пин В.В., Курбатова В.И., Сташкова Н.В., Федорова Н.Д. - М.: Метал-«я, 1991.- 282с.
Рассмотрены методы анализа ферросплавов, лигатуры с редкоземельными элементами, металлического марганца и хрома. Описаны гравиметрические, титриметрические, фотометрические, потеноиометряческие, полярографические, инверсионно-волыамперо-кетрическше в атомно-абсорбцновные методы определения компонентов сплавов. Освещены основные вопросы метрологического обеспечения единства измерений в области анализа ферросплавов - показатели и нормы точности химического анализа, ГСО ферросплавов. , .
Для я и венящвмелничеааа работников заводских лабораторий и ваучно-исследова-тотсттвг шшииушв металлургической, машиностроительной и других отраслей промыш------. Табл. 5. Библиогр. список: 81 назв.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Широкое внедрение инструментальных методов измерения привело к принципиальному изменению роли классических методик химического анализа в установлении качества металлопродукции; они все более превращаются а, средство решения особо важных задач и разрешения конфликтных ситуаций. Расширяются функции классических методов химического анализа и стандартных образцов состава в области метрологического обеспечения результатов сравнительных измерений.
Институт стандартных образцов ЦНИИЧМ в процессе выпуска стандартных образцов постоянно проводит работу по уточнению методик химического анализа. В справочнике приведены методики, которые могут быть использованы при аттестации государственных стандартных образцов (ГСО), стандартных образцов предприятий (СОД) и других аналитических задач. Большинство методик прошло проверку в институте и лабораториях организаций, принимающих участие в аттестации ГСО, СОП и при контроле выпускаемой продукции.. Помимо методик выполнения измерений (МВИ) в справочнике описана система стандартных образцов ферросплавов, приведены нормы и контрольные нормативы для сопоставления фактической точности измерений с требуемой.
Авторы выражают глубокую благодарность научным сотрудникам: З.Г.Шориной, Л.С.Фокиной, Т.С.Эндеберя, СН.Гладковой, оказавшим помощь в подготовке справочника.
СОДВГЖАНИЕ
Предисловие.................................................... ;
1.1. Марганец. Потенциомегрический метод анализа (68-98 iS)............. <
1.2. Углерод. Кулонометрический метод анализа (0,005 — 8 %).............. I
1.3. Сере.............,........................................ 1
13.1. Кулонометрический метод анализа (0,003 -0,1 %)................ '
1.3.2. Титриметрический иодометрический метод анализа (0,005 — 0,1 X) .... I
1.3.3. Фотометрический метод анализа (0,003 — 0,008 %)................. ]
1.4.Кремний.................................................. 1
1.4.1. Фотометрический метод анализа (0,1 — 1 *)—.................. 1
1.4.2. Гравиметрические методы анализа (0,1 — 9 *)................... 1
1.4.2.1. Гравиметрический солянокислотный метод..,.............. 1
1.4.2.2. Гравиметрический сернокислотный метод.................. i
US. Фосфор. Фотометрический метод анализа (0,002 — 0,6 %)................ !
1.6. Железо.............................;.....................А
1.6.1. Фотометрический метод анализа (0,1 -2%)..................... !
1.6.2. Титриметрический метод анализа (1 —10 %)..................... !
1.7. Азот. Тйтриметрический дистилляционно-ацидиметрический метод анализа (2-656)................................................... 2
1.8. Медь. Экстракционно-фотометрический метод анализа (0,003 — 0,03 %).....
1.9. Цинк.....................................................
1.9.1. Полярографический метод анализа (0,0002-0,03%)..................
1.9.2. Фотометрический метод анализа (0,001 — 0,1 *)..................
1.9.3. Экстракционно-фотометрический метод анализа (0,0002 — 0,02 *).....
1.10. Свинец..............................................--
1.10.1. Полярографический метод анализа (0,0002 — 0,02%)..............
1.10Л. Экстракционно-фотометрический метод анализа (0,0015 — 0,02 *) .... 1.10.3. Инверсионно-вольтамперометрический метод анализа (0,0002—0,002 %)
1.11. Висмут.........1........................................
