газообразующих элементов в сплавах . . . 242
6.2.1. Определение общего углерода сжиганием сплава в токе кислорода
с газообъемным окончанием............... 242
6.2.2. Определение серы сжиганием навески сплава в токе кислорода . 247
6.2.3. Определение углерода, серы, азота, водорода, кислорода в сплавах
на экспресс-анализаторах................ 252
6.3. Перспективы совершенствования методов аналитического контроля химического состава.................. 255
Раздел 7. Правила охраны труда, техники безопасности и пожарной
безопасности при работе в химической лаборатории . . . 258
Рекомендательный библиографический список........... 261
Предметный указатель................... 262
Введение
Возможности повышения качества металлопродукции и эффективности работы металлургических предприятий в последние годы все в большей степени определяются состоянием средств аналитического контроля. Значение аналитического контроля для производства огромно, так как он дает возможность судить о ходе технологических процессов, их соответствии установленным режимам, о качестве используемого сырья и готовой продукции.
Анализу химического состава подвергают исходные вещества (руды, концентраты, топливо), промежуточные продукты (электролиты, пульпы, растворы), вспомогательные материалы (вода, реактивы), металлопродукцию. В атмосфере цехов определяют содержание вредных газов, выделяющихся в ходе некоторых процессов. Содержание ценных компонентов, а также токсичных веществ контролируют в промышленных сточных водах, проводят всестороннюю аналитическую оценку других отходов (колошниковых газов, шлаков). Химический анализ является важнейшим методом исследовательских и экспериментальных работ, направленных на использование в производстве современных научно-технических достижений, на обеспечение технического развития предприятий.
Инструментом контроля химического состава объектов металлургического производства является мощный арсенал методов современной аналитической химии.
Аналитическая химия — наука, развивающая теоретические основы анализа химического состава веществ и разрабатывающая практические методы идентификации, обнаружения, определения и разделения химических элементов и их соединений.
Первые практические приемы химического анализа возникли в глубокой древности. При определении содержания золота или серебра использовали пробирное искусство, методика которого в общем повторяла основные процессы производства этих металлов. Становление аналитической химии как научной дисциплины относят ко второй половине XVII столетия, когда Р. Бойль (1627—1691 гг.) ввел понятие о химических элементах и привел в систему все известные при нем качественные химические реакции. Крупным вкладом в развитие химического анализа явились работы М. В. Ломоносова (1711—1765 гг.), который разработал приемы микрокристаллоско-пического анализа и первым стал систематически применять взвешивание исходных и образующихся в результате химических реакций веществ, что позволяет считать его одним из основоположников количественного химического анализа.
Большие заслуги принадлежат И. Берцелиусу (1779—1848 гг.), определившему атомные массы более чем 50 элементов, Ж. Гей-Люссаку (1778— 1850 гг.), который ввел в науку титриметрический метод анализа, Р. Бун-зену (1811—1899 гг.) и Г. Кирхгофу (1824—1887 гг.), которые в 1859 г. разработали оптический спектральный (атомно-эмиссионный) анализ.
Сильно стимулировало развитие аналитической химии открытие Д. И. Менделеевым (1834—1907 гг.) периодического закона и создание им Периодической системы элементов в 1869 г. Периодическая система элементов дала возможность аналитикам использовать аналогию в свойствах элементов для открытия новых аналитических реакций и методов анализа.
Прогрессу аналитической химии способствовало бурное развитие органического синтеза. Впервые органические реактивы применили в химическом анализе М. А. Ильинский (1856—1941 гг.) и Л. А. Чугаев (1873—1922 гг.). Целый ряд новых экспериментальных методов и приемов анализа сформировался на базе физической химии. В конце XIX — начале XX вв. в России возникли принципиально новые методы анализа — физико-химический анализ, разработанный Н. С. Курнаковым (1860—1941 гг.), и хроматографический анализ, разработанный М. С. Цветом (1872—1919 гг.).
Цена: 150руб.
