ISBN 5—02—029984—7.
В монографии изложены физические основы рентгенофлуоресцентного> анализа, дано подробное описание новой отечественной и зарубежной аппаратуры для ОРФА. Большое внимание уделено методическому и программному обеспечению современных многоканальных и сканирующих рентгеновских спектрометров. Рассмотрены основные метрологические характеристики РФА и области его практического применения в черной и цветной металлургии, геологии, цементной промышленности, агрохимии, анализе нефтепродуктов, медицине и контроле за состоянием окружающей среды.
Книга рассчитана на научных сотрудников, работающих в области РСА-методов и специалистов аналитических лабораторий упомянутых областей промышленности и народного хозяйства. Таил. -14. И.тт. 73 Киблиогп • 217 няян
ПРЕДИСЛОВИЕ
Рентгеноспектральные методы определения химического состава веществ и материалов стали занимать в последнее время все более заметное место среди других методов современной аналитической химии. Трудно назвать области науки и промышленности, где бы не использовался в том или ином виде рентгеноспектраль-ный анализ (PCА). Постоянное совершенствование методов и рент-геноспектральной аппаратуры позволяет считать, что в ближайшие десятилетия масштабы практического применения РСА будут неуклонно наращиваться.
Впервые РСА применил А. Хаддинг в 1922 г. в лаборатории выдающегося геохимика В. М. Голыпмидта для определения химического состава ряда минералов. Возможности нового метода анализа особенно ярко продемонстрировали Хевеши и Костер, которые в 1923 г. с помощью РСА открыли новый элемент гафний, в 1925 г. Ноддак с его помощью открыл рений. Однако по-настоящему широкое использование РСА началось в 60—70-е годы, с началом выпуска серийной рентгеноспектральной аппаратуры.
В рентгенофлуоресцентном методе качественный и количественный анализ ведется по наиболее сильным линиям вторичного рентгеновского спектра (спектра рентгеновской флуоресценции). Вторичный спектр возбуждается пучком первичных рентгеновских лучей, источником которых служат рентгеновские трубки специальной конструкции.
Рентгенофлуоресцентным методом могут обрабатываться как твердые, так и жидкие образцы. Метод этот неразрушающий. Диапазон определяемых элементов — от бора до урана. Диапазон определяемых содержаний — от 0,0001 до 100 %. Нижние пределы обнаружения элементов зависят от конструкции приборов и многих других факторов.
Точность количественных определений достигает в лучших условиях 0,3 отп. %. Метод РФА многоэлементный, позволяет определять свыше 30 элементов одновременно. На современных приборах процесс анализа полностью автоматизирован. Поддается автоматизации и подготовка проб к анализу. Метод экспрессный. Время анализа одной пробы может быть доведено до 1— о мин. Рептгенофлуоресцентный метод эффективен при использовании в автоматизированных системах аналитического контроля и управления технологическими процессами.