1.11.1. Инверсионно-волыамперометрический метод анализа (0,0002 — .0,02 %)
1.11.2. Фотометрический метод анализа (0,0005 — 0,02 *)..............
1.12. Олово..........;--....................................
1.12.1. Полярографический метод анализа (0,001 - 0,02 %)...............
1.12.2. Фотометрический метод анализа (0,002 — 0,02 %).................
1.13. Мышьяк. Фотометрический метод анализа (0,001 — 0,05 %).............
1.14. Кальций и магний. Атомно-абсорбционный метод анализа (0,02 - 0,7 % я металлическом марганце)...... -.........ч....................•'• •
2. Хром мяшшичеик Hi и феиюдром...................................
2.1. Хром. Тйтриметрический метод анализа (55 — 99,6 %)..................
2.1.1. Тйтриметрический метод с обратным титрованием................
2.1.2. Потенциометрический метод.............................
2.2. Углерод. Кулонометрический метод анализа (0,002-10*).............•
2J. Сера .....................................................
2А1.Кулономегричеекийметод анализа (0,005 -0,2*)................
2.3.2. Титриметрический иодометрический метод анализа (0,005 - 0,2 *)..-•
2.4. Кремний...........................................•.....•
2.4.1. Фотометрический метод анализа (0,1 -1 %).....................
2.4.2. Гравиметрический метод анализа (0,1-12*).................-•
2J. Фосфор. Фотометрический метод анализа (0,002 -0,06»)--...........
2.6. Азот....................................................'
278
х 2.6.1. Титриметрический дистилляциояво-ацидиметрический метод анализа
(0,01-856)............................................ 54
2.6.2. Амперометрический метод анализа (1 — 8 % в феррохроме).......... 55
2.7. Железо................................................... 57
2.7.1. Фотометрический метод анализа (0,3 —1,5*).................... 57
2.7.1.1. Фотометрический метод с 1,10-фенантролином............... 57
2.7.1.2. Фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой........ 58
2.7 Л. Атомно-абсорбционный метод (0,3 -1,5*)..................... 59
2.8. Алюминий................................................ 60
2.8.1. Фотометрический метод анализа (0,02 —1,8 *)................... 60
2.8.1.1. Фотометрический метод с хромазуролом С.................. 60
2.8.1.2. Фотометрический метод с алюминоном.................... 62
2.8.2. Атомно-абсорбционный метод анализа (0,02 —1,8 *)............... 63
2.9. Медь..................................................... 65
2.9.1. Экстракционно-фотометрический метод анализа (0,002 - 0,1 *)....... 65
2.9.2. Атомно-абсорбционный метод анализа (0,002 -0,1*).............. 66
2.10. Кобальт. Фотометрический метод анализа (0,002-0,05%).............. 67
2.11. Олово................................................... 69
2.11.1. Полярографический метод анализа (0,001 — 0,02 *)............... 69
2.11.2. Инверсионно-вольтамперометрический метод анализа (0,0002 -0,001 *).............................................. 71
2.11.3. Фотометрический метод анализа (0,001 - 0,02 * в металлическом хроме).................................................. 72
2.12. Мышьяк. Фотометрический метод анализа (0,0003 -0,02*)............ 74
2.13. Сурьма. Экстракционно-фотометрический метод анализа (0,0002 - 0,01 *).. 75
2.14. Марганец................................................. 76
2.14.1. Фотометрический метод анализа (0,1-1,4*)................... 76
2.14.2. Титриметрический метод анализа (0,5 -2 *)................... 78
2.15. Никель. Фотометрический метод анализа (0,05 — 0,5 *)................ 79
2.16. Ванадий. Амперометрический метод анализа (0,05 -0,5*)............. 82
2.17. Цинк. Полярографический метод анализа (0,005 - 0,01 * в металлическом хроме)................................................... 84
2.18. Свинец. Полярографический метод анализа (0,0005 - 0,001 * в металлическом хроме)............................................... 85
