Математика | ||||
современные методы эксперемента в органичесеой химии-сборник москва 1960 стр.625 | ||||
В сборник включены переводы книг Л- Физера и Р. Линстеда и др. Обе книги посвящены описанию современных методов синтеза, разделения и анализа органических веществ. Рассмотрены физико-химические методы исследований и анализа: хроматография, полярография, потенциометрия, спектроскопия и др. Особое внимание уделяется работе с малыми количествами веществ.
К книге Физера дается приложение, представляющее собой перечень реактивов и препаратов, применяемых в органическом синтезе, для которых приводятся методы получения и области применения. Издание предназначено для широкого круга химиков-лаборантов, студентов и начинающих исследователей, работающих в области органической и биологической химии. СОДЕРЖАНИЕ От издательства..................... 5 Л. Физер. Эксперимент в органической химии...... 7 Р. Л и н с т е д и др. Современные методы и техника эксперимента в органической химии ............423 От автора...........,....,*,.......... 17 ЧАСТЬ ПЕРВАЯ Глава 1. Введение.........»............. 1(5 Глава 2. Перегонка...................... 23 Практические работы...................... 25 1. Калибровка термометров................ 25 2. Прибор для перегонки................. 26 3. Перегонка бензола и смеси бензола с водой........ 26 4. Перегонка смеси четыреххлористый углерод—толуол ... 28 5. Перегонка азеотропных смесей............. 28 Вопросы........................... 29 Глава 3. Фракционная перегонка................ 30 Практические работы...................... 33 1. Прибор для фракционной по, < <'онкн........... 33 2. Метиловый спирт—вода................ 34 3. Четыреххлористый углерод —\ луол........... 35 4. Разгонка неизвестной смеси.............. 35 Вопросы........................... 36 Глава 4. Температура плавления................ 37 Практические работы...................... 39 1. Прибор для определения температуры плавления .... 39 2. Определение температуры плавления.......... 40 3. Определение температуры плавления известного вещества 4! 4. Определение температуры плавления смеси....... 41 5. Определение температуры плавления неизвестного г.ещества 42 [6. Определение молекулярного веса по Расту........ 42 Глава 5. Взвешивание и измерение объемов........... 47 Практические работы...................... 48 1. Определение веса................... 48 2. Измерение объемов.................. 50 3. Титрование...................... 51 4. Применение калиброванных пробирок и пипеток..... 51 5. Хранение калиброванных пробирок и пипеток...... 52 Глава 6. Кристаллизация................... 53 Практические работы...................... 57 1. Оборудование..................... 57 2. Испытание на растворимость.............. 63 3. Обесцвечивание растворов норитом........... 65 4. Разделение смесей................... 68 5. Очистка неизвестного вещества............. 70 Глава 7. Экстракция..................... 72 Практические работы...................... 75 1. Посуда и реактивы.................. 75 2. Разделение веществ кислотного и нейтрального характера 75 3. Выделение красителя желтого Марциуса........ 78 4. Разделение смеси веществ............... 80 Глава 8. Перегонка с паром.................. 81 Практические работы...................... 83 1. Регенерация растворенного вещества.......... 83 2. Выделение природного продукта............ 84 Вопросы ......................... 85 Глава 9. Циклогексен..................... 86 Практическая работа...................... 87 Получение циклогексена.................. 87 Глава 10. Алканы и алкены.................. 89 Практические работы...................... 89 1. Бромная вода..................... 89 2. Бром в неводном растворителе............. 89 3. Проба с подкисленным раствором перманганата калия . . 90 4. Серная кислота.................... 90 5. Бромирование пербромидом пиридинийбромида..... 90 6. Образование бромгидрина............... 91 7. Проба на ненасыщенность (кратная связь)........ 91 Глава 11. Холестерин..................... 92 Практические работы...................... 93 1. Холестерин из желчных камней............ 93 2. Цветная проба Либермана-Бурхарда.......... 94 3. Проба с двуокисью селена............... 96 4. Проба с тетранитрометаном............... 96 Глава 12. Бромистый н-бутил................... 98 Практическая работа....................... 