Книга представляет собой практическое руководство по методам определения элементов-неметаллов: фосфора, кремния, азота, хлора, брома, йода, фтора, серы, теллура, селена и бора.
В главах, посвященных отдельным элементам, приводится описание наиболее важных существующих методов разделения и определения элементов в различных объектах, а также дается сравнительная оценка методов. Материал излагается в виде рабочих прописей, которым предшествует краткое изложение сущности метода. К каждой главе приложен обширный перечень использованной литературы.
Книга достаточно полно освещает методы определения неметаллов, отражая современное состояние аналитической химии этих элементов. Она представляет интерес для широкого круга химиков-аналитиков, работников научно-исследовательских и заводских лабораторий, а также для студентов химических факультетов высших vwefiHbix заведений.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Элементы-неметаллы (фосфор, кремний, азот, хлор, бром, йод, фтор, сера, селен, теллур, бор) в небольших количествах часто приходится определять в разнообразных по составу природных и промышленных материалах. Между тем на русском языке отсутствуют руководства по фотометрическим методам определения этих элементов. В связи с этим было признано целесообразным издание перевода книги «Колориметрическое определение неметаллов» (под ред. Д. Болца), получившей широкое распространение за рубежом. Для советского читателя эта книга представляет интерес также в том отношении, что она в какой-то степени характеризует уровень фотометрических методов определения неметаллов в американских химико-аналитических лабораториях.
Редактор нашел целесообразным исключить первую главу, посвященную теоретическим основам и методике выполнения фотометрических определений, поскольку затрагиваемые в ней вопросы детально рассмотрены в ряде ранее изданных и легко доступных руководств (см., например, «Абсорбционная спектроскопия», сб. статей, перевод с английского, под ред. Э. В. Шпольского, Издат-инлит, М., 1953; Г. В. Ю и н г, Инструментальные методы химического анализа,'перевод с английского, под ред. К- Б. Яцимирского, Гос-химиздат, М., 1960). Кроме того, исключены имеющиеся в оригинале повторения и отдельные замечания, не представляющие в настоящее время большого интереса. Исправлены замеченные опечатки.
Принятое название «Колориметрические (фотометрические) методы определения неметаллов» более соответствует содержанию книги, чем название в дословном переводе — «Колориметрическое определение неметаллов».
В переводе сделаны некоторые дополнения и приведены некоторые новые методы определения неметаллов, опубликованные за последнее время (эти дополнения набраны петитом).
СОДЕРЖАНИЕ
Стр.
Предисловие...................... 5
Предисловие к английскому изданию.......... 7
Глава I. Фосфор (Д. Ф. Болц, Ч. Г. Льюк) ..... 9
I. Методы отделения ................. Ю
1. Метод осаждения .............. Ю
2. Метод дистилляции .............. И
3. Электролитические методы ........... 11
4. Метод ионного обмена............. 12
II. Методы определения ............... 1'
1. Определение по образованию синего гетерополи-соединения в водном растворе ......... 12
2. Определение по образованию синего гетерополисое-динения в экстракте............. 15
3. Определение по образованию фосфорномолибдено-ванадиевой кислоты .............. 17
4. Определение по образованию фосфорномолибде-новой кислоты ................ 19
5. Вариант метода определения по образованию фос-форномолибденовой кислоты .......... 2Э
6. Непрямое спектрофотометрическое определение
в ультрафиолетовой области спектра..... 21
III. Применения ................... 23
1. Определение ортофосфата в промышленных водах 23
2. Определение фосфора в стали ........ 24
3. Определение неорганического фосфора в сыворотке крови..................... 26
Определение фосфора в биологических объектах . , 27
Микроопределение фосфата в пределах от 1 до 10 мкг
в биологических объектах ............ 29
4. Определение фосфора в сплавах на медной основе . 31 Литература ................... 32
Глава II. Кремний (Л В. Поттер)......... 34
I. Методы отделения ................ 38 <
1. Дегидратация ................. 38
2. Отгонка примесей в токе сухого хлористого водорода . 38 2а. Отделение кремния дистилляцией ...... 39
3. Экстракция .................. 39
4. Ионный обмен ................ 40
5. Электролиз на ртутном катоде ........ 40
II. Методы определения ............... 41
1. Определение по кремнемолибденовой сини ... 41
2. Определение по кремнемолибденовой кислоте . . 44 /
3. Определение пиррольным методом....... 45
III. Применения ................... 46
1. Определение кредния в железных, ферромагнитных, / никелевых и медных сплавах......... 46 '
2. Определение кремния в никеле......... 51 /
3. Определение кремния в бериллиевых, циркониевых
и титановых сплавах ............. 52 •
4. Определение кремния в стали ......... 55 '
5. Определение кремния в железосодержащих веществах ..................... 57 ,
6. Определение кремния в алюминиевых сплавах . . 61
7. Определение кремния в водах, конденсате и морской ' воде ..................... 64
8. Определение кремния в биологических объектах . . 6S
9. Определение кремния в пищевых и сельскохозяйственных продуктах............... об
Литература................... 67
Глава III. Азот (М. Дж. Тарас)......... . 69
