Книга содержит доклады V Всесоюзной конференции по получению и анализу веществ особой чистоты. Освещаются вопросы теории и практики глубокой очистки различных классов химических соединений и металлов, а также методы анализа веществ особой чистоты.
Книга рассчитана на научных работников и специалистов промышленных предприятий, работающих в области получения и анализа веществ особой чистоты.
ПРЕДИСЛОВИЕ
Проблема получения веществ особой чистоты является одной из важнейших в современном материаловедении. Если в недалеком прошлом область практического применения таких веществ была относительно небольшой, то в настоящее время они .с успехом используются во многих отраслях новой техники.
В июне 1976 г. в г. Горьком состоялась V Всесоюзная конференция по получению и анализу веществ особой чистоты. В настоящем сборнике представлены некоторые из докладов, сделанных на
конференции.
Совокупность операций по получению веществ особой чистоты включает в себя, как правило, стадию глубокой очистки, которая осуществляется с помощью различных химических и физико-химических методов. Наиболее эффективными из них как по глубине очистки, так и по производительности являются противоточ-ные методы. В сборник включен ряд докладов по теории и практике ректификации и колонной кристаллизации из расплава. Оба этих метода не требуют вспомогательных веществ, как, например, в случае использования сорбционных и экстракционных методов, что делает предпочтительным их применение на заключительных этапах процесса глубокой очистки.
Ректификация как метод глубокой очистки веществ получила весьма широкое применение, но, как показали исследования, ее возможности далеко не безграничны. Это объясняется загрязняющим действием материала, из которого изготовлена разделительная аппаратура, а также тем, что в конечный продукт паром или вследствие брызгоуноса могут переноситься и примеси, находящиеся в очищенном веществе в виде взвешенных частиц. Противо-точная кристаллизация из расплава имеет преимущество перед ректификацией в том, что осуществляется при более низких температурах. Это уменьшает интенсивность возможного загрязнения очищаемого вещества путем «вымывания» примесей из стенок колонного аппарата или за счет протекания в колонне химических реакций. Однако проведение исследований по разработке спосо-оов очистки от взвешенных частиц, особенно если учесть явление самопроизвольного диспергирования конструкционных материалов, и здесь представляет собой актуальную задачу. В свете этого чрезвычайно важное значение имеют представленные в сбор-
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие
МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
Исследование продольного перемешивания при глубокой очистке веществ методом противоточной кристаллизации из расплава..............,....»...»...%. 5-
Ю. Е, Еллиев, Е. М. Щеплягин, В. А. Дозоров.
К вопросу нестационарной работы колонны для глубокой очистки веществ противоточной кристаллизацией из расплава ... 10-В. А. Дозоров, Ю. Е. Еллиев, С. В. Макаров.
К вопросу определения равновесных коэффициентов распределения при кристаллизации органических систем из расплава 15-Н. В. Лапин, Д. А. Николаев, В. А. Малюсов, Н. М. Жаворонков.
Диаграмма состояния системы основное вещество—примесь
и эффективность очистки кристаллизацией из расплава .... 19
Г. М. Курдюмов, А. Е. Волъпян.
Исследование равновесия твердое тело—жидкость в системах, образованных четыреххлористым титаном с примесями, методом
направленной кристаллизации................ 25'
Н. X. Аглиулое, И. А. Зеляее, А. Е. Николаев, В. А. Крылов.
Глубокая очистка веществ методом направленной кристаллизации в одномерном температурном поле........... 29
Е. А. Басистое, А. Е. Голуб, Г. М. Курдюмов, А. А. Ефремов.
Новые направления в разделении веществ методом кристаллизации ............................. 35-
Б. Д. Степин, Г. М. Серебренникова, Т. Н. Наумова.
Исследование процесса глубокой очистки при кристаллизации нитрата бария из растворов................ 44
Б. Д.'Степин, Г. М. Серебренникова, Н.П. Тараненко, З.А. Старикова.