2.19. Определение цинка, свинца и висмута из одной навески с применением метода ионообменной хроматографии (0,0002 — 0,03 *).................. 86
3. Ферромолибден................................................. 88
3.1. Молибден. Гравиметрический плюмбатный метод анализа (50 — 70 *)__... 89
3.2. Углерод. Кулонометрический метод анализа (0,05-0,5%)............Л 91
3J. Сера..................................................... 91
3.3.1. Кулонометрический метод анализа (0,03 - 0,2 *)................. 91
3.3.2. Титриметрический иодометрический метод анализа (0,03 - 0,2 %)..... 92
3.4. Вольфрам. Экстракционно-фотомегрический метод анализа (0,03 -1,0 *) ... '2
3.5. Кремний. Гравиметрический сернокислотный метод анализа (0,5 - 5,0 *)... 93 -
3.6. Фосфор. Фотометрический метод анализа (0,03 — 0,10 *)................ 94
3.7. Медь. Фотометрический метод анализа (0,3-1*).................... 95
3.8.2. Фотометрический метод анализа (0,001 -8,05*).................. 96
3.9. Сурьма. Экстракционно-фотометрический метод анализа (0,005 - 0,05 *) ... 97
3.10. Мышьяк. Фотометрический метол анализа (0,01 - 0,07 *).............. 97
ЗЛ1. Определение цинка, свинца и висмута из одной навески (0,001-0,01%)... 98
^Ферровольфрем.................................................' 101
4.1. Вольфрам. Гравиметрический метод анализа (70-85%)................ 102
279
4.2. Углерод. Кулонометрический метод аналиэа (0,02 - 0,7 %) .............. 1
«.Сер* ............. . ..................... . .............. I . . 1
4.3.1.Кулономегричеекий метод анализа (0,01 -0,2 %) ................. 1
4.3.2. Титриметрический иодометрический метод аналиэа (0,01 - 0,2 %) ..... 1
4.4. Фосфор. Фотометрический метод анализа (0,01 — 0,1 %). ... ........... . . 1
4.5. Молибден. Фотометрический метод анализа (0,3 -6%) ................ 1
4.6. Кремний. Гравиметрический метод аналиэа (0,2 -3%) . ..... ... ....... 1
4.7. Марганец. Фотометрический метод анализа (0,05 — 0,7 %) ...... ......... 1
4Д. Медь. . . ......... . .................. . ..................... 1
4.8.1. Фотометрический метод анализа (0,02 — 0,3%) ................... 1
4.8.2. Атомно-абсорбционныи метод анализа (0,02 — 0,3 %) ---- . — ....... 1
4.9. Мышьяк. Фотометрический метод аналиэа (0,001 -0,1%) ............... 1
4.10. Олово. Полярографический метод анализа (0,001 — 0,2 %) ............. . I
4.11. Сурьма. Экстракционно-фотометрический метод аналиэа (0,0005 — 0,03 %) . . 1
4.12. Определение цинка, свинца и висмута из одной навески с хроматографичес-- ким разделением (0,0002- 0,03 %) ..............................
5.1. Сумма ниобия и тантала. Гравиметрический метод авали» (30 - 70 %) ....
5.2. Углерод. Куло1юметрический метод анализа (0,01 -0,2%) ......... ....
5.3. Сера . . . . ................................ . . . .............
5.3.1. Кулонометричеекий метод анализа (0,002 -0,03%) ............ . .
5.3.2. Титриметрический иодометрический метод анализа (0,002 - 0,03 %) . .
5.4. Тантал. Экстракционно-фотометрический метод анализа (0,1 - 1,0 %) .....
5.5. Кремний. Гравиметрический метод анализа (0,5 - 25 %) ......... ......
5»о. Фосфор •.•••«•••..••...••»•••»•...••••..«••.,............
5.6.1. Фотометрический метод анализа (0,05 -0,25 X) .................
5.6.2. Экстракционно-фотометрический метод анализа (0,05 - 0,25 %) . . . . . .
5.7. Алюминий. Комплекснометрический метод анализа (0,5 -10 5t) ....... .'
5.8. Титан. Фотометрический метод анализа (0,05 — 1%) ..................
5.9. Олово. Полярографический метод анализа (0,0004 -0,005%) ...........
5.10. Цинк .......... .........................................
5.10.1. Полярографический метод анализа (0,005 - 0,01 %) ..............
5.10.2. Фотометрический метод анализа (0,005 — 0,01 %) ................
