Анорганикум: В 2-х т. Т. 2. Пер с нем./Под ред. 69 Л. Кольдица. — М.: Мир, 1984. 632 с., ил.
В учебном пособии, составленном авторами из ГДР и выдержавшем 10 изданий, излагается курс неорганической химии с основами физической и аналитической химии.
Том 2 посвящен классическому химическому анализу неорганических веществ и инструментальным аналитическим методам, включая электрохимические, спектроскопические, радиохимические и термические. Рассматриваются аналитическая химия микроколичеств веществ и способы оценки результатов анализа. Приводится лабораторный практикум по препаративному неорганическому синтезу.
Для студентов и преподавателей высших и средних химических и химико-технологических учебных заведений.
ПРЕДИСЛОВИЕ РЕДАКТОРА ПЕРЕВОДА
Исторически для получения информации о качественном и количественном составе вещества прежде всего использовали химические методы, т.е. методы, основанные на получении в результате химической реакции того или иного соединения, обладающего определенными аналитическими свойствам». Эта ситуация закреплена в самом названии «аналитическая химия». Поэтому классические методы аналитической химии, особенно в той части, которая касается анализа неорганических веществ, опираются прежде всего на неорганическую химию1 как более общую дисциплину. Кроме того, нужно учесть следующее. Преподавание аналитической химии в высшей школе имеет помимо конечной главной цели — обучение основам аналитической химии — также задачу научить химическому мышлению. Распространено мнение (и оно вполне справедливо), что аналитическая химия представляет собой идеальное средство для достижения этой, второй цели, иначе говоря, аналитическая химия естественно входит в структуру общехимических дисциплин вуза. Поэтому, как правило, курс классической аналитической химии, представляющий по существу неорганическую аналитическую химию, излагается! в> вузах сразу же после неорганической химии, а иногда совмещается с ней в единый курс. Имение* для такого вузовского курса и написан двухтомный учебник «Анорганикум», изданный в ГДР.
В книге весьма подробно изложены качественный и количественный анализы, основанные на химических реакциях, т. е. на реакциях осаждения, протолитических, окисления — восстановления, комплексообразования. Приведено большое число расчетов и примеров.
Следует, однако, отметить, что аналитическая химия представляет собой чрезвычайно динамичную дисциплину, использующую достижения многих областей науки и техники; для ре-
СОДЕРЖАНИЕ
Д. ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ........
37. Качественный анализ.........
37.1. Общая часть...........
37. Ы. Историческое развитие и задачи качественного 37.1.2. Общие реакции в качественном анализе
Я7 1 Ч U----------
__,..~ гш»ч«л о качественном анализе
37.1.3. Чувствительность аналитических реакций
37.1.4. Органические реагенты в анализе
37.1.5. Техника тмгумттпапо»™—•
анализа
г-_ ..... — ...ч, устсшы в анализе ....... 1
37.1.5. Техника полумикроанализа ......... 1
37.2. Практическая часть ............. 3
37.2.1. Ход качественного химического анализа ...... 3
37.2.2. Другие способы разделения катионов ...... 8i
37.2.3. Экспресс-анализ ............ 8
37.3. Применение физико-химических методов в качественном анализе 8) 37.3.1. Хроматогаичс
..1. Хроматографические методы 37.3.2. Микроанализ на фильтровальной бумаге
анализа ...... 9)
81 91 38. Основы количественного химического
38.1. Общие положения ............ . 9J
38.2. Основы практики количественного химического анализа •••??! 38.2.1. Взвешивание -
38.2.2. Гравиметрия.......
38.2.3. Титриметрический (объемный) анализ
ТрППАТИПО/>тгт»л ~--------
... __r...—.^«-iv>-ivjin ^ииьемныи) анализ
38.3. Теоретические основы количественного химического 38.3.4. Кислотно-основные равновесия .... 38.3.2. Реакции окисления — восстановления 38.3J3. Реакции комплексообразования
38.3.4. Реакции осаждения ....
38.3.5. Жидкостная экстракция
38.3.6. Хроматографические методы .
38.3.7. Методы обмена ....
анализа
101 106 111 120 120 158 178 190 223 234 246
39. Применение электрохимических методов в количественном анализе 254
39.1. Электрогравиметрия.............256
39.2. Кулонометрия...............2j«>
39.2.1. Основные положения........... JOT
39.2.2. Потенциостатическая кулонометрия......• |S
39.2.3. Гальваностатическая кулонометрия....... ^Л
39.2.4. Техника работы............ 276
39.3. Постояннотоковая полярография........• **
39.3.1. Общая схема измерительной ячейки для электрохимических методов анализа ...........
