Книга содержит справочные сведения о реактивах, о приготовлении растворов, необходимых для выполнения химических анализов в лабораториях металлургических предприятий. Даются методы приготовления стандартных (точных) растворов для объемного и фотометрического анализов, а также способы проверки титров растворов и методы приготовления некоторых исходных веществ для приготовления стандартных растворов. Дается химико-аналитическая характеристика реактивов и методы их очистки или синтеза в лабораторных условиях.
Книга предназначается для химиков-аналитиков металлургических производств: инженеров, техников и лаборантов; может быть использована в лабораториях научно-исследовательских институтов и учебных заведений. Ил. 3. Табл. 36. .
ПРЕДИСЛОВИЕ
Предлагаемое Вашему вниманию справочное издание является ' сборником материалов и справочных сведений о реактивах, растворах и растворителях. В книге приведены подробные методики приготовления некоторых реактивов и растворов для весового, объемного и фотометрического анализов (процентных, молярных и нормальных растворов). Дано описание приготовления стандартных (точных) растворов для объемного и фотометрического анализов. Даны методики приготовления исходных веществ для приготовления точных растворов, а также методы проверки титров растворов. Описано приготовление различных вспомогательных средств, которые готовятся для применения непосредственно в химико-аналитических лабораториях (приготовление охлаждающих смесей, сушителей для эксикаторов, металлов для зарядки редукторов, получения газов и т. д.). Содержатся сведения по технике безопасности при обращении с растворами и реактивами, а также сведения о^ растворимости анализируемых материалов.
При изложении материала автор стремился к тому, чтобы полнее удовлетворить потребности работников химико-аналитических лабораторий в сведениях о реактивах и растворах; поэтому в пособии даются химико-аналитические характеристики реактивов и способы их применения для химического анализа. Табличные данные приводятся только те, которые необходимы в химико-аналитической практике. Атомные, молекулярные и эквивалентные массы соединений приведены по таблице 1962 г. (углеродная шкала 1аС). Номенклатура химических наименований приведена в соответствии с требованиями ГОСТа и рекомендацией Международной комиссии по химической номенклатуре ЮПАК при ООН, а также Комиссии по аналитической химии при Институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского Академии наук СССР.
Автор выражает сердечную благодарность проф. докт. хим. наук А. И. Бусеву за научное редактирование рукописи, за активное участие в работе над материалом; а также О. И. Поляковой за техническую помощь в подготовке рукописи к изданию. Все замечания и пожелания читателей будут с благодарностью изучены автором и учтены в новом издании книги.
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие............................ 3
Глава!. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ О РЕАКТИВАХ, РАСТВОРАХ
И РАСТВОРИТЕЛЯХ.................. 4
Химические реактивы ...................- . . . 4
Правила обращения с реактивами................. . 5
Растворы. Концентрация...................... 5
Приготовление растворов реактивов ................ 6
Растворы процентной концентрации (6). Молярные растворы (8). Нормальные растворы (9).
Органические растворители...... ............... 11
Анилин 1(11). Ацетон (12). Бензол (12). Бутанол-1 (12). Бутилацетат (13). Гек-сан (13). Глицерин (13). Декалин (14). Диизопропиловый эфир (14). Диоксан (15). Дихлорэтан (15). Изоамилацетат (151. Изоамиловый спирт (15). Изопро-пиловый спирт (16). Ксилол (16). Метиловый спирт (16). Метилэтилкетон (17). Пиридин (17). Сероуглерод (1Й). Толуол (18). Углерод четыреххлористый (19). Хлороформ (19). Циклогексанол (20). Циклогексанон (20). Этилацетат (20). Этиловый спирт (21). Эфир этиловый (23)
Дистиллированная вода....................... 24
Получение дистиллированной воды (24). Проверка качества дистиллированной воды (26). Очистка воды при помощи ионообменных смол (27)
Приготовление растворов разбавлением. Пересчет концентраций .... 31
Г л а в а II. КИСЛОТЫ И ЩЕЛОЧИ ............... 35
Растворы кислот.......................... 35
Азотная кислота (36). Борная кислота (38). Бромистоводородная кислота (39). Плавиковая кислота (39). Серная кислота (41). Сернистая кислота (44). Соляная кислота (46). Фосфорные кислоты (49). Ортофосфорная кислота (49). Мета-фосфорная кислота (51). Пирофосфорная кислота (51). Хлорная кислота (51). Хромовый ангидрид (54). Смеси кислот (54). Органические кислоты (55). Муравьиная кислота (55). Уксусная кислота (55). Щавелевая кислота (57)
Растворы щелочей и аммиака................... 58
Аммиак водный (58). Растворы щелочей (61). Бария гидрат окиси (64). Калий едкий (65). Кальция гидрат окиси (65). Натрий едкий (66).