ОГЛАВЛЕНИЕ
ПРЕДИСЛОВИЕ..........-
ГЛАВА 1. ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ РСА......... 5
1.1. Характеристические рентгеновские спектры........ —
1.2. Выход флуоресценции.................. 8
1.3. Поглощение рентгеновских лучей........... 10
1.4. Прохождение пучка электронов через вещество..... 14
1.5. Интенсивность первичного характеристического спектра 17
1.6. Интенсивность непрерывного спектра........... 19
1.7. Интенсивность рентгеновской флуоресценции....... 21
ГЛАВА 2. ВЫДЕЛЕНИЕ АНАЛИТИЧЕСКОГО СИГНАЛА .... 23
2.1. Детекторы рентгеновского излучения........... —
2.1.1. Газоразрядные пропорциональные детекторы ... 24
2.1.2. Сцинтилляционные детекторы........... 27
2.1.3. Полупроводниковые детекторы........... 28
2.1.4. Основные характеристики детекторов рентгеновского излучения..........'.......... 29
2.2. Электронные системы для регистрации и обработки аналитических сигналов................... 40
2.2.1. Питание..................... —
2.2.2. Электронные блоки................ 41
2.2.3. Системы управления................ 43
2.2.4. Управляющие ЭВМ................ 44
2.3. Методы выделения аналитического сигнала....... 46
2.3.1. Волновая дисперсия................ 49
2.3.2. Диспергирующие и монохроматизирующие устройства ...................... 58
2.3.3. Энергетическая дисперсия............ 62
ГЛАВА 3. АППАРАТУРА ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА .................63
3.1. Принципы построения рентгеновских флуоресцентных спектрометров..................... —
3.2. Основные узлы и блоки рентгеновских спектрометров ... 65
3.2.1. Источники возбуждения.............. 66
3.2.2. Камера образцов. Устройства подачи и установки проб....................... 72
3.2.3. Устройства подготовки проб............ 74
3.3. Рентгенофлуоресцентные спектрометры общепромышленного назначения.................... 76
3.4. Специализированные кристалл-дифракционные рентгеновские спектрометры (анализаторы)............. 82
3.4.1. Рентгеновские анализаторы АРФ-6 и АРАФ 1-01 83
3.4.2. Рентгеновский анализатор с монохроматическим воз-.буждением АРМ-1-01............... 84
3.4.3. Рентгеновские анализаторы для контроля качества специальных изделий.............. 86
3.4.4. Портативные лабораторные спектрометры..... 88
3.4.5. Рентгеновские анализаторы технологических материалов в потоке.................. 91
3.5. Бездифракционные рентгеновские анализаторы..... 94
ГЛАВА 4. МЕТОДИЧЕСКОЕ И ПРОГРАММНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ РЕНТГЕНОВСКИХ СПЕКТРОМЕТРОВ.......... 105
4.1. Матричные эффекты в РФ А.............. —
4.2. Способы количественного анализа............ 107
4.2.1. Уравнения связи................. —
4.2.2. Уравнения фундаментальных параметров..... 109
4.2.3. Уравнения «-коррекции............. 112
4.2.4. Математические модели и уравнения связи .... 116
4.3. Решение систем уравнений связи в РФ А........ 118
4.4. Программное обеспечение рентгеновских флуоресцентных спектрометров ...................... 119
4.4.1. Программа XRF-11................ —
4.4.2. Программа MFP................. 120
4.4.3. Программа ИГХ................. 121
4.5. Способы определения отдельных элементов....... 124
4.5.1. Способ внешнего стандарта............ 125
4.5.2. Способ внутреннего стандарта........... 126
4.5.3. Способ стандарта-фона............... —
4.5.4. Способы добавок и разбавления......... 128
4.6. Анализ тонких образцов, пленок, слоев и покрытий ... —•
ГЛАВА 5. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ и ПРАКТИЧЕСКОЕ
ПРИМЕНЕНИЕ РФА............. 130
5.1. Основные метрологические характеристики РФА..... —
5.1.1. Воспроизводимость методики анализа....... —
5.1.2. Правильность.................. 131
5.1.3. Стандартные образцы состава........... 132
5.1.4. Предел обнаружения............... 133
5.1.5. Дополнительные метрологические характеристики аналитических методик.............. 137
5.2. Аналитические и технические характеристики рентгеновских спектрометров ................... 138
5.2.1. Инструментальные параметры и их связь с аналитическими характеристиками............. 139
5.2.2. Априорная оценка аналитических возможностей аппаратуры ..................... 146
5.3. Применение РФА.................... 147
5.3.1. Черная металлургия............... 148
5.3.2. Цветная металлургия............... 151
5.3.3. Цементная промышленность и производство керамики ........................ 155
5.3.4. Геология и геохимия............... 156
5.3.5. РФА в агрохимии, биологии, медицине и экологии 158
Цена: 150руб.