5.11. Свинец ---- . . ................................... ......... 1
5.11.1. Полярографический метод анализа (0,0002 -0,01%) .............. J
5.11.2. Инверсионно-вольтамперометрический метод анализа (0,0002 - 0,01 %\\
5.12. Висмут. Спектрофотометрический метод анализа (0,0005 — 0,02 %) ........ «
5.13. Азот. Титриметрический дистилляционно-ацидиметрический метод анали- , \ 38(0,1-0,5»)..... ........................................ 1
5.14. Мышьяк. Фотометрический метод анализа (0,0004 -0,01%)
'
6.1. Титан. Титриметрический метод анализа (2fl - 70 56) .............. .
6 Л. Углерод. Кулонометрический метод анализа (0,05 - 0,4 56)
6.3. Сера . s-^. ...... . ......... .
6.3.1. Кулонометрический метод анализа (0,01 - 0,1 56) .......... .
6J.2. Титриметрический иодометрический метод анализа (0,015 -0,1%)
6.4. Фосфор. Фотометрический метод анализа (0,02 — 0,15 %)
63. Алюминий. Компдексонометрический метол анализа (3-35%)
5.6. Марганец ................................. , ...... .
6.6.1. Фотометрический метод аналиэа (0,05 — 2 %)
6.6.2. Титриметричеекий-метод анализа (0,5 — 2 %)
6.64. Атомно-абсорбционныи метод анализа (0,1 -2%) ....... .
6.7. Хром ..... . ____ ....... ......... .
V
м
280 ' ',
6.7.1. Фотометрический метод анализа (0,05-0,2%)................... 150
6.7Л. Титриметрический метод анализа (0,2 — 2 %).................... 151
6.7.3. Атомно-абсорбционныи метод анализа (0,05 - 2 %)................ 152
6.8. Кремний. Гравиметрический методанализа (0,5- 35%)................ 153
6.9. Молибден. Фотометрический метод анализа (0,05-2,5%).............. 154
6.10. Медь. Фотометрический метод анализа........................... 156
6.10.1. Фотометрический метод с диэтилдитиокарбамаюм натрия (0,1 -0,5%) 156
6.10.2. Фотометрический метод в виде медно-аммиачного комплекса (0,5 -2%)................................................. 157
6.11. Цирконий. Фотометрический метод анализа (0,01 — 2 %)............... 157
6.12. Цинк. Полярографический метод анализа (0,05 - 0,2 %)............... 159
6.13. Олово. Полярографический метод анализа (0,005-0,15%)............. 159
6.14. Ванадий.................................................. 160
6.14.1. Кулонометрический метод анализа (0,05 — 0,5%)................ 160
6.14.2. Амперометрический метод аналиэа (0,05 — 3 %)................. 161
7. Феррованадий.................................................. 163
7.1. Ванадий. Амперометрический метод анализа (35-50%)............... 163
7.2. Углерод. Кулонометрический метод анализа (0,05 -1 %) • •'.........• •• 1И
7.3. Сера.......................................'.............. 164 .
7Л.1. Кулонометрический метод анализа (0,005 -0,1%)................ 164
7.3.2. Титриметрический иодометрический метод анализа (0,005 - 0,1 %).... 165
7.4. Фосфор. Экстракционно-фотометрический метод анализа (0,04 - 0,07 %).... 165
7.5. Азот. Титриметрический дистилляционно-ацияимегрический метод анализа (2,0-10%)................................................ «6
7.6. Кремний.................................................. 16?