Глава III. НЕОРГАНИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ.......... 67
Алюминий хлористый (67). Аммоний азотнокислый (68). Аммоний многосернистый (69). Аммоний молибденовокислый (69). Аммоний надсернокислый (72). Аммоний роданистый (72). Аммоний сернистый (73). Аммония тетрароданомер-куриат (74). Аммоний углекислый (74). Аммоний фосфорнокислый двуэамещен-ный (75). Аммоний фтористый кислый (75). Аммоний хлористый (75). Барий хлористый (76). Бром (77). Гидразин сернокислый (78). Гидроксиламнн солянокислый (79). Железо-аммонийные квасцы (79). Железо сернокислое закисное (80). Железо хлорное (81). Калий йодистый (82). Калий, пиросурьмянокислый кислый (82). Калий хлорнокислый (83). Калий-олово хлористый (83). Калий роданистый (84). Калий цианистый (84). Кремнемолибденовая кислота (85). Магнезиальная смесь (85). Меди хлорид (86). Натрий иоднокислый (88). НатрвЙ нитропруссидный (88). Натрий пирофосфорнокислый (89). Натрий сернисто-кислый (90). Натрий сернистый (90). Натрия кобальтинитрит (91). Натрия перекись (92). Олово двухлористое (93). Перекись водорода (95). Платино-хлористоводородная кислота (96). Реактив Несслера (97). Ртуть хлорная (98). Свинца фторохлорид (98). Серебро азотнокислое (99). Сероводород (99). Смесь Циммермана—Рейнгардта (101). Соль Мора (101). Соль Рейнеке (102), Сурьма пятихлористая (103). Сурьма треххлористая (103). Титан сернокислый закисный (104). Титан треххлористый (104). Хлорид гексамминкобальта (111) (105). Хлорид розеокобальта (105). Хром хлористый (106). Цинка окись (107)
Глава IV. ОРГАНИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ . . ......... 108
Акролеин (108). Ализарин (109). Ализариновый красный С (109). Алюминон (ПО). Антипирин (112).'Антраниловая~кислота (112). Арсазен (113). Арсе-назо (113). Арсеназо I (113). Арсеназо II (114). Арсеназо III (114). Аскорбиновая кислота (115). Ацетилацетон (115). Бензидин (116). Бензидин солянокислый (116). Бензидин уксуснокислый (116). Бензоин (117). а-?«нзонноксим (117).
397
• -,»,
Бензойная кислота (118). Венэойнокнслый анноннй (118). БензоЯнокнслый натрий (118). Бериллов II ИРЕА (119).'Бис-салицилальэтилендиамин (119). 2,2'-БицвнхОиии'овокнслый калий (119). Бромбензтвазо (120). Бруцвв (120). Винная кислота (121). Виннокислый калий-натрий (121). Виннокислый кислый натрий (122).Внсмутол II (122). Галлион (123). Гематоксилин (123). Гвдрохи- <1' нон (123). Диантипнрнлметан (124). Диантнпнрилпропилметан (125). Диан- ;, тримвд (125). Дибромоксин (126). Димедон (126). п-Диметиламинобензн-.. лиденроданин (126). л-Диметиламинофенилфлуорон (127). Дныетвлглнок- ,л
' сип (127). Дипикриламин (128). а, а'-Днпиридил (129). Дитнзов (129).