39.3.2. Электрохимические процессы в полярографической ячейке постоянного тока...........•
628
39.3.3. Ртутный капельный электрод......... 28О
39.3.4. Техника работы в постояннотоковой полярографии и построение вольт-амперных кривых........ 281
39.3.5. Напряжение деполяризации и пдтенциалы полуволн . . 284
39.3.6. Предельный диффузионный ток и количественная оценка полярограмм............. 287
39.3.7. Другие полярографические токи........ 29Ф1
39.3.8. Области применения. Емкостный ток. Дифференциальная полярография............. 292
39.4. Амперометрия............... 296
39.4Л. Основные положения........... 296
39.4.2. Амперометрия с одним поляризуемым электродом . . . 297
39.4.3. Амперометрия с двумя поляризуемыми электродами. Метод конечной точки........... 299*
39.5. Новые полярографические методы......... 301
39.5.1. Переменнотоковая полярография ........ 301
39.5.2. Квадратно-волновая полярография....... 304'
39.5.3. Импульсная полярография......... 305
39.5.4. Вольтамперометрия........... 30$
39.6. Потенциометрическая индикация точки эквивалентности . . . 307
39.6.1. Основные положения........... 307
39.6.2. Измерение потенциала.......... 308
39.6.3. Электрод сравнения........... 309
39.6.4. Окислительно-восстановительное титрование..... 310
39.6.5. Осадительное и комплексонометрическое титрование . . 313
39.6.6. Кислотно-основное титрование........ 313^
39.7. Кондуктометрия.............. 318
39.7.1. Общие положения............ 318
39.7.2. Теоретические основы........... 318
39.7.3. Установки для кондуктометрических измерений . . . 320
39.7.4. Кривые кондуктометрического титрования..... 322?
39.7.5. Области применения кондуктометрии ...... 324
39.8. Осциллометрия.............. 327"
39.8.1. Теоретические основы .......... 328;
39.8.2. Характеристические кривые......... 331
39.8.3. Влияние различных параметров на ход характеристических кривых............... 333'
39.8.4. Области применения осциллометрии ....... 336i
39.9. Титрование в неводных средах.......... 337
39.9.1. Растворители............. 33»
39.9-2. Кислотность в неводных растворителях...... 339*
39.9.3. Нивелирование и протолиз......... 341
39.9.4. Влияние диэлектрической проницаемости . . . . . 344
39.9.5. Области применения титрования в неводяых средах . . 34&
59.9.6. Особенности титрования в неводных растворителях .. . 350'
40. Спектроскопические методы анализа......... 352*
40.1. Общие основы и краткий обзор методов...... . 352
40.2. Поглощение света и закон Бугера — Ламберта-—Bepai . . ..' 355.
40.3. Абсорбционная спектрофотометрия........ 357
40Л. 1. Спектрофотометры ........... 359-
40.3.2. Фотометрическая индикация точки эквивалентности при титровании.............. 360*
40.4. Колориметрия........ ....... 361
40.4.1. Техника проведения измерений ........ 362
40.4.2. Практическое применение колориметрии . . . . . . 365
40.5. Флуориметрия............... 367
АЛ К 1 Птчымаиоииа /h П\7ЛПНМРТПИ» . .___..-.... 369*
40.6. Эмиссионный спектральный анализ ......... 36!
40.6Л. Принцип метода, чувствительность и точность ... 36!
40.6.2. Возбуждение излучения .......... 37(
40.6.3. Разложение излучения в спектр и регистрация спектра . 371
40.6.4. Значение последних линий в спектре ...... 372
40.7. Фотометрия пламени ............. 37J
40.8. Атомно-абсорбционная спектрофотометрия ....... 37{
41. Радиохимические методы анализа .......... 382
41.1. Техника работы с радиоактивными веществами ..... 383
41.2. Методы обнаружения и регистрации излучений ..... 384
41.3. Оценка измерений .............. 387
41.4. Аналитическое применение ........... 388
42. Методы термического анализа ........ ... 393
42.1. Термогравиметрия ............. 393
42.2. Термический анализ и дифференциальный термический анализ . 397
42.3. Термометрическое титрование .......... 401
43. Методы и проблемы анализа следовых количеств ..... 406
43.1. Задачи анализа следовых количеств ........ 406
43.2. Определение следовых количеств элементов в биохимии и геохимии 407
43.3. Анализ следовых количеств элементов и охрана окружающей среды ................. 408
43.4. Аналитическая химия особо чистых веществ ...... 410
43.5. Методы аналитической химии следовых количеств .... 414
43.6. Методы разделения и концентрирования в аналитической химии следовых количеств ............. 420
44. Теория измерений в аналитической химии ....... 430
44.1. Основы теории измерений ........... 430
44.2. Виды, источники и характеристики ошибок определения . . 434
44.3. Случайный разброс результатов измерений ....... 437
44.4. Закон распространения ошибок и корреляция результатов измерения ................. 445
44.5. Условия регистрации сигналов .......... 448
44.6. Интервал измерения и предел обнаружения . . . . . . 452
44.7. Методы измерений в количественном анализе . . - . . . . 454
44.8. Оценка методов анализа и результатов измерений ....