7.6.1. Гравиметр1месм1й сернокислотный метод анализа (0,5-3,5%)....... 167
7.6.2. Гравиметрический солянокислотный метод анализа (0,5 - 3,5 %)..... 167
7.7. Марганец. Фотометрический метод аналиэа (2,0-5,5%) ............... 167
7.8. Алюминий. Фотометрический метод аналиэа (0,04 -0,06%)............. 168
7.9. Медь. Фотометрический метод аналиэа (0,05-0,1%).................. 170
7.10. Мышьяк. Фотометрический метод анализа (0,001 - 0,002 %)............ 171
8.Ферробор..................................................... 172
8.1. Бор. Потенциометрический метод анализа (5 — 35 %).................. 172
8.2. Углерод. Кулонометрический метод анализа (0,01 — 0,5 %).............. 175
8.3. Сера..................................................... "5
8.3.1. Кулонометрический метод анализа (0,005-0,02%)............... 175
8.3.2. Титриметрический иодометрический метод анализа (0,005 - 0,02 %) — 176
8.4. Кремний---.............................................. 176
8.4.1. Гравиметрический метод анализа (1 -30%)..................... 176
8.4.2. Фотометрический метод анализа (0,5-3%)..................... 177
8.5. Фосфор. Фотометрический метод анализа (0,01 - 0,05 %)................ 178
8.6. Алюминий................................................ 179
8.6.1. Гравиметрический метод анализа (1 —15 %)..................... 179
8.6.2. Титриметрический метод анализа (1-15%)..................... 181
8.7.Медь....................................................: 182
8.7.1. Экстракционно-фотометрический метод анализа (0,005 — 0,02 %)...... 182
8.7.2. Фотометрический метод аналиэа с 2,2'-бицинхониновой кислотой (0,08-1%)............................................ 184
8.7 3. Фотометрический аммиачный метод анализа (1-5%)............. 185
8.8. Цинк..................................................... 186
8.8.1. Полярографический метод анализа (0,002 — 0,01 %)................ 186
8.8.2. Фотометрический метод анализа (0,002 - 0,01 %).................. 187
8.9. Атомно-абсорбционныи метод определения цинка и меди (0,002 — 0,1 % Zn и 0,005-0,1%Си)............................................. I"
281
......................... «J
9.1. Фосфор..............................,.................... 18!
9.1.1. Титримвтрический метод анализа (10- 20 *).................... 18!
9.1.2. Гравиметрический метод анализа (10- 20 *).................... 19;
9.2. Сера. Кулонометрический метел анализа (0.01 - 0.03 *)................ 19-
9.3. Кремния. Гравиметрический метод анализа (1-2*).................. 1»
9.4. Марганец. Фотометрический метод анализа (1 -1,5 *)................. 191
1» Ппгяли гrrnroiriirmmnm minimum (ПМ)......................... 19(
ЮЛ. Оксиды редкоземельных металлов. Гравиметрический метод анализа (30 — 40*).................................................... 191
10.2. Церий. Амперомегрический метод анализа (10 -2056)................ 191
10.3. Углерод. Куяонометрический метод анализа (0,025- 0,05 %)............ 19!
10.4. Кремний. Гравиметрический метод анализа (20 — 50 %)............... 19!
ЮАКапьций................................................. 20]
103.1. Титриметрический метод анализа (1 — 2 И)..................... 20)
10.5.2. Атомно-абсорбционный метод анализа (1 — 2 Я)................. 201
10.6. Магний.................................................. 2»
10.6.1. Фотометрический метод анализа (0,2-0,5%)...................ДО
10.6.2. Атомно-абсорбционный метод анализа (0,2 - 0,5 *)............... 20i
10.7. Алюминии. Титриметрический метод анализа (5--10 %)............... 20!
10.8. Железо. Титримегрический метод анализа (10 — 20 %)................. 201
10.9. Медь, фотометрический метод анализа (0,2 - 0,5 *).................. 211
11. Ферросилиций................................................. 21!
11.1. Кремний. Гравиметрический метод анализа (20 -90%)............... 211
11.2. Углерод. Кулонометрический метод анализа (0,01-1%).............. 211
11.3. Сера.......................;•...-......................... Щ
11.3.1. Кулономегрический метод анализа (0,002 - 0,02 *)............... 21)
11.3.2. Титриметрический иодометрический метод анализа (0,005 — 0,02 %)... Щ
11.4. Фосфор. Фотометрический метод анализа (0,01 -0,2 %)................ 21-
lU-XpoM.................................................... 2|
11.5.1. Фотометрический метод анализа (0,1 — 0,5 %)................... 21'
11.5.2. Атомно-абсорбционный метод анализа (0,1 — IV)................ 21<
11.6. Марганец................................................. 2*
11.6.1. Фотометрический метод анализа (0,1 -1 %).................... 21;
11.6.2. Атомно-абсорбционный метод анализа (0,1-1 И)................ 3$
11.7. Алюминий................................................ 21!