Исследование • разделительной способности кристаллизационной колонные перекристаллизацией из раствора.......... 50
A. В. Бояркин.
Противоточная ионообменная очистка от примесей, сорбирующихся сильнее и слабее основного вещества......... 5R-
B. И. Горшков.
Глубокая осушка летучих неорганических гидридов на си^тети--ческих цеолитах..................../. • . 63
В. И. Морозов, А. А. Ефремов, Я. Д. Зелъвенский, В. П. По-тепалов.
Возможности статистических методов расчета коэффициента распределения микропримеси при фазовом равновесии жидкость-пар ............................. 73
В. М. Степанов, С. В. Янькое, П. Г. Сенников.
Учет брызгоуноса при глубокой очистке веществ методом ректификации ........................... 77
Г. 3. Блюм, Г. Г. Виноградов, Е. А. Цейтленок.
Изучение коэффициентов относительной летучести при очистке
трихлорида галлия методом ректификации.......... 82
О. Н. Калашник, Л. А. Нисельсон.
Ректификация разбавленных растворов в колоннах с провальными- щелевыми тарелками................... 85
A. А. Титов, Г. Н. Воробьева, Л. А. Нисельсон.
О получении хлористого аммония особой чистоты методом десуб-лимации в объеме...................... 91
Б. Д. Степин, Т. Н. Наумова, Л. С. Жевнина, К. Н. Гольцова,
B. А. Фалин.
Получение серы особой чистоты.............. 94
М. Ф. Чурбанов, И. В. Скрипачев.
Химико-термическая обработка как перспективный метод глубокой очистки летучих неорганических веществ....... 98
Л. А. Нисельсон, А. А. Титов.
Получение веществ особой чистоты химическим осаждением из газовой фазы......................... 103
В. И. Евдокимов, Г. М. Гаврилое, Ю. А. Челидзе.
Исследование механизмов транспорта неметаллических примесей при иодидном рафинировании циркония ......... 107
А. И. Евстюхин, В. А. Шулов, Г. А. Леонтьев, С. И. Алисов, И. Л. Коленский.
Влияние многокомпонентной диффузии и параллельно-последовательных транспортных реакций на кинетику осаждения металлов из газовой фазы........•............. 111
A. И. Евстюхин, В. А. Шулов, И. И. Гаврилое, Г. А. Леонтьев. Исследование процесса глубокой очистки хлорида серебра с целью получения металла высокой степени чистоты........ 114
B. Н. Загороднев, Р. Н. Вежливцева, Н.В.Личкова, Р.К.Николаев. Получение высокочистого молибдена зонной сублимацией его
трехокиси.......................... 120
Ч. В. Копецкий, Г. Л. Клименко, С. В. Плющева.
Современные методы получения особо чистых тугоплавких металлов............................. 126
В. М. Ажажа, Г. П. Ковтун.
Получение рения особой чистоты сочетанием химических
и физических методов.................... 131
Влияние примесей взвешенных частиц на чистоту гпдридного гермавиг. .......................... 134
A. С. Ющин, Ю. А. Нечунеев.
Состав и содержание примесей в германии, полученном термическим разложением германа................ 13&
Г. Г. Девятых, Ю. А. Нечунеев, А. С. Юшин,П. Е. Гайворонский. Получение особо чистых халькогенов гидридным методом ... 138-М. Ф. Чурбанов, Л. И. Николаев, Б. Е. Улеватый, И. В. Скрипачев.
Получение, очистка и анализ алкильных соединений селена, теллура и их газовых смесей, используемых в производстве полупроводниковых материалов................. 142.
Б. И. Козыркин, Б. А. Саламатин, Л.Л.Иванов, И. А. Кузовлее, Б. Г. Грибов, В. А. Федоров.
Плотность и поверхностное натяжение расплавов трициклопента-
диенилов редкоземельных элементов............. 147
Г. К. Борисов, С. Г. Чугунова, И. Н. Тютяев.
Особо чистые материалы и электронная техника....... 15L
П. В. Павлов.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
Твердые взвешенные частицы в летучих неорганических гидридах ............................. 161
Г. Г. Девятых, В. И. Зверева, В. В. Балабанов, В. Н. Шишов.