ЕЛ. ОБОРУДОВАНИЕ ЛАБОРАТОРИЙ И ЛАБОРАТОРНАЯ ТЕХНИКА ........... ......
45. Материалы и оборудование ........... 473
45.1. Стекло ....... .......... • 473
45.2. Стеклянное оборудование .......... • 4/5
45.3. Керамика и кварц ........... . , • *?0
45.4. Металлы и графит ..... . ... . . . * • *7»
45.5. Пластмассы ........... •* . . • 4 . • j7»
45.6. Лабораторное оборудование . . . . . . . . . . -• ^oj
45.7. Вспомогательные средства для лабораторных работ . . . • • Too
45.8. Очистка оборудования ^
461 473
4ЯЗ
46. Нагревание и охлаждение. Измерение и регулирование температуры *°
ляз 46.1. Источники нагревания и охлаждения ...... • ~ • Too
46ЛЛ. Нагревательные приборы ...... ....
Содержание 63 Г
,46.1.2. Охлаждение и охлаждающие средства...... 484?
46.2. Измерение температуры............ 484
46.3. Регулирование температуры........... 485
47. Методы работы в лаборатории.......... 485-
47.1. Измельчение . . ........ . . . . . 485
47.2. Растворение и перемешивание.......... 486:
47.3. Разделение веществ............. 487
'47.3.1. Выпаривание............. 487
47.3.2. Кристаллизация............ 488
•47.3.3. Сорбция и ионный обмен.......... 489
47.3.4. Декантация, центрифугирование, фильтрование .... 49о
47.3.5. Перегонка.............. 493
47.3.6. Возгонка.............. 49"
47.3.7. Экстракция и распределение......... 496
:47.3.8. Высушивание............. 497
47.4. Получение газов и работа с ними......... 501
47АЛ. Получение газов............ 501
47.4.2. Очистка и высушивание газов........ 502'
47.4.3. Хранение газов в баллонах......... 503
: 47.4.4. Измерение количества газа......... 505
47.5. Работы, проводимые под давлением, отличающемся от атмосферного ................. 506
47.5.1. Вакуумирование............ 506
47.5.2. Применение повышенного давления....... 508
47.6. Ведение рабочего журнала........... 509
48. Правила техники безопасности.......... 5091
E.II. ПРАКТИКУМ ПО ПРЕПАРАТИВНОЙ ХИМИИ..... 513
49. Техника работы .............. 513
49.1. Общие указания к проведению химико-препаративных работ . 513
49.1.1. Реакции в растворах........... 513
49.1.2. Реакции в расплавах........... 517
49.1.3. Реакции с участием твердой фазы....... 517
49Л.4. Возгонка.............. 518
49.1.5. Работа без доступа воздуха......... 519
49.1.6. Электролиз.............. 519
49.2. Препаративные синтезы в растворах........ 519-
49.2.1. Реакции простого обмена.......... 519
49.2.2. Препаративные синтезы при пониженном давлении . . 537
49.2.3. Синтезы с перегонкой........... 5391
49.2.4. Синтезы с применением экстракции....... 544
49.2.5. Синтезы путем электролиза......... 546
49.3. Синтезы, основанные на возгонке......... 54о<
49.4. Синтезы в атмосфере сухого воздуха........ 552'
49.5. Препаративные синтезы в неводных растворителях .... 5S&-
49.6. Реакции в твердой фазе и в расплавах....... 558
49.7. Препаративные синтезы с использованием газов..... 56Г
49.8. Получение коллоидных систем.......... 567
, - 49.8Л. Конденсационные методы.......... 56Г
49.8.2. Дисперсионные методы.......... 568
49.9. Препаративные синтезы при низких температурах .... 569s
•50. Методы синтеза препаратов........... 572
50.1. Методы получения элементов.......... 572
50.1.1. Реакции восстановления.......... 572
50.1.2. Электролитическое 'получение элементов...... 579
60.1.3. Синтезы, основанные на реакциях разложения . . . 582
©0.1.4. Синтезы с применением окислителей....... 584
:50.1.5. Специальные методы синтеза......... 585
Б0.2. Методы получения оксидов........... 587
50.2.1. Оксиды металлов............ 587
50.2.2. Оксиды неметаллов........... 593
50.3. Методы получения сульфидов.......... 597
$0.3.1. Синтез сульфидов из элементов........ 597
50.3.2. Получение сульфидов действием сероводорода .... 599
50.4. Методы получения водородсодержащих соединений .... 602
50.4Л. Синтезы из элементов.......... 602
50.4,2. Реакции взаимодействия с водородсодержащими соединениями ............... 603
?0.5. Отдельные группы веществ........... 607
,50.5.1. Бориды, карбиды, нитриды, силициды...... 607
50.5.2. Хелаты, клатраты............ 610
Литература................. 611
Предм?.тный указатель , ^............ 620
Цена: 300руб.