Аммиак ........................ /69
I. Методы отделения................. 70
1. Разложение анализируемого вещества..... 70
2. Дистилляция.................. [73
3. Аэрация.................... 76
4. Микродиффузия................ 79
II. Методы определения ............... 80
1. Метод Несслера................ 80
а) Окрашенное соединение с реактивом Несслера 80
б) Получение окраски с применением реактива Несслера ................. 88
2. Другие методы...........I • • • • 91
а) Пиридин-пиразолоновый метод....... 91
б) Оценка фотометрических методов определения аммиака ................. 93
III. Применения ................... 94
1. Определение азота в воде ........... 94
а) Аммиачный азот.............. 94
б) Белковый азот............... 98
в) Органически связанный азот........ 99
2. Определение азота в сточных водах....... 100
а) Аммиачный азот.............. 100
б) Органически связанный азот ....... 101
3. Определение азота в биологических объектах . . 101
а) Кровь................... 102
б) Моча................... 106
в) Белки................... 109
г) Различные другие биологические объекты . . 112
д) Определение альфа-аминного азота .... 115
4. Определение азота в сельскохозяйственных материалах ...................... 116
а) Определение аммиака в почве....... 116
б) Определение азота в растениях по Кьельдалю 117
5. Определение азота в металлах и сплавах .... 119
а) Определение азота в стали........ 119
б) Определение азота в цирконии....... 123
6. Определение азота в нефтепродуктах..... 124
Нитриты........................ 126
I. Методы определения................ 127
1. Определение методом сульфаниловой кислоты . . . 127
2. Определение аминобензолсульфамидным методом 132
3. Спектрофотометрическое определение в ультрафиолетовой области спектра ............ 133
4. Другие методы определения ......... 134
II. Применения.................... 135
1. Определение нитритов в воде и сточных водах . . 135
2. Определение нитритов в воздухе....... 136
3. Определение нитритов в сельскохозяйственных материалах .................. 138
Нитраты........................ 139
I. Методы определения................ 140
1. Определение методом фенолдисульфокислоты . . 140
2. Бруциновый метод определения........ 146
3. Другие методы определения.......... 149
II. Применения.................... 153
1. Определение нитратов в воде......... 153
2. Определение нитратов в сточных водах..... 154
3. Определение нитратов в воздухе....... 155
4. Определение нитратов в сельскохозяйственных материалах .................. 156
а) Определение нитратов в почве....... 156
б) Определение нитратов в растительных материалах ..................... 158
Определение следов общего азота в нефтяных погонах 160 Микроопределение азота в горных породах и силикатных минералах с разложением в запаянной пробирке 161 •Литература.................... 163
Глава IV. Хлор (Д. Ф. Болц, У. Дж. Холланд) . . 173
I. Методы выделения................. .173
II. Методы определения............... 174
1. о-Толидиновый метод определения хлора .... 174
2. Определение метиловым оранжевым...... 176
3. Определение реакцией Кёнига......... 177
4. Нефелометрический метод определения хлорида 179
5. Определение хлорида хроматом серебра .... 180
6. Определение хлорида при помощи фосфата серебра 182
7. Определение хлорида при помощи нитрата двухвалентной ртути................ 183
8. Бензидиновый метод определения хлората .... 184
9. Нефелометрический метод определения хлората 185
10. Бензидиновый метод определения гипохлорита 187
11. Определение перхлората метиленовым голубым 189
III. Применения ................... 190
Определение следов хлора в воде........ 190
Определение хлоратов в родниковых водах..... 192
Определение хлорида в концентрированной перекиси
водорода..................... 193
Литература.................... 195
Глава V. Бром (Е. Р. Райт, Р. А. Смит, С. Блэк) . 197
I. Методы выделения................. 197
1. Отгонка в виде свободного брома.......* 198
---------<ч
2. Отгонка в виде бромциана........... |~
3. Окисление до бромата ......#..... %~
II. Методы определения................ 2г\,
1. Определение по Кёнигу............ %„
2. Определение метиловым оранжевым....... 2г>
3. Определение феноловым красным........ 2г\'
4. Определение розанилином ........... 2rJ
5. Определение флуоресцеином.......... 2rjR
6. Определение хлорным золотом ......... 2(к
III. Применения ................... 2(к
1. Определение общего брома в муке....... 2(w
2. Определение общего брома в крови....... 2Q^
3. Определение брома в морской воде....... 2\,
4. Определение брома в рассолах........ 2к
Определение брома во фторидах и окислах урана . . 2ц
Литература ................... 2l^
Глава VI. Йод (Б. Зак)............... 2ig
I. Методы выделения ................ 2lg
1. Дистилляция..........~....... 2lg
2. Микродиффузия ................ 22rj
3. Экстракция .................. 22j
4. Разложение йодсодержащих веществ...... 22\
II. Методы определения ............... 22$
1. Определение по каталитическому действию йода . . 22з
а) Метод эмпирической кривой........ 23]
б) Метод вычисления............. 23]
в) Метод кинетической кривой........ 232
г) Метод прекращения катализа ....... 23^
д) Различные каталитические методы...... 235
Определение в виде йод-крахмального комплекса 236
а) Йод-крахмальный метод.......... 23?