Дитнол (132). Дифенилкарбазид (133). Двфеннлкарбазон (134). Диэтилдитио- •> карбамннат натрия (134). 8,8'-Дихинолилдисульфид (135). 2,7-Днхлорхро-мотроповая квслота (136). Диэтилдитиофосфат никеля (136). Желатина (137). ' Инвертный сахар (137). Кадион С (водорастворимый) (138). Кальцион (138). Карбоксяарсеназо (139). Карминовая квслота (139). Кверцетив (139). Корвч-
• ная кислота (140). о-Крезолфталеин (141). Купроин (141). Купферон (142). Куркумнн (143). Лимонная кислота (144). Лимоннокислый аммоний трехзаме-щенный (144). Лимоннокислый натрий трехзамещенный (145). Магнезон ХС (146). Маннит (146). Метол (147). Морин (147). Мочевина (147). Муравьино-кислый аммоний (148). Мурексид (148). р-Нафтохинолин (149). п-НитрозоДиме-тиланилин (149). п-Нитрозодифеннламин (149). (Х-Нитрозо-р-нафтол (160). Нитрозо-Р-соль (151). Нитрон (151). п-Нитрофенилфлуорон (152). 8-Оксихя-нолвн (152). Пикрамяназо (154). 1-(2-Пиридилазо)-2-нафтол (154). 1(2-Пири-дилазо)-резорцин (154). Пирогаллол (155). Пирогаллол А (156). Пирокатехин (157). ПирокатехиновыЯ фиолетовый (157). Реактив Грисса (158). Родамин В (или С) (159). Родамин 6Ж (6G) (159). Родизановокислый натряй (160). Рубеановодородная кислота (160). Салвцилальдоксим (161). Себациновая кислота (162). Стильбазо (162). Сульфарсазен (163). Сульфоназо (163). Сульфо-салнциловая кислота (164). Таннин (165). Тетрафенилборат натшм .(165). Тиоацетамид (166). Тиогликолевая кислота (166). Тиомочевнна (167). Тнона-лид (168). Титановый желтый (169'). о-Толидин (169). Торов (169). Трнэтанол-амин (170). Уксуснокислый аммоний (170). Уксуснокислый натрий (171). Уксуснокислый свинец (172). Уксуснокислый цинк (172). Уксуснокислый цинк-уранвл (172). Уротропин (173). Фенаэо (174). о-Фенантролин (174). Фениларсоновая кислота (174). Фенилгидразнн солянокислый (175). Фенол
. (175). Фенилтиосемикарбазид (176). Фенилфлуорон (177). Формалин (177). Формальдоксим (178). Фталевая квслота (1.78). Фталевокислый калий кислый (178). Фуксин основной (179). а-фурилдиокснм (179). Хивальдивовая кислота (180). Хиаализарин (180). Хромотроповая кислота (181). Хромотроповая кислота, диватриевая соль (182). Цванформазан-2 (182). Цинхонив (183). Щавелевокислый аммоиий (183). Эриохромцванин R (184).
Г л а в а V. РАСТВОРЫ ДЛЯ ОБЪЕМНОГО (ТИТРИМЕТРИЧЕС-
КОГО) АНАЛИЗА . . . ................ 184
Проверка емкости мерной посуды ....'.............. 188
Приготовление растворов из фиксаналов............... 191
Аргентометрия........................... 193
Серебро азотнокислое (193). Приготовление растворов (194). Стандартизация растворов (194).
Арсенометрия ...... i.................... 197
Мышьяковистый ангидрид (197). Приготовление растворов (198). Стандартизация растворов (199). . '
Аскорбинометрия......................... 201
Аскорбиновая кислота (202). Приготовление растворов (202). Стандартизация 0,1 в. растворов (203)
Бихроматометрня......................... $0*
Бихромат калия (204). Приготовление раствора бихромата калия (205). Стандартизация раствора бихромата калия (206). Приготовление раствора бихро- _ ;„ , мата каЛвЯ с заданным титром по железу (208). -
Броматометрия^........................... 210
Калий бромвоватокислый (210). Приготовление 0,1~н. раствора бромата калия (210). Стандартизация раствора бромата калия (211).
Бромоыетрия........................... - 212
Приготовление 0,1 я. раствора бромид-бромата и его стандартизация %^
Ванадатометрия.......................... '>\"В13
Аммоний ванадневокислыи (214). Приготовление раствора гваиадата .'аммо-ввя (214). Стандартизация растворов ванадата аммония (216).
Иодатометрия...........• • • ...........• 217
Иодноватокислый калий (218). Приготовление растворов и их стандартизация (218).
Иодометрия............................ 220
Иод (220). Приготовление 0,1 н. раствора иода (221). Стандартизация раствора иода (222). Тиосульфат натрия (225). Приготовление раствора тиосульфата натрия (226). Стандартизация раствора тиосульфата натрия (227). Индикаторы (230).
Комплексонометрия......,.................. 231
Комплексов III (234). Приготовление 0,1 М растворов (235) Растворы для обратного титрования (236). Стандартизация растворов комплексона III (237). Исходные вещества для установки титра (238). Кальций углекислый (238). Вычисление титра раствора комплексона III по определяемым элементам (239).•
Меркуриметрия......................... 241
Ртуть азотнокислая охисная (241). Приготовление раствора и его стандартизация (241).
Меркурометрия........'................... 243
Ртуть азотнокислая закисная (243). Приготовление растворов (244). Стандартизация растворов (247)
Перманганатометрия ........................ 249
Калий марганцовокислый (249). Приготовление раствора перманганата калия (251). Стандартизация раствора перманганата калия (253). Титр раствора пермангааата по определяемым веществам (259). Окисление перманганатом в щелочной среде (260) Роданометрия.................... . . ~........ 262
Аммоний роданистый (262). Калий роданистый (262). Стандартизация раствора роданида (263).
