В книге изложены основные теоретические положения наиболее распространенных методов спектрального анализа вещества (эмиссионного спектрографического, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного). В учебном пособии дано описание лабораторных работ, необходимой аппаратуры и приведены примеры использования методов количественного спектрального эмиссионного и атомно-абсорбционного определения ряда элементов в различных объектах.
П р ед исл о вие
При проведении практических лабораторных занятий со студентами Московского государственного университета им. М. В. Ломоносова, специализирующимися в области аналитической химии, возникают трудности из-за ограниченного числа соответствующих пособий по спектральному анализу.
Настоящее учебное пособие составлено в соответствии с программой «Специальных курсов по аналитической химии»; в нем описаны лабораторные работы, знакомящие с практическим применением методов спектрального анализа к решению аналитических задач. В основу положено разработанное автором в 1964 г. учебное пособие по спектральному анализу для студентов старших курсов, отпечатанное ЛФОП химического факультета МГУ ограниченным тиражом '; оно исправлено и значительно дополнено новым материалом.
Книга состоит из трех разделов, посвященных современным методам эмиссионного спектрографического, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного спектральных анализов. В руководстве описана необходимая аппаратура и приведены примеры применения метода для анализа металлов, сплавов, порошкообразных проб и растворов. В каждом разделе книги описанию лабораторных методик предшествует введение с кратким изложением теоретических основ метода. Учебное пособие не может заменить учебник, а краткий теоретический материал служит лишь введением к работе и облегчает выполнение конкретной аналитической задачи. В конце каждого раздела книги приводятся вопросы и задачи для закрепления изученного материала и указана основная литература.
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие ..............
ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ.....
Краткие теоретические сведения ..........
Интенсивность спектральных линий.......
«Последние» линии в эмиссионном спектре.....
Аналитические пары линий.........
Качественный спектральный анализ.......
Полуколичественный спектральный анализ.....
Количественный эмиссионный спектральный анализ ... К
Визуальные методы...........'
Фотоэлектрические методы..........
Фотографические методы . ........
Метод трех эталонов...........!•;
Метод фотометрического интерполирования . . . . . Г> Повышение чувствительности спектрального анализа . . IS Эталоны для количественного спектрального анализа . . 21
Источники возбуждения спектра.........21
Пламя...............22
Электрическая дуга постоянного тока ....... 22
Дуга переменного тока..........24
Высоковольтная конденсированная искра ..... 26
Электроды для спектрального анализа ...... 28
Аппаратура...............29
Прибор для фотографирования спектров.....29
Оптическая схема и принцип действия приборов ИСП-30,
ИСП-28...............30
Диафрагма типа Гартмана.........32
Ступенчатый ослабитель..........33
Микрофотометр МФ-2..........*?
Отсчетные шкалы микрофотометра.......~L
Техника фотометрирования ......... 40
Спектропроектор ПС-18...........п
Измерительный микроскоп МИР-12.......
Практические работы.............
Работа 1. Фотографирование и изучение дугового и искро- ^
вого спектров железа.........•„ 50
Работа 2. Измерение длин волн спектральных линии . • Работа 3. Построение дисперсионной кривой для кварцевого спектрографа ИСП-30, ИСП-28 . . • • • ; • ' ' Работа 4. Построение характеристической кривой фотошы ^ стинки ...... .--••••
Работа 5. Качественный анализ вещества......57
Работа 6. Определение примесей в свинце и его сплавах по
методу гомологических пар..........63
Работа 7. Определение примеси магния в нитрате стронция . 65 Работа 8. Определение легирующих элементов в стали методом трех эталонов по V или IX комплекту СО.....66
Работа 9. Определение алюминия, молибдена и других элементов в стали марки 38 ХМЮА по X комплекту СО ... 68 Работа 10. Определение марганца, кремния, хрома и никеля в хромомарганцовистой стали по 21-а комплекту СО ... 69 Работа 11. Определение ванадия, вольфрама, молибдена, никеля и других элементов в конструкционных сталях по комплектам эталонов 28, 28-а или 29.........70
Работа 12. Определение марганца, кремния, цинка, железа, никеля и олова в бронзе кремнемарганцовой марки Бр. КМЦ 3-1 71 Работа 13. Спектральный анализ алюминиевого сплава . . 72 Работа 14. Анализ сплавов методом фотометрического интерполирования ..............73
Работа 15. Анализ двуокиси кремния.......75
Работа 16. Анализ раствора алюминиевого сплава типа дю-
ралюмин...............76
Упражнения..............79
ФОТОМЕТРИЯ ПЛАМЕНИ...........81
Краткие теоретические сведения .......... 81
Процессы, протекающие в пламени.......83
Помехи, влияющие на результаты анализа.....84
Методы определения концентрации вещества .... 84
Метод градуировочного графика........84
Метод сравнения и метод ограничивающих растворов . . 85
Метод добавок.............86
Практическая часть..............87
Аппаратура и техника работы .......... 87
Подготовка пламенного фотометра к работе .... 88 Работа 1. Пламенно-фотометрическое определение калия и
натрия в присутствии марганца.........89
Работа 2. Изучение влияния кальция на определение натрия
при использовании пламенного фотометра ФПЛ-1 .... 90
Работа 3. Пламенно-фотометрическое определение натрия и
калия в почве..............92
Работа 4. Определение натрия п калия в стеклах ... 93
Упражнения..............94
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ . . 96
Краткие теоретические сведения .......... 96
Аналитические линии...........97
Получение поглощающего слоя атомов......98
Факторы, влияющие на результаты атомно-абсорбционного
анализа..............99
Методы определения концентрации вещества в растворе . 100
Метод градуировочного графика........100
Метод стандартных добавок.........100
Метод сравнения............101
Практическая часть ............. 101
Аппаратура и техника работы .......... 102
Подготовка атомно-абсорбционного прибора к работе . . 103 Работа 1. Атомно-абсорбционное определение железа, марганца, никеля и свинца в сплавах на основе меди (латунь, бронза) методом интерполяции .......
104 135
Работа 2. Определение примесей свинца, меди и цинка в солях кадмия реактивной чистоты......... 106
Работа 3. Экстракционно-атомно-абсорбционное определение микроэлементов в морской воде. (Определение Fe, Co, Ni, Zn,
Си и РЬ.)............... 107
Работа 4. Изучение влияния фосфата на определение кальция 108
Упражнения.............. ПО
Обработка результатов анализа методом математической статистики 111
Литература............... 114
Таблицы спектральных линий и атласы....... 115
Приложения.............. 116
1. Меры предосторожности и техника безопасности при работе
в лаборатории спектрального анализа........ 116
2. Уход за оборудованием лаборатории спектрального анализа . 120
3. Таблицы чувствительных спектральных линий (по элементам) 122
Цена: 150руб.