100 Получение бромистого н-бутила.............. 100 Вопросы.......................... 101 Глава 13. Трифенилкарбинол.................. 102 Практические работы....................... 103 1. Метилбензоат...................... 103 2. Магнийбромфенил................... 104 3. Трифенилкарбинол................... 105 4. Реакции трифенилкарбинола.............. 106 5. Идентификация трифенилкарбинола........... 107 Глава 14. Альдегиды и кетоны................. 108 Практические работы...................... 109 1. Фенилгидразоны.................... 109 2. 2,4-Динитрофенилгидразоны............... ПО 3. Семикарбазоны..................... 111 4. Образование бисульфитных соединений......... 112 5. Иодоформная реакция................. 112 6. Исследование неизвестного вещества.......... 113 7. Цитраль . . . ,.................... 113 8. Разделение смеси флуорен—флуоренон по Жирару .... 113 f д а в а 15. Распределительная хроматография . . . . :..... 117 Практические работы...................... 118 1. Приготовление колонки для хроматографирования .... 118 2. Аце гилирование холестерина.............. 119 3. Разделение флуорена и флуоренона........... 120 4. Исследование маточного раствора после отделения трифенилкарбинола ....................... 120 Глава 16. Адипиновая кислота................. 122 Практические работы...................... 122 1. Циклогексанон..................... 122 2. Адипиновая кислота.................. 124 Г .if а в а 17. Миндальная кислота................. 126 Практическая работа...................... 126 1. Миндальная кислота.................. 126 Глава 18. Пинакон и пинаколин................ 129 Практические работы...................... 130 1. Гидрат пинакона................... 130 2. Пинаколин....................... 131 3. Оксим пинаколина................... 132 Глава 19. Ангидрид янтарной кислоты.............. 133 Практические работы....................... 134 1. Ангидрид янтарной кислоты.............. 134 2. Сукцинаниловая кислота................ 134 3. Сукцинанилид..................... 135 Вопросы.......................... 135 Глава 20. Амины........................ 136 Практические работы...................... 136 1. Основность....................... 136 2. Проба Хинсберга................... 137 3. Твердые производные аминов.............. 138 4. Неизвестные вещества................. 139 Вопросы........................... 139 Глава 21. Сахара........................ 140 Практические работы...................... 142 1. Проба с жидкостью Фелинга.............. 142 2. Проба с реактивом Толленса.............. 144 3. Проба с тетразоловым красным............. 144 4. Фенилозазоны..................... 145 5. Гидролиз дисахарида.................. 145 6. Трифгнилметилацетаты................. 146 7. Неизвестные вещества................. 147 Глава 22. Энзиматическое расщепление с(,/-аланина....... 148 Практическая работа...................... 149 Получение М-ацетил-^,/-аланина............... 149 Энзиматическое расщепление ацетил-й?,/-аланина......, . 150 Глава 23. Нингидрин...................... 152 Практические работы...................... 154 1. Натрий-2-карбметоксииндандион-1,3........... 154 2. Индандион-1,3..................... 156 3. 2-Нитроиндандион-1,3.................. 157 Содержание 4. 2-Бром-2-нитроннданднон-1,3.............. 158 5. Индантрион-1,2,3.................... 158 6. Нингидрин....................... 159 Глава 24. Хроматография аминокислот на бумаге........ . 160 Практические работы...................... 165 1. Техника хроматографии................ 165 2. Хроматограммы, оставляемые на ночь......... 168 3. Выделение свободных кислот............. 169 4. Хроматографирование смеси известных веществ .... 169 5. Обнаружение свободных аминокислот......... 169 6. Капельная проба с нингидрином............ 169 7. Капельная проба с перманганатоы калия........ 170 8. Отличие тирозина от серосодержащих аминокислот ... 170 9. Белковый гидролизат................ 171 10. Неизвестные вещества................. 171 11. Выделение пролина, лейцина и глицина........ 172 12. Выделение пролина из белкового гндролизата..... 174 Глава 25. Натриевая соль м-толуолсульфокислоты........ 175 Практические работы...................... 176 1. Получение натриевой соли п-толуолсульфэкислоты . . . 176 2. Идентификация продукта................ 177 Вопросы........................... 