Книга предназначена в качестве учебного пособия для преподавателей и студентов химических вузов и как руководство для кандидатских экзаменов по курсу аналитической химии; она будет широко использоваться также химиками-аналитиками — как научными работниками, так и производственниками.
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие................................ 5
Предисловие авторов............................ 7
Используемые обозначения......................... 8
1. ВВЕДЕНИЕ............................ 9
2. ОЦЕНКА МЕТОДОВ АНАЛИЗА И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ 14
2.1. Методика измерений в качественном анализе............. 14
2.2. Методика измерений в количественном анализе............ 16
2.3. Точность результатов анализа................... 21
2.4. Статистические методы проверки.................. 27
2.5. Усовершенствование методов анализа................ 33
2.6. Общая оценка методов анализа................... 39
Список литературы......................... 41
3. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ................... 42
3.1. Теоретические основы....................... 42
3.1.1. Полнота протекания реакции.................... 42
3.1.2. Скорость реакций................... ... 45
3.1.3. Типы реакций..................... ... 47
3.1.3.1. Протолитическое равновесие................... 47
3.1.3.2. Реакции окисления — восстановления............... 49
3.2. Методы обнаружения........................ 51
3.3. Гравиметрический анализ..................... 57
3.3.1. Растворимость и ее влияние................ ... 57
3.3.2. Свойства осадков................... . ... 59
3.3.3. Разделение фаз........................ 60
3.3.4. Техника выполнения гравиметрического определения . . ... 60
3.3.5. Аналитические возможности.................. 62
3.4. Титриметрический анализ.................... 63
3.4.1. Кривые титрования................. ... 63
3.4.2. Индикаторные системы...................... 68
3.4.2.1. Визуальная индикация............... .....'. 68
3.4.2.2. Физико-химические методы индикации............. 73
3.4.3. Оборудование для титриметрического анализа ...... ..... 74
3.4.4. Проведение объемного (титриметрического) анализа . .... 75
3.4.5. Возможности применения титриметрических методов анализа ..... 76
3.4.5.1. Методы, основанные на реакциях обмена ионов........... 76
3.4.5.2. Окислительно-восстановительное титрование..... ..... 81
3.5. Объемный газовый анализ..................... 84
3.6. Термометрическое титрование............. .... 86
3.7. Каталитические методы..................... 89
Список литературы................. ...... 93
4. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА......... 96
4.1. Теоретические основы..................... 96
4.1.1. Классификация и номенклатура методов...... ... 96
4.1.2. Напряжение Гальвани и двойной электрический слой....... 97
4.1.3. Электрохимические реакции..................... 97
4.1.3.1. Электрохимическое равновесие................... 98
4.1.3.2. Перенапряжение и поляризация......... ,..... 98
4.1.3.3. Обратимость и необратимость электрохимической реакции ...... 101
4.1.4. Эквивалентная схема измерительной ячейки............ 103
4.1.5 Вольтамперные кривые................ ...... 1С5
4.1.6. Электропроводность растворов электролитов............ 111
4.1.7. Диэлектрические свойства веществ................. 112
4.2. Потенциометрия и потенциометрическое титрование........ 114
4.2.1. Теоретические основы....................... 114
4.2.2. Техника проведения измерений................... 119
4.2.3. Применение потенциометрических измерений............ 120
4.2.3.1. Потенциометрия.......................... 120
4.2.3.2. Потенциометрическое титрование.................. 121
4.3. Вольтамперометрические методы.................. 123
4.3.1. Полярография........................... 123
4.3.1.1. Теоретические основы....................... 123
4.3.1.2. Аппаратура и техника измерений.................. 129
4.3.1.3. Применение полярографии..................... 130
4.3.2. Инверсионная вольтамперометрия.................. 132
4.3.2.1. Теоретические основы....................... 132
4.3.2.2. Рабочие электроды и техника проведения эксперимента....... 133
4.3.2.3. Применение инверсионной вольтамперометрии в аналитических целях 134
4.3.3. Хронопотенциометрия (вольтамперометрия при постоянном токе) ... 135
4.3.3.1. Теоретические основы....................... 135
4.3.3.2. Техника измерений........................ 136
4.3.3.3. Применение хронопотенциометрии.................. 136
4.3.4. Вольтамперометрическое титрование................. 137
4.3.4.1. Потенциостатическое поляризационное титрование (амперометрическое титрование)............................ 137
4.3.4.2. Гальваностатическое поляризационное титрование.......... 142
4.4. Электрогравиметрические и кулонометрические методы ........ 146
4.4.1. Электрогравиметрия........................ 146
4.4.1.1. Теоретические основы....................... 146
