Математика | ||||
Качественный и количественный ультрамикрохимический анализ-Алимарин И. П М., «Химия», 1974 191 с.; 20 таблиц; 125 рис. | ||||
Алимарин И. П., Петрикова М. Н.
Качественный и количественный ультрамикрохимический анализ. М., «Химия», 1974. 191 с.; 20 таблиц; 125 рис., список литературы 232 ссылки. Книга посвящена ультрамикрохимическому анализу — сравнительно новому методу в аналитической химии, который позволяет работать с малыми количествами вещества (10"в—• 10~s г) ,при обычных концентрациях (10-1—10-3 н.) его в растворе. Рассмотрены особенности этого метода, описана аппаратура. Большое внимание уделено подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества -в растворимое состояние, приемам идентификации катионов и анионов, качественному исследованию некоторых материалов. В книге подробно описаны методы разделения (осаждение, электролиз, экстракция, ионный обмен, перегонка и пр.) и методы количественного ультрамикроанализа, различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, 'титрование с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы и методика эксперимента фотометрического ультрамикроанализа. Книга может быть использована в качестве методического руководства для химиков-аналитиков, выполняющих эксперимент в ультрамикромасштабе, и как учебное пособие для студентов старших курсов, специализирующихся по аналитической химии. СОДЕРЖАНИЕ .,..'-. в Предисловие................ ... 7 Введение....................._..-. ЧАСТЬ I. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ Глава 1. Особенности ультрамикрометода химического анализа ... 9 Глава 2. Общая аппаратура................. 17 § 1. Основные приборы и приспособления.......... ^ Микроскоп...................'. ! .' 18 Микроманипуляторы.................. m Поршневое приспособление для микропипетки...... 20 Влажная камера и держатель микропосуды ...-•••• ^ Микропосуда.................. 23 Микропипетка..............'••..... 23 Микрососуды ...............• • • • • • ^ Мерные капилляры .............. 24 Конденсорная палочка ...,-•••••• ....., „с Стеклянная палочка или вилка для реакции на волокнах . . • ы § 2. Некоторые вспомогательные приборы и приспособления . . . *> Прибор для обработки газообразными реагентами . • • • • • |» Центрифуга..................... 27 Микронагреватели................... оо Вспомогательные стеклянные изделия.......' ' ' ' 24 § 3. Подготовка аппаратуры к работе............ ™ Калибровка окулярного микрометра ........... ~ Калибровка микропосуды..............' 30 Сборка поршневого приспособления . . • •....... 41 Подготовка влажной камеры . • •......'"'•'' 41 § 4. О методике работы с малыми объемами растворов..... °1 ЧАСТЬ II. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ Глава 1. Методы качественного анализа.........> '• . *> О О § 1. Осаждение................... г? Обнаружение осаждением ...........• • • • . *i Осаждение хлорида серебра . • •....... . - • ао Осаждение сульфата бария...........' ' ' ' чд Осаждение диметилглиоксимата никеля.......... ^* Осаждение гидроокиси железа газообразным аммиаком • • do Разделение осаждением..........-••••• • ~| Полуколичестве'нные определения по объему осадка ....... зо Методика и условия определений............ 'j||* Примеры определений .............' ' ' ' од - § 2. Колорископия (обнаружение по окраске) ..-•••••• J» Идентификация по окраске в капиллярах.........• «>9 Аппаратура..................... 4* Выполнение эксперимента . . •............ 42 3 § 3. Микрокристаллоскопия................4(5 § 4. Другие приемы качественного обнаружения........49 § 5. Идентификация катионов и анионов....... .... 52 Схема анализа катионов по Вильсону...........53 Анализ II группы..................53 Анализ III группы..................55 Анализ IV, V и VI групп...............59 Разделение и идентификация некоторых катионов......59 Анализ смеси некоторых анионов (по Вильсону) ....... 59 Глава 2. Качественный анализ малых образцов.........61 § 1. Подготовка вещества к анализу...........*.• '61 Подготовка малых объемов жидкостей...........62 Подготовка вещества налетов или покрытий.........63 Подготовка .вещества твердых включений в минерале или сплаве . 65 § 2. Перевод микрообразцов вещества в растворимое состояние . . 72 Растворение в кислотах • •..............72 Разложение кислыми и щелочными плавнями ........73 Аппаратура ....................73 Приемы сплавления .................75 Примеры сплавления..................77 § 3. Качественный анализ некоторых образцов........78 Анализ феррохрома........... •.........78 Анализ феррованадия........'