Рассматриваются физические, химические и биологические методы обнаружения пятен на хроматограммах, способы элюирования отдельных компонентов из хроматограммы и всевозможные методы количественного определения этих компонентов на хроматограмме или после их извлечения. Рассматриваются новейшие физико-химические методы анализа — фотометрический, высокочастотный, потенциометрический, полярографический и др. Обсуждается препаративная хроматография на бумаге и на колонках из целлюлозы.
В специальной части книги рассматриваются случаи конкретного применения хроматографии на бумаге к отдельным веществам, объединенным по общим химическим свойствам (спирты, альдегиды, нитро-соединения), биологическим функциям (витамины, инсектициды) или по промышленному назначению (синтетические красители).
Книга предназначена для широкого круга химиков-аналитиков, биохимиков, радиохимиков, и специалистов многих других областей.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Предлагаемый вниманию читателя перевод книги под редакцией Хайса и Мацека •«Хроматография на бумаге» (издание 2-е, Прага, 1959 г.) восполняет существенный пробел в литературе по этому вопросу, имеющейся на русском языке. Интенсивное развитие хроматографического анализа привело к тому, что за последние 10 лет только по хроматографии на бумаге ежегодно публикуется более тысячи оригинальных работ. В связи с этим изданная в 1954 г. монография Блока, Лестранжа и Цвейга «Хроматография на бумаге» в значительной мере потеряла свою ценность и во всяком случае уже не отвечает современному состоянию вопроса.
Нет нужды говорить о том значении, которое приобрел в наши дни метод хроматографии на бумаге в химии и биохимии. Он проник в ряд смежных дисциплин и широко используется в физиологических, ботанических, фармакологических, клинических и других исследованиях. С его помощью открываются новые страницы в химии природных соединений, в изучении сокровеннейших тайн обмена веществ в организме растений и животных.
Капитальный труд, созданный большой группой чехословацких исследователей под общей редакцией Хайса и Мацека, охватывает почти все основные классы органических соединений. После краткого исторического введения, в котором видное место отведено замечательным исследованиям русского ученого Михаила Семеновича Цвета и справедливо подчеркивается, что именно «М. С. Цвета следует считать основоположником хроматографии во всех ее современных направлениях...», излагаются принципы и теоретические основы хроматографии на бумаге (Токштейн, Дворжак и Хайс). В специальном разделе освещается зависимость между строением веществ и их поведением при хроматографировании на бумаге. Далее следует глава, посвященная приготовлению анализируемых растворов, технике нанесения на бумагу (Хайс) и свойствам хро-матографических бумаг (Коноп, Мацек и Хайс).
Весьма подробно и с большим знанием дела рассматривается важнейший вопрос о рациональном выборе систем растворителей (Мацек и Прохазка), о самой технике процесса хроматографирования и о возможных причинах искажения формы пятен, появления двойных пятен и других помех и артефактов (Хайс). Отдельно освещаются физические, химические, ферментативные и биологические методы обнаружения пятен анализируемых веществ на хроматограммах, а также способы их элюции с бумаги (Хайс). Методы количественного анализа веществ, разделенных при помощи хроматографии на бумаге, Хайс и Зуман объединяют в две основные группы: методы определения непосредственно на хроматограммах, т. е. in situ, и методы, использующие предварительную элюцию веществ с бумаги. В обоих случаях для собственно количественных определений могут быть применены оптические, электрохимические, химические, радиометрические, ферментативные и биологические методы анализа. Общая часть завершается главами, посвященными хроматографии на бумаге радиоактивных веществ (Хайс) и препаративной хроматографии на бумаге и на колонках порошкообразной целлюлозы (Прохазка и Кутачек). Последняя глава представляет особую ценность, поскольку для окончательной идентификации неизвестного соединения, как правило, необходимо выделить его в достаточных количествах.
Содержание
Предисловие
Предисловие ко второму чешскому изданию
Перечень сокращений и символов
Общая часть
Некоторые сведения из истории хроматографии на бумаге (И. М. Хайс) ... 21
Капиллярный анализ — предвестник хроматографии на бумаге .... 21
Колоночный хроматографический адсорбционный метод М. С. Цвета 24
Распределительная хроматография ................. 26
Дальнейшее развитие хроматографии па бумаге ........... 28-
Литература ............................... 29
Принципы и теория хроматографии на бумаге (А. Токштейн, И. Дворжак,
И. М. Хайс) .............................. 32
Введение .............................. 32
Сущность хроматографии на бумаге и ее модель ........... 32
Классификация и принципы хроматографических методов ....... 37
Проблемы теории хроматографии .................. 44
Математическое описание хроматографического процесса ........ 45-
Решение основного уравнения для системы, содержащей один компонент 45 Способ получения хроматограмм для систем, состоящих из нескольких
разделяемых компонентов ..................... 56
Протекание жидкости через бумагу ................. 62
Связь между строением и хроматографическим поведением веществ. Типы
хроматографии ............................ 64
Силы взаимодействия между атомами и молекулами ......... 64
Адсорбционная хроматография ................... 69
Распределительная хроматография ................. 72
Ионообменная хроматография .................... 88
Литература ............................... 90
Подготовка и нанесение проб. Бумага .................. 92
Подготовка проб (И. М. Хайс) .................... 92
Нанесение проб (И. М. Хайс) .................... 96
Бумага (Р. Коноп, К. Мацек, И. М. Хайс) ............... 100
Свойства хроматографической бумаги ................ 102
Сравнение сортов хроматографических бумаг ............ 105
Модифицированная бумага ..................... 107
Прочие листовые материалы .................... 110
Литература ............................... 110
Разделение ............................... 112
Выбор системы растворителей (К. Мацек, Ж. Прохазка) ........ 112
Системы растворителей и их свойства ................ 112
Техника разделения (К. Мацек, И. М. Хайс) ............. 122.
Методы с различным направлением движения . ........... 123
Различные специальные способы.................. 136
Сравнение отдельных способов................... 140
Положение и форма пятен (И. М. Хайс)............... 142
Определение и измерение RJ.................... 142
Влияние различных факторов на величину RJ............ 143
Значение RJ............................ 149
Нарушения и погрешности при хроматографии........... 150
Лаборатории для хроматографирования на бумаге и их оборудование
(И. М. Хайс)............................ 155
Литература ............................... 157
Обнаружение (проявление) и определение разделенных веществ (И. М. Хайс) 160
Методы обнаружения ........................ 161
Физические способы обнаружения ................. 161
Обнаружение с помощью химических реакций............ 164
Ферментативные и биологические способы проявления........ 173
Элюция с бумаги (И. М. Хайс).................... 177
Количественное определение (И. М. Хайс, П. Зуман).......... 180
Методы количественного определения in situ (непосредственно на хрома-
тограмме)............................. 182
Методы с применением элюирования................ 189
Литература ............................... 192
Хроматография радиоактивных веществ на бумаге (И. М. Хайс)...... 195
Нанесение............................. 196
Авторадиография.......................... 197
Радиометрические методы ..................... 198
Применение фильтров и характеристик распада для идентификации
веществ............................... 201
Применение в аналитической химии ................ 202
Литература ............................... 205
Препаративная хроматография на бумаге и на целлюлозных колонках (Ж. Про-
хазка, М. Кутачек)............................ 207
Препаративное разделение на листах бумаги............ 207
Столбики, пачки и рулоны фильтровальной бумаги ......... 209
Колонки из порошкообразных материалов ............. 212
Непрерывная хроматография..................... 215
Вспомогательные приспособления для нанесеция .......... 216
Литература ............................... 217
Специальная часть
Спирты (К. Мацек)............................ 221
Алифатические спирты........................ 221
Алициклические многоатомные спирты................. 225
Литература ............................... 226
Альдегиды и кетоны (К. Мацек) ..................... 227
2,4-Динитрофенилгидразоны .................... 227
Другие производные......................... 229
Литература ............................... 229
Алифатические кислоты (К. Мацек, Ч. Михалец).............. 230
Низшие жирные кислоты ...................... 232
Высшие жирные кислоты ...................... 235
Глицериды.............................. 238
Фосфолипиды............................ 240
Оксикислоты, дикарбоновые и трикарбоновые кислоты......... 241
Кетокислоты............................. 247
Литература............................... 251
Углеводы (К. Мацек) .......................... 254
Связь между структурой (строением) Сахаров и величиной R/...... 254