4.4.1.2. Электролитические разделения................... 148
4.4.1.3. Электрогравиметрическое определение при контролируемом потенциале 148
4.4.1.4. Внутренний электролиз...................... 149
4.4.2. Кулонометрические методы..................... 149
4.4.2.1. Теоретические основы....................... 149
4.4.2.2. Кулонометрия при контролируемом потенциале рабочего электрода 150
4.4.2.3. Кулонометрическое титрование (кулонометрия при контролируемой силе тока)............................... 151
4.5. Методы переменнотоковой полярографии.............. 153
4.5.1. Теоретические основы....................... 153
4.5.2. Переменнотоковая полярография.................. 156
4.5.3. Осциллографическая полярография по Гейровскому и Форейту .... 159
4.5.4. Краткий сравнительный обзор описанных полярографических методов
4.6. Методы, основанные на измерении электропроводности и диэлектрических свойств............................ 162
4.6.1. Метод, основанный на измерении электропроводности при низких частотах ............................... 162
4.6.1.1. Основные положения и техника проведения измерений........ 162
4.6.1.2. Применение кондуктометрических измерений............ 164
4.6.2. Высокочастотное титрование................... 165
4.6.2.1. Основные положения....................... 165
4.6.2.2. Техника проведения измерений................... 166
4.6.2.3. Применение метода........................ 167
4.6.3. Диэлкометрия........................... 167
4.6.3.1. Основные положения и техника проведения измерений........ 167
4.6.3.2. Области применения диэлектрических измерений.......... 168
Список литературы......................... 169
5. ПРИКЛАДНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ................ 172
5.1. Теоретические основы....................... 172
•5.1.1. Спектр электромагнитного излучения................ 172
5.1.2. Атом и его спектр......................... 174
•5.1.3. Молекулы и их спектры...................... 177
•5.1.4. Механизмы взаимодействия..................... 179
5.2. Атомная спектроскопия....................... 182
5.2.1. Оптическая атомная спектроскопия................. 182
•5.2.1.1. Оптические спектры атомов.................... 182
5.2.1.2. Источники возбуждения...................... 187
5.2.1.3. Диспергирование излучения и его регистрация........... 189
5.2.1.4. Подготовка проб.......................... 193
5.2.1.5. Аналитическое применение..................... 194
5.2.2. Рентгеновская спектроскопия.................... 200
5.2.2.1. Рентгеновский спектр....................... 200
5.2.2.2. Практика рентгенофлуоресцентного анализа............. 204
5.2.2.3. Подготовка проб.......................... 207
•5.2.2.4. Аналитическое применение..................... 207
5.3. Оптическая молекулярная спектроскопия.............. 218
5.3.1. Колебательные спектры....................... 218
5.3.1.1. Простые молекулы......................... 218
5.3.1.2. Многоатомные молекулы...................... 223
5.3.2. Электронные спектры....................... 223
5.3.3. Основы техники эксперимента................... 234
5.3.3.1. Приборы и принадлежности.................... 234
5.3.3.2. Приготовление проб........................ 238
5.3.4. Аналитическое применение..................... 240
5.3.4.1. Структурный анализ........................ 240
5.3.4.2. Количественный анализ (фотометрия)................ 244
5.4. Спектроскопия магнитного резонанса................ 248
5.4.1. Спектр мапнитного резонанса.................... 248
5.4.1.1. Физические основы......................... 248
5.4.1.2. Основы техники эксперимента................... 252
5.4.2. Спектроскопия ЯМР высокого разрешения............. 253
5.4.2.1. Строение молекулы и спектр.................... 254
5.4.2.2. Приготовление проб........................ 260
5.4.2.3. Области применения........................ 26Г
5.4.3. Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) .... 264
5.4.3.1. Спектр и строение молекулы.................... 264
5.4.3.2. Приготовление проб........................ 270
5.4.3.3. Применение............................ 271
5.5. Масс-спектрометрия........................ 275
Я.5.1. Физические и химические основы.................. 275
5.5.2. Основы техники эксперимента................... 285
5.5.3. Техника измерений........................ 288
5.5.4. Аналитическое применение..................... 288
Список литературы........................ 297
6. РАДИОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА........... 302
6.1. Теоретические основы........................ 302
6.1.1. Закон радиоактивного распада................... 302
6.1.2. Виды ядерного распада...................... 303
6.1.3. Взаимодействие ядерного излучения с веществом.......... 304
6.1.3.1. а-Излучение............................ 304
6.1.3.2. р-Излучение............................ 305
6.1.3.3. у-Излучение............................ 305
6.1.4. Методы регистрации радиоактивного излