В книге описан криоскопический метод определения чистоты органических и элементорганических веществ по кривым кристаллизации, записываемым автоматически на электронном пишущем потенциометре.
Монография состоит из литературного обзора, в котором приведены известные варианты криоскопичес-ческого метода. В экспериментальной части дана подробная методика криоскопического метода с количеством образца от десятых долей до 1—2 а с точностью от десятых до сотых мольных процента. Метод определения чистоты по эмпирически определенным температурам плавления не дает надежных результатов. Метод газовой хроматографии позволяет определять количество отдельных примесей, но не чистоту органических веществ. Это надежно делает только криоскопический метод. Он рекомендован для внедрения в промышленность — в заводские лаборатории. В научных лабораториях он применяется давно. Сравнительное определение чистоты органических и элементорганических веществ, проведенное криоскопическим методом и другими существующими методами, показывает, что криоскопия позволяет наиболее точно определить чистоту этих веществ, от которой существенно зависит качество продукции, выпускаемой нашей химической и нефтехимической промышленностью. Так, качество пластмасс определяют в первую очередь чистотой мономеров, из которых они получаются.
Книга рассчитана на студентов, аспирантов, научных сотрудников и работников заводских лабораторий УИМИЧРГКИХ и нефтехимических заводов.
Монография А. Г. Аникина и Г. М. Дугачевой представляет собой книгу, полезную для химиков и физиков, интересующихся методами определения температур кристаллизации и степени чистоты органических соединений.
Чистота органических веществ существенна для синтеза (контроль исходных, промежуточных и конечных продуктов синтеза), для процессов разгонки и переработки нефти, для нефтехимического синтеза в исследовательских и промышленных рамках.
Чистота —• одно из основных требований, предъявляемых к мономерным веществам, обусловливающим как возможность получения высокомолекулярного соединения, так и его стабильность. Это требование непрерывно растет по отношению к мономерам, содержание в которых основного вещества в наше время составляет не менее 99,9%. Поэтому как методы очистки, так и методы контроля очень важны для химии полимеров, и следует полагать, что группа методов, связанных с явлениями плавления и кристаллизации, сыграет большую роль в развитии проблемы чистых веществ, служащих сырьем для полимеров как в лабораториях, так и в промышленности.
Монография состоит из двух частей. В первой дан систематический обзор основного имеющегося по этому вопросу литературного материала. Этот обзор не является просто систематикой имеющихся в литературе сведений, а дает критическую оценку каждвго опубликованного метода с точки зрения применения его для определения температуры кристаллизации и чистоты вещества, техники проведения эксперимента и вытекающей из этого большей или меньшей надежности получаемых результатов. Этим критическим подходом и полнотой охвата материала определяется ценность первой части монографии и для читателя-специалиста и для более широких кругов химиков.
Вторая часть монографии посвящена описанию аппаратуры, предназначенной для объективной, автоматической (с помощью самописца) записи кривых кристаллизации при низких температурах. Эта аппаратура очень удобна для экспериментатора, дает возможность работать очень быстро и позволяет получать результаты, достаточно точные для большинства целей, которые могут встать перед химиком-органиком, даже при работе со сравнительно небольшими количествами образца (1—2 мл). Ценность этого раздела монографии состоит в подробном описании всей аппаратуры и ее деталей, методики работы на этой установке и обработки полученных результатов. По существу этот раздел представляет собой готовое руководство для тех, кто пожелает создать у себя аналогичную аппаратуру и работать с ней, даже не имея предварительного опыта.
Акад. Б. А. Казанский, акад. В. А. Каргцн
О глав ленче
Предисловие ............... 3
ОБЗОР СУЩЕСТВУЮЩИХ МЕТОДИК
Глава I. Определение чистоты органических соединений методом кривых кристаллизации (или плавления), разработанным Уайтом и Россини...........8
§ 1. Метод кривых время—температура кристаллизации Уайта 8
§ 2. Основные положения метода Россини......12
§ 3. Аппаратура и эксперимент.........14
§ 4. Методы расчета, предложенные в работах Россини . . 17 § 5. Дальнейшее усовершенствование метода в работах Россини ...............28
§ 6. Определение чистоты высокочистых органических соединений ..............29
Глава II. Обзор работ, связанных с упрощением метода Россини 31
§ 7. Методы, применяемые к малым количествам вещества 31 § 8. Методы, в которых применяется автоматическая запись
кривых кристаллизации (или плавления).....40
§ 9. Дифференциальный метод определения чистоты органических веществ............42
Глава III. Калориметрические методы........44
§ 10. Определение чистоты органических веществ калориметрическим методом...........44
§ 11. Определение чистоты веществ в случае образования твердых растворов между примесью и основным компонентом..............46
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Глава IV. Определение чистоты 1—2 мл органических веществ
с точностью до десятых долей мольного процента . 51
§ 12. Основные положения метода........ 51
§ 13. Методика и аппаратура.......... 56
§ 14. Проведение эксперимента......... 74
§ 15. Расчет чистоты и температуры кристаллизации вещества 87
Глава V. Определение криоскопических констант органических
веществ..............94
§ 16. Определение криоскопических констант из понижения температуры кристаллизации вещества, обусловленного
искусственно введенной примесью.......94
§ 17. Определение криоскопических констант из теплот плавления ...............102
Цена: 150руб.