Методика определения........................ 258
Простые сахара........................... 264
Проявление............................ 264
Системы растворителей....................... 270
Количественный анализ ...................... 274
Производные Сахаров и замещенные сахара . . ,........... 278
Сахароспирты........................... 278
Сахарные кислоты и лактоны.................... 278
Ангидриды Сахаров, дезоксисахара и гликали............ 282
Метилированные сахара и метилгликозиды ............. 283
Фосфорные эфиры......................... 286
Аминосахара............................ 290
Другие производные Сахаров ................... 292
Полисахариды............................ 292
Хроматография на бумаге полисахаридов.............. 292
Определение строения полисахаридов................ 293
Заключение............................ 296
Литература............................... 297
Фенолы и ароматические кислоты (Ж. Прохазка).............. 301
Вещества фенольного характера (за исключением флавоноидов) и ароматические кислоты ........................... 301
Флавоноиды............................. 310
Кумарины.............................. 326
Фенолальдегиды и фенолокетоны. Лигнины ............. 330
Литература............................... 332
Стероиды (О. Сибликова)......................... 334
Связь между строением стероидов и значением Rf........... 334
Методика.............................. 338
Обнаружение ........................... 338
Системы растворителей....................... 343
Количественный анализ ...................... 352
Отдельные группы стероидов..................... 352
Стероидные амины......................... 352
Желчные и другие стероидные кислоты (Ч. Михалец)......... 352
Фенольные стероиды........................ 356
Производные андростана...................... 358
Производные прегнана....................... 360
Стеролы и кальциферолы (Ч. Михалец)............... 363
Стероидные гликозиды и их генины (3. Юнг)............. 366
Литература ............................... 373
Углеводороды и некоторые другие липофильные вещества (О. Сибликова) . . . 376
Ароматические углеводороды.................... 376
Азулены и проазулены....................... 377
Терпены.............................. 37
Смолы............................... 379
Полиоксиэтилен.......................... 380
Литература ................................ 381
Алифатические и ароматические амины (И. Гаспарич)........... 382
Алифатические аминосоединения................... 383
Алкиламины............................ 383
Диамины ............................. 385
Амипоспирты, их сложные эфиры и четвертичные аммониевые соли . . . 385
Гидроксиламин и гидразин..................... 386
Мочевина и ее производные..................... 386
Гуанидиновые производные..................... 387
Ароматические амины ........................ 389
Аралкиламины............................ 394
Полиамиды и их компоненты^ (К. Мацек) ............... 394
Литература............................... 395
Нитросоединения (Я, Франц)....................... 397
Связь между структурой и хроматографическим поведением....... 397
Литература............................... 399
Аминокислоты (И. М. Хайс)....................... 400
Связь между структурой и хроматографическим поведением аминокислот 400
Методика.............................. 403-
Приготовление образцов...................... 403<
Нанесение образцов. Бумага.................... 406
Обнаружение ........................... 407
Системы растворителей....................... 417
Определение некоторых аминокислот по реакциям, проведенным перед
хроматографированием....................... 431
Количественный анализ ...................... 433
Непосредственное определение аминокислот на бумаге........ 434
Определение после разделения на бумаге и элюирования....... '436
Перевод аминокислот в производные перед хроматографированием . . 438
Применение на практике....................... 438
Аминокислоты микроорганизмов .................. 439
Аминокислоты в растительном материале.............. 439
Свободные аминокислоты, содержащиеся в животном организме .... 441
Галоидированные аминокислоты.................... 447
Литература............................... 452.
Пептиды и изучение строения белков (Б. Мелоун) ............ 458
Пептиды............................... 45&
Химическое исследование строения белков и пептидов......... 465*
Гидролиз ............................. 466
Метод фракционирования...................... 468
Определение концевых групп в белках и пептидах.......... 469
Определение N-концевых аминокислот................ 469
Определение С-концевых аминокислот................ 485
Пример определения последовательности аминокислот в пептидах . . . 492
Литература ............................... 494
Белки (К. Мацек)............................ 497
Ферменты.............................. 499
Другие белки............................ 503
Литература............................... 506
Пурины, пиримидины, азотсодержащие компоненты нуклеиновых кислот
(3. Падр)............................. 507
Приготовление образцов...................... 507
Обнаружение............................ 509
Цена: 1500руб.
