Книга предназначена для широкого круга химиков-аналитиков, научных и инженерно-технических работников.
Предисловие переводчика
Вопросы количественного анализа в очень сжатой форме рассматриваются практически во всех книгах по газовой хроматографии. Но специально этому вопросу посвящена лишь сравнительно недавно выиедшая книга Л.А. Когана*, в которой, на наш взгляд, есть неустоявшиеся и дискуссионные положения. Следует признать, что в целом вопросам "количественного хроматографического анализа уделяется явно недостаточное внимание, несмотря на то что сейчас все больше журнальных статей содержат данные о точности количественного хроматографического анализа. Обычно речь при этом идет о сходимости результатов анализа смеси на одном и том же хроматографе при проведении измерений через относительно короткие интервалы времени.
Предлагаемая вниманию читателя книга известного чешского ученого И. Новака является изложением результатов его оригинальных исследований теоретических основ количественного газохроматогра-фического анализа. Для нее характерен единый подход к изложению всей проблемы, в котором соединены понимание законов формирования сигнала в детекторе на основе знания физико-химического механизма происходящих в нем процессов и полный учет особенностей размывания фронта вещества при его движении через хроматографи-ческую колонку.
Диапазон изложенных вопросов широк — он включает классификацию детекторов и особенности их работы, механизм формирования сигналов в массовых и концентрационных детекторах, калибровку детектирующих устройств; важное место занимают вопросы подготовки проб для анализа в случае присутствия некоторых компонентов на уровне микропримесей, в частности детально разработаны вопросы концентрирования в системе жидкость - пар.
10,* Коган Л.А., Количественная газовая хроматография, "Химия", М., iy 15.
Содержание
Предисловие переводчика............................
Предисловие автора................................
Глава 1
ВВЕДЕНИЕ ..................................... 9
Глава 2
КОНЦЕНТРАЦИЯ АНАЛИЗИРУЕМОГО КОМПОНЕНТА
В ЭЛЮИРУЕМОЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ ЗОНЕ.......... 13
I. Средняя концентрация......................... 13
II. Концентрация в максимуме зоны.................. 15
Глава 3
ДЕТЕКТИРОВАНИЕ............................... 18
I. Определение основных понятий................... 18
II. Классификация детекторов...................... 18
III. Рабочие характеристики различных типов детекторов .... 2-3
A. Концентрационные/неразрушающие детекторы (КНР).. . 24 Б. Массовые/неразрушающие детекторы (МНР)........ 25
B. Массовые/разрушающие детекторы (МР)........... 26
Глава 4
СООТНОШЕНИЯ МЕЖДУ ПЛОЩАДЬЮ ПИКА И КОЛИЧЕСТВОМ
АНАЛИЗИРУЕМОГО КОМПОНЕНТА В ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ
ПОЛОСЕ....................................... 28
I. Анализ параметров, определяющих сигнал и отклик ..... 28
II. Линейная область отклика....................... 30
III. Соотношения между количеством хроматографируемого вещества в чувствительном элементе в данный момент и откликом детектора............................ 33
IV. Соотношения между общим количеством хроматографируемого вещества, проходящего через чувствительный элемент,
и интегралом времени отклика детектора............ 35
V. Роль вспомогательного газа..................... 37
VI. Мольные и относительные мольные отклики; поправочные
коэффициенты............................. 4С
VII. Аналитическое значение неисправленных количественных
параметров хроматограммы.................... 43
Глава 5
ПРЕДСКАЗАНИЕ ОТНОСИТЕЛЬНОГО МОЛЬНОГО ОТКЛИКА . . 45
I. Катарометр............................... 45
II. Газовые весы по плотности Мартина.............. 49
III. Микропламенный детектор Скотта................ 50
IV. Пламенно-ионизационный детектор................ 52
V. Детектор поперечного сечения ионизации........... 54
VI. Электронозахватный детектор................... gg
VII. Аргоновый ионизационный детектор............... 58
Глава 6
ОБЫЧНЫЕ МЕТОДЫ................................ 61
I. Анализ проблемы........................... 61
П. Представление концентрации.................... 64
III. Обзор методов работы........................ 66
A. Метод абсолютной калибровки................ 66
Б. Метод внутренней стандартизации.............. 69
B. Метод добавления стандарта................. 73
Г. Метод внутренней нормализации............... 79
Д. Метод контролируемой внутренней нормализации .... 81
IV. Разбавление пробы.......................... 84
A. Метод абсолютной калибровки................ 85
Б. Метод внутренней стандартизации.............. 86
B. Метод добавления стандарта.................. 87
Г. Метод внутренней нормализации............... 89
Д. Метод контролируемой внутренней нормализации .... «9
V..Экспериментальное определение поправочных коэффициентов .................................... 90
Глава 7
СПЕЦИАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ............................ 92
I. Улавливание компонентов газообразных проб......... 92
А. Накоппение компонентов без изменения их первоначальных соотношений...................... 92
Б. Метод установления хроматографического равновесия 95
П. Извлечение жидких проб методом жидкостной экстракции 99
A. Прямой анализ экстракта................... 100
Б. Метод, позволяющий устранить применение фактора
системы............................... ЮЗ
B. Концентрирование экстракта испарением......... 1Ю
Г. Многократная экстракция.................... 114
III. Метод анализа равновесной газовой фазы.......... 115
A. Отбор проб из закрытой системы газ - жидкость ... 116 Б. Анализ компонентов, вымываемых из пробы...... 121
B. Вымывание и улавливание компонентов в замкнутой
петле................................ 123
IV. Жидкостная экстракция и анализ равновесной газовой
фазы твердых материалов.................... 127
А. Жидкостная экстракция.................... 127
Б. Анализ равновесной газовой фазы............. 128
Глава 8
ОБРАБОТКА ХРОМАТОГРАММ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
АНАЛИЗА...................................... 130
I. Методы определения площади пиков вручную........ 130
II. Методы вычисления площади пиков............... 131
Ш. Интерпретация хроматограмм по высотам пиков...... 132
A. Характер хроматографи ческой записи.......... 133
Б. Свойства детектора и стабильность рабочих условий 133
B. Форма пиков............................ 134
Г. Применяемый метод работы................. 134
IV. Автоматическая обработка хроматограмм.......... 135
А. Автоматическое интегрирование отклика детектора 136
Б. Обработка хроматограмм с помощью ЭВМ....... 139
V. Разделение взаимно перекрывающихся пиков........ 141
Глава 9
ДОСТОВЕРНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ.................... 146
I. Основные статистические определения............ 146
II. Источники ошибок.......................... 148
III. Воспроизводимость результатов, получаемых обычными методами . . .............................. 151
А. Метод абсолютной калибровки........'........ 152
Б. Метод внутреннего стандарта................ 155
— В. Метод добавления стандарта................. 157
Г. Метод внутренней нормализации.............. 158
IV. Воспроизводимость величин, представляющих собой независимые переменные...................... 160
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ............................ 165
СПИСОК ДОПОЛНИТЕЛЬНОЙ ЛИТЕРАТУРЫ.............. 169
Литература по количественному газохроматографическому
анализу................................... 169
Литература по автоматической обработке хроматограмм 172 Некоторые работы по количественному газохроматографическому анализу конкретных систем (1974 — 1976 гг.) . . . 175
Цена: 150руб.