11.7.1. Фотометрический метод анализа (0,05-1*).................... Ш
«• 11.7.2. Атомно-абсорбционный метод анализа (0,05 — 3,5*)..............'9
11.8. Титан. Фотометрический метод анализа (0,01 - 0,2 *)................. 22
11.9. Кальций. Атомно-вбсорбционный метод анализа (0,05 — 0,7 *).......... 2S6
12. Ферроетгакохром.............................................. 29
12.1. Хром. Титриметрический метод анализа (25 — 60 *).................. 23
12.2. Углерод. Кулономегрический метод анализа (0,02-6 96).............. 2*
123.Сера.................................................... 3|
12.3.1. Кулономегрический метод анализа (0,003 — 0,03 *)...............23
12.3.2. Титримегрический иодометрический метод анализа (0,005 - 0,03 *)... Щ
12.4. Кремний. Гравиметрический метод анализа (40 — 50*)...............*?
12.5. Фосфор. Фотометрический метод анализа (0,01 — 0,05 *)...............Щ
12.6. Алюминий. Фотометрические методы анализа (0,5 -156).............• Ц
12.6.1. Определение алюминия с хромазуролом С и поливиниловым спиртом *К
12.6.2. Определение алюминия с алюминоном.......................Ц
13. Сшшкомаргавец............................................... g
13.1. Марганец, Потеяциометрический метод анализа (50 — 80 *).............ff
13.2. Углерод. Кулонометрический метод анализа (0,02 - 4 *).............•'. ™
282
13 J. Сера....................................................233
13.3.1. Кулонометрический метод анализа (0,01 - 0,05 *)...............233
13.3.2. Титриметрический иодометрический метод анализа (0,01 — 0,05 *) — 234
13.4. Кремний. Гравиметрический метод анализа (10 - 25 *) .,.............234
13.5. Фосфор. Фотометрический метод анализа.(0,025 — 0,55 *)..............235
14. Сшткокадьцвй................................................•, 235
14.1. Кальций.................................................235
14.1.1. Титриметрический перманпшатвый метод анализа (10 - 35 *).......235
14.1.2. Титриметрический комплексонометрический метод анализа (10 -35*)....................-.'...........................237
14.2. Сера....................................................239
14.2.1. Гравиметрический метод анализа (0,02 — 0,2 *).................239
14.2.2. Титриметрический иодометрический метод анализа (0,01 — 0,25 *) ... 240
14.3. Фосфор. Фотометрический метод анализа (0,005 - 0,1 *)...............240
14.4. Алюминий....................................'............241
14.4.1. Фотометрический метод анализа (0,2 — 2 *)....................241
14.4.2. Титриметрический метод анализа (0,5 - 5 *)...................243
14.5. Железо. Титриметрический метод анализа (4 — 30 *).................. 244
14.6. Титан. Фотометрический метод анализа (0,1 — 0,3*)..............___ 246
15.ферроашшсошцковнй........................................... 247
15.1. Цирконий. Гравиметрический метод анализа (20 — 55 *)...............247
153. Углерод. Кулонометрический метод анализа (0,2 — 0,6 *).............. 248
15.3. Кремний. Гравиметрический метод анализа (20 -35*)............... 248
15.4. Фосфор. Экстракционно-фотомегрический метод анализа (0,02 — 0,2 *)--249
15.5. Алюминий. Титриметрический метод анализа (5 — 9 *)................251
15.6. Титан. Фотометрический метод анализа (0,2 -0,5%).................. 252
15.7. Медь. Фотометрический метод анализа (1 — 3 *).....................253
16. Точность результата пштавсогоана^ ................. 254
16.1. Показатели точности химического анализа и способы их оценки......... 254
16.2. Сопоставление точности результатов химического анализа в СССР и за рубежом.............................;....................... 255
16.3. Показатели и нормы точности химического анализа ферросплавов....... 257
16.4. Нормативы для контроля точности химического анализа.............. 261
Библиографический список.......................................... 265
Приложение. Стандарты на методы анализа ферросплавов (государственные и СЭВ}' 269
Цена: 150руб.