177 Глава 26. Получение сульфаниламида (п-аминобензолсульфамида, стрептоцида) из бензола.................... 178 Практические работы...................... 179 1. Нитробензол...................... 179 2. Анилин......................... 181 3. Ацетанилид...................... 182 4. Сульфаниламид..................... 183 Глава 27. Дифенилметан.................... 185 Практическая работа...................... 185 Получение дифгннлметана................. 185 Глава 28. Синтез и восстановление антрахннона......... 187 Практические работы...................... 188 1. о-Бензоилбензойная кислота............... 188 2. Антрахинон...................... 190 3. Антрон........................ 190 4. Восстановление антрона до антрацена по Мартину .... 191 Глава 29. Бензофенон и бензпинакон.............. 193 Практические работы...................... 194 1. Бензофенон...................... 194 2. Бензпинакон...................... 195 3. Щелочное разложение................. 196 4. Пинаколиновая перегруппировка............ 196 Глава 30. Производные 1,2-дифгнилэтана............ 198 Практические работы...................... 199 1 Бензоин........................ 199 Абсорбционная спектроскопия ............ 200 Получение бензоина.................. 201 2. Бензил и 2,3-дифенилхиноксалин ........... 202 Получение бензила................. 203 Получение 2,3-бензилхиноксалина.......... 204 3. жезо-Гидробензоин................... 204 Получение жезо-гидробензоина............ 205 4. Восстановительное ацетилирование бензила....... 205 Получение цис- и шра«с-стильбен-х,^-диолдиацетатов . . 206 5. транс-Стильбен..................... 208 Получение /пранс-стильбена............. 210 6. жзо-Стильбендибромид................. 211 7. Дифенилацетилен (толан)................ 211 Получение дифгнилацетилена............ 212 8. цис- и ягранс-а-Фенилкоричные кислоты......... 213 Получение изомерных а-фгнилкоричных кислот .... 215 9. г|«с-Стильбен и й,/-стильбендибромид.......... 216 Получение ({uc-стильбена и его дибромида........ 217 Глава 31. d, /-Гидробензоин.................. 219 Практическая работа...................... 220 Получение d,/-гидробензоина.............. 220 Г лава 32. Азокрасители..................... 223 Практические работы...................... 224 1. Диазотирование.................... 224 2. Оранжевый II (натриевая соль 1-и-сульфэбензолазонафто-ла-2)................".......... 224 3. Метиловый оранжевый (натриевая соль п-сульфэбензолазо-4-диметиланилина)................... 225 Испытание красителей..................... 226 Растворимость и окраска................. 226 Восстановление...................... 226 Присоединение бисульфита................ 227 Глава 33. и-Хлортолуол.................... 228 Практические работы...................... 228 1. Получение хлорида меди (1).............. 228 2. Диазотирование.........•........... 229 3. Реакция Зандмейера.................. 229 Глава 34, Люминол...................... 231 Практическая работа...................... 232 Получение люминола................... 232 Глава 35. Бензойная кислота и фгнилглиоксиловая кислота .... 234 Практические работы...................... 234 1. Бензойная кислота (окисление в кислой среде)...... 234 2. Бензамид....................... 235 3. Фенилглиоксиловая кислота (окисление в щелочной среде) 236 Глава 36. Ацетилсалициловая кислота (аспирин)......... 237 Практическая работа...................... 237 Получение ацетилсалициловой кислоты .......... 237 Глава 37. Хиноны.....................". 239 Практические работы...................... 240 1. 1,2-Нафтохинон.................... 240 2. 2-Метил-1,4-нафтохинон................. 241 3. 2-Метил-1,4-нафтогидрохинон.............. 242 4. Витамин KI (2-метил-3-фитил-1,4-нафтохинон)...... 242 5. Фтиокол (2-метил-3-окси-1,4-нафтохинон)........ 244 Глава 38. Перегонка в вакууме................. 245 1. Перегонные аппараты................. 245 2. Вакуумные насосы................... 250 3. Зависимость температуры кипения от давления..... 250 4. Перегонка твердых веществ.............. 252 Глава 39. Красители и крашение................ 255 Практические работы...................... 255 Крашение.......................... 255 1. Пикриновая кислота (прямой краситель для шелка и шерсти) 25Э 2. Конго красный (бензидиновый краситель)........ 256- 3. Оранжевый II..................... 256 4. Эозин (прямой краситель для шелка и шерсти)...... 256 5. Цена: 300руб. |
||||