Титанометрия' ........................... 264
Приготовление и хранение 0,1 н. раствора (264) Стандартизация растворов (265)
Ториметрия ............................ 268
Торий азотнокислый (268). Приготовление и стандартизация растворов нитрата тория (268)
Хронометрия..........""................... 270
Приготовление и хранение 0,1 н. растворов солей Сг (II) (270) Цериметрия........-,-..................... 271
Церий сернокислый (272). Приготовление растворов (272). Стандартизация растворов (273)
Прочие титрованные растворы .......;.......... 275
Бария хлорид (27S). Растворы и их стандартизация (275). Дитизон (276). Же-лезо-аммонийные квасцы (277). Калий железистосинеродистый (280). Калий железосннероднстый '(283). Калий хромовокислый (283). Кальций хлористый (284). Натрий азотистокислый (285). Приготовление и стандартизация растворов нитрита (285): Реактив Фишера (287). Свинец азотнокислый (289). Приготовление раствора и его стандартизация (289). Соединения марганца (III) . (290). Приготовление и стандартизация растворов (290). Соединения меди (III) (391). Приготовление и стандартизация растворов (291). Соль Мора (291). Хлорамин Т (292). Приготовление 0,1 н. раствора (293)'. Стандартизация растворов хлорамина Т (293) •' ' -
- Метод нейтрализации........................ 294
Растворы кислот (294). Азотная кислота (294). Серная кислота (295). Соляная КЦСЛОта (295). Хлорная кислота (296). Приготовление 0,1 н раствора НС1О4 (296). Стандартизация 0,1 в. раствора НС1О4 (297). Стандартизация растворов кислот (298) 5 "399
Растворы щелочей....................... . 302
Барий едкий (302). Калий едкий (303). Натрий едкий (304). Стандартизация растворов щелочей (305).
Индикаторы ............................ 308
Комплексонометрические индикаторы (308). Окислительно-восстановительные индикаторы (311). Кислотно-щелочные индикаторы (314). Адсорбционные индикаторы (319).
Глава VI. СТАНДАРТНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ ..... 320
Алюминий (321). Аммоний (323). Барий (324). Бериллий (324). Бор (326). Ером (327>. Ванадий (327). Висмут (328). Вольфрам (329). Галлий (330). Гафний (331). Германий (332). Железо (332). Золото (334). Индий (335).Иод (335). Кадмий (336) Калий (337). Кальций (337). Кобальт (338). Кремний (339). Литий (340). Магний (340). Марганец (341). Медь (342). Молибден (343). Мышьяк (346). Никель (345). Ниобий (347). Нитраты (349). Нитриты (349). Олово (350). Осмий (351). Палладий (352). Платина (352). Рений (353). Роданиды (354). Родий (354). Ртуть (354). Рубидий (355). Свинец (355). Селен (357). Серебро (358)! Скандий (358). Стронций (358). Сульфаты (359). Сульфиды (359). Сурьма (359). Таллий (361). Тантал (361). Теллур (362). Титан (363). Торий (365). Уран (365). Фосфор (366). Фтор (368). Хром (368). Хлор (369). Церий (369). Цинк (371). Цирконий (371).
Г л а в а VII. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ СРЕДСТВ
И СПЕЦИАЛЬНЫХ РЕАКТИВОВ......... 373
Приготовление металлов для редукторов *.............. 373
Висмут (373). Кадмий (374). Серебро (374). Цинк амальгамированный (375)
Приготовление плавней и поглотителей СО2............. 376
Аскарит (376). Бура жженая (376). Известь натронная (377). Калий-натрий углекислый (377). Калий пиросернокислый (377). Калий сернокислый кислый (378), Калий фтористый (378). Калий ;фторйстый кислый (379). Натрий пиросернокислый (379). Натрий сернокислый кислый (380). .Смесь Эшка (380).
Приготовление сушителей для эксикаторов..........';.... 380
Алюминия окись (380). Бария окись (381). Кальция нитрат (381). Кальция окись (381). Кальция сульфат (382). Кальция хлорид (382). Магний хлорнокис-лый (383). Серная кислота (384). Силикагель (384). Фосфорный ангидрид 1(385).
Приготовление охлаждающих смесей ........'........ 385
Охлаждающие смеси из льда или снега и соли (385). Охлаждающие смеси из льда или снега и двух солей (386). Охлаждающие смеси из кислот и снега (386). Охлаждающие смеси из твердой углекислоты (387).
Регенерация металлов из лабораторных отходов ........... 387
Регенерация платины (387). Очистка ртути (387). Регенерация серебра (388). Регенерация солей уранила (389).
Предметный указатель ...................... 390
Цена: 200руб.