б) Метод Хаустона.............. 238
в) Определение с применением раствора йодида кадмия и линейного крахмала ....... 238
3. Определение в виде трийодидных ионов..... 239
а) Метод Кастера и Нательсона ....... 241
б) Метод Шароха и Чесбро..........
в) Определение при помощи хлорноватой кислоты 4- Другие методы определения......... .
2.
242 243 243
III. Применения ................... 244
1. Определение йода в физиологических жидкостях (сыворотках).................. 244
а) Озоление хлорноватой кислотой ...... 244
б) Щелочное сплавление........... 245
в) Дистилляция ............... 245
2. Определение йода в породах, почве, растительных
и животных тканях............. 246
3. Определение йода в воде ........... 246
Определение йодидов и бромидов в нефтяных водах . . 248
Литература ................... 250
Глава VII. Фтор (С. Мегрегян) ............ 256
I. Методы выделения ................ 256
1. Предварительная обработка пробы....... 256
2. Выделение методом дистилляции ........ 256
а) Дистилляционный прибор ......... 257
б) Процесс дистилляции........... 259
в) Факторы, влияющие на количественное выделение фтора ................ 260
3. Другие методы выделения........... 263
II. Методы определения ............... 264
1. Определение по обесцвечиванию цирконийэрио-
хромцианинового R комплекса .......... 266
2. Цирконийализариновый метод определения . . . 278
3. Торийализариновый метод определения..... 280
Определение фторида хлоранилатом тория..... 280
Определение фторида с применением хромазурола S . . 281
4. Флуориметрический метод определения с использованием комплекса алюминий—эриохром красный_В
или суперхром гранатовый Y.......... 283
5. Цирконийализариновый визуальный метод определения .................... 283
III. Применения ................... 286
1. Определение в биологических объектах..... 286
а) Моча................... 286
б) Зубы и кости ............... 287
в) Кровь и мягкие ткани........... 287
Определение фторида в сыворотке крови...... 289
2. Определение в сельскохозяйственных материалах '293
Быстрое определение микроколичеств фтора в органических соединениях ............ 294
Быстрое определение органически связанноРо фтора 295 Определение следов фтора в органических веществах
методом сожжения в кислородной бомбе . . . 298
3. Определение в водах.............. 299
4. Контрольные опыты.............. 299
Определение фторида в воде........... 301
Литер а-т ура ................... 303
Глава VIII. Сера (Г. Д. Паттерсон)....... 305
I. Методы выделения ................ 305
1. Выделение и поглощение сероводорода .... 306
2. Выделение серы осаждением .......... 308
3. Выделение серы экстракцией.......... 309
4. Выделение серы сорбцией........... 310
II. Методы определения ............... 311
1. Турбидиметрическое определение в виде сульфата барий................... 311
2. Другие турбидиметрические методы ..... 315
3. Методы определения в виде метиленового голубого 319
4. Бензидиновый метод определения........ 324
5. Методы определения по поглощению в ультрафиолетовой области спектра ............. 325
6. Другие методы................ 326
III. Применения ................... 333
1. Определение сероводорода в газах в виде метиленового голубого................. 333
2. Определение свободной серы в воздухе при помощи бумаги, пропитанной ацетатом одновалентного таллия .................... 335
3. Определение свободной серы в бензине при помощи ртути..................... 336
4. Определение свободной серы в углеводородах по образованию железороданидного
Цена: 150руб.