Анализ веществ особой чистоты на искровом масс-спектрометре. 165 П. Е. Гайворонский, Н. В. Ларин, М. П. Черникович.
Возможности определения примесей в летучих неорганических веществах особой чистоты методами масс-спектрометрии и газовой хроматографии...................... 168
Л. Г. Николаева, И. Л. Агафонов.
Относительный коэффициент выхода вторичных ионов при ион-но-ионной эмиссии...................... 175
B. М. Андон, Н. В. Ларин.
Лазерный масс-спектрометрический метод анализа веществ особой чистоты......................... 179
Ю. А. Быковский, Г. И. Журавлев, Л. М. Бабенков, В. И. Белоусов, В. М. Гладской, В. В. Горшков, В. Г. Дегтярев, В. Н. Не-волин.
Определение углерода в металлах, полупроводниках и пленочных материалах методом окислительного плавления во взвешенном электромагнитным полем состоянии........... 185
Ю. В. Ревин.
Газохроматографический метод определения примесей в четырех-
хлористом кремнии и треххлористом фосфоре........ 190
В. А. Крылов, С. Г. Краснова, Ю. М. Салганский.
Анализ халькогеноводородов на содержание микропримесей
А.Е.Ежелева, М.Ф. Чурбанов, Г. Е. Снопатин, Л. С. Малыгина. 196
Применение электрического разряда для повышения чувствительности хроматографического определения углерода, водорода и воды в газах....................... 202
В. Г. Резчиков, Т, С. Кузнецова, А. Д. Зорин.
Возможности рентгенофлуоресцентного метода анализа веществ
на содержание примесей.................. 207
И. Л. Агафонов, В. В. Рябинин.
Некоторые аналитические возможности метода относительного
•остаточного электросопротивления.............. 213
Г. А. Максимов, В. М. Ильин.
•Спектральное определение редкоземельных элементов в растворах при использовании разряда с полым катодом в различных режимах электропитания с наложением магнитного поля . . . 215 Н. К. Рудневский, Н. Г. Пичугин, Д. Е. Максимов, Е. Е. Качан.
Определение микропримесей в некоторых неорганических хлоридах спектральным методом............... . 220
В. Н. Шишов, Н. В. Ларин, В. А. Крылов.
Исследование состава воздушных загрязнений методами спектрального анализа...................... 224
A. 3. Разяпое, В. С. Дорофеев, М. С. Чупахин.
Исследование влияния ниобия и лития на определение содержания калия в сложных ниобатах............... 228
Н. Н. Сокольская, О. Г. Сухина, М. С. Чупахин.
Определение натрия и калия в некоторых полупроводниковых
материалах методом пламенной фотометрии.......... 233
О, А. Свердлина, Ю. Н. Кузнецов, И. А. Кузовлев.
Непрерывный аналитический контроль, процесса рафинирования тугоплавких металлов с помощью метода атомной абсорбции 235
Е. Ф. Тимофеев, М. С. Лалаян, А. В. Елютин, И. А, Майоров,
B. В. Недлер.
Определение микропримесей в алкильных и алкоксильных соединениях элементов II—VI групп химико-спектральным методом 240 В. С. Соломатин, Т. И. Захарова, Л. С. Джупий, Л. Г. Шаталина, Г. И. Власова, Н. И. Лакеева, Г. В. Красникова, С. Н. Николина.
К оценке распределения сигналов и предела обнаружения в методе полярографии с накоплением ,.............. 247
А. А. Каплин, Б. А. Кубрак, А. Г. Стромберг.
Химические методы определения стехиометрии состава, микропримесей имикрофаз в оксидах, халькогенидах и ниобатах некоторых металлов..................... 250
А. А. Пантелеймонова, С. У. Крейнгольд, Л. И. Сосенкова, И. Ф. Взорова, А. Н. Васнев.
Трибометрический метод контроля чистоты поверхности кремниевых пластин........................ 255
А. Е. Богатырев, Т. А. Давыдова, В. А. Дьяконов, Г. М. Цыганов, А. А. Туманов.
Цена: 150руб.