. \........79 Анализ латуни....................80 Анализ ванадинита..................81 ЧАСТЬ III. МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ Глава 1. Разделение сублимацией и перегонкой........ . 82 § 1. Аппаратура.................... 82 § 2. Методика эксперимента................ 83 § 3. Сублимация и перегонка некоторых веществ....... 84 > Сублимация иода.................... 84 Сублимация ртути ................... 84 Выделение мышьяка перегонкой его хлорида......... 84 ' Глава 2. Разделение электролизом.......,....... 86 j § 1. Электролиз с твердыми электродами........... 86 | Аппаратура ..................... 87 < Приемы электролиза......:........... 88 Электролиз на конденсорной палочке ........... яя г\_ ----г„.^.„ .,« nun «en миртом наличие........... 88 Электролиз в микроконусе............... 89 •лектролитическое выделение некоторых веществ......» 89 Выделение меди на платиновом катоде D--------- ___„____„„ „,„„.„ па iijidiiinuBUM каТОДе ....... 89 Выделение двуокиси свинца на платиновом аноде...... 90 § 2. Электролиз на ртутном катоде............. 91 Аппаратура . . >.............. 91 Приемы электролиза ................ 92 Разделение некоторых веществ.............. 92 Отделение ванадия от меди и железа.......... Q2 Отделение ванадия от хрома .............. 93. Глава 3. Разделение экстракцией..........., ... 93 § 1. Аппаратура ................ 94 § 2. Выполнение экстракции................ 95 Глава 4 Разделение на ионообменных смолах........» . 96 § 1. Аппаратура . .......... . 97 § 2. Выполнение ионообменного разделения.......... 98 4 § 3. Разделение некоторых веществ на ионообменных смолах ... 98 Разделение железа и никеля ...............98 Разделение хрома и ванадия..............«99 Глава 5. Другие методы разделения.............99 ЧАСТЬ IV. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ Глава 1. Весы и взвешивание................ 104 § 1 Ультрамикровесы . • •.........•..... 105 Весы с изгибающейся нитью............... 105 Весы с кварцевым коромыслом.............. 107 Использование ультрамикровесов............. 114 Определение относительной плотности жидкости . . . . . . .114 Определение массы сухого остатка............ 114 Гравиметрические определения............. 114 § 2. Флотационное взвешивание.............. 116 Глава 2. Титриметрические методы.........i.i. 117 § 1. Визуальное титрование . • .'.............118 Аппаратура .....................120 Приемы титрования.................. 123 Ультрамикроопределения................125 Титрование основания кислотой .... .......... 125 Аргентометрическое титрование.............125 Окислительно-восстановительное титрование ........ 125 Комплексонометрическое титрование...........125 § 2. Электрометрические титрования и измерения . -......126 Потенциометрическое титрование при / = 0...... . . . 126 Аппаратура....................126 Приемы титрования................. 130 Ультрамикроопределения...............131 Дифференциальное потенциометрическое титрование......137 Некомпенсационное потенциометрическое титрование.....139 Потенциометрическое титрование при / ф 0........140 Амперометрическое титрование ............. 141 Титрование с одним индикаторным электродом.......141 Титрование с двумя индикаторными электродами......146 Кондуктометрическое титрование.............147 Поляризационное титрование .......... ..... 151 Электрометрическое измерение рН в малых объемах растворов . . 153 § 3. Кулонометрический анализ..............158 Кулонометрия при Е = const..............158 Кулонометрия при / = const..............161 Кулонометрическое титрование.........'..... 163 Приемы титрования.................165 Ультрамикроопределения с потенциометрической (/ = 0) индикацией точки эквивалентности.............166 Ультрамикроопределения с дифференциальной потенциометрической индикацией точки эквивалентности ......... 167 Ультрамикроопределения с биамперометрической индикацией точки эквивалентности................Ш9 Глава 3. Фотометрические методы......,.,..... 172 § 1. Капиллярные кюветы................. 173 § 2. Стандартные приборы................ 175 § 3. Приборы на основе микроскопа ............. 176 Заключение......,......,........ 181 Литература . . . . [ 'г .' .' [ . .' .' * .' .' .' .' .' | .' . .' UJQ Цена: 150руб. |
||||