В книге кратко описаны метод газовой хроматографии, его основные варианты, главные типы детекторов и типичные схемы современных хроматографов.
Рассмотрены параметры хроматографов и влияние на параметры ряда условий хроматографического анализа.
Большое внимание уделено калибровке приборов, расшифровке хроматограмм и другим практическим вопросам, связанным с освоением метода хроматографии и приборов.
В приложении описаны способы отбора проб для лабораторного анализа и для непрерывного контроля и регулирования технологических процессов.
Приведены краткие технические характеристики выпускаемых в нашей стране хроматографов лабораторного и промышленного типов.
Таблиц 4, иллюстраций 93. библиография — 18 названий.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Метод газовой хроматографии в настоящее время стал главным при анализе сложных смесей, вытеснив во многих случаях другие .методы. Он находит все более широкое применение в научных исследованиях, в контроле за качеством продукции и при автоматизации некоторых технологических процессов. Хроматографы стали основ-injMu приборами при анализе газов и других продуктов нефтехимической промышленности, а также имеют большое значение в геохимических методах разведки. Трудно назвать теперь область науки ц промышленности, где хроматографический метод не находил бы то или иное применение.
Иыстрое развитие метода объясняется его исключительно широ-кндш возможностями и тем, что он привлек к себе, наконец, внимание не только своих потребителей — химиков и технологов, но и физиков и приборостроителей.
Развитию теории газовой хроматографии способствовало появление новых способов и вариантов метода, а разработка новых видов детекторов (главным образом по теплопроводности и ионизационных) во многом определила и расширила возможности хроматографов в отношении глубины, чувствительности и точности анализа. Все это сделало газовую хроматографию надежным физико-химическим методом, далеко не исчерпавшим еще своих потенциальных возможностей, о чем свидетельствует непрерывный рост научных и практических работ в данной области.
В периодической печати опубликовано много статей по отдельным вопросам хроматографического анализа. В Советском Союзе изданы переводы ряда монографий иностранных авторов, а в 1962 г. вышла книга ведущих в данной области ученых А. А. Жуховицкого, и А. М. Туркельтауба. Однако эта литература предназначена и доступна главным образом научным работникам и инженерам, но нет книг для среднего технического персонала: лаборантов, технологов и работников КИП, начинающих осваивать хроматографический метод, что осложняет его внедрение.
Для успешного освоения нового метода анализа далеко недостаточно иметь даже очень хорошо составленную инструкцию. Практика показала, что при освоении хроматографии редко обходятся без помощи опытного работника, или процесс этот часто слишком затягивается. Это объясняется некоторыми особенностями метода.
1* 3
СОДЕРЖАНИЕ
Стр.
Предисловие............................ 3
Введение.............................. 5
Метод газовой хроматографии.................... 7
Принцип метода и его физическая сущность ........... 7
Хроматографические колонки........... ...... 12
.Детекторы хроматографов..................... 20
Объемный способ детектирования................ 20
Детектор по теплопроводности ................. 22
Другие типы детекторов..................... 25
Расшифровка хроматограмм .................... 29
Определение химического состава пробы ............ 29
Объем удерживания и время выхода компонентов........ 30
Идентификация компонентов .................. 31
Относительный приведенный объем удерживания ........ 33
Определение концентраций компонентов пробы способом нормировки
или на основе калибровки .................. 38
Параметры хроматографов с детектором по теплопроводности..... 41
Разделительная способность прибора .............. 41
Чувствительность и пределы измерений............. 50
Точность измерений и погрешности............... 54
Возможные погрешности хроматографов ............ 55
Некоторые конструктивные особенности детекторов ....... 59
Инерционность детекторов................... 65
Влияние ряда факторов на параметры хроматографов........ 68
Влияние температуры..................... U8
Влияние расхода и давления газа-носителя ,.......... 74
Влияние других факторов................... 79
Способы калибровки приборов и расчет содержания компонентов смеси 85
Относительные коэффициенты чувствительности ........ 85
Калибровка хроматографа по одному компоненту ....... 8S
Калибровка с применением смесей известного состава...... 94
Проверка постоянства чувствительности прибора........ 98
Газовые схемы хроматографов ................... 103
Схема с двумя параллельными колонками ........... 103
Схема с двумя колонками ................... 104
Схема с задерживающей колонкой ............... 105
Схема с обратной продувкой ................. 107
Схема сдвоенных хроматографов ............... 110
Схема с двумя последовательными колонками.......... 112
Способы увеличения чувствительности приборов........... 114
Способ предварительного обогащения (концентрирование) .... 114
Способы конверсии....................... 119
212
Стр.
Хроматермография......................... 120
Программирование температуры анализа ............ 120
Стационарная Хроматермография.................124
Теплодинамический метод анализа ............... 125
Преимущества хроматермографпп и отличия ее от изотермического
режима анализа...................... '27
Капиллярная хроматография ................... 129
Принцип и особенности капиллярной хроматографии...... 129
Преимущества и недостатки капиллярной хроматографии..... 133
Ионизационные детекторы .................... 135
Ионизационно-пламенпый детектор .............. 135
Аргоновый детектор ..................... 139
Анализ жидких проб в паровой фазе................ 141
Проверка хроматографов в процессе их освоения п примеры улучшения
хроматограмм .......................... 146
Проверка параметров хроматографов ............. 146
Проверка работы регистратора ................. 152
Улучшение хроматограмм................... 156
Препаративная хроматография................... 166
Приложение 1. Отбор проб для анализа .......... 171
Приложение 2. Техника составления калибровочных смесей
газов .............................. 175
II рил ожени е 3. Хроматографы, изготовляемые в Советском
Союзе.............................. 184
Приложение 4. Основные сорбенты, применяемые в газовой хроматографии..........................
Литература............................
Цена: 150руб.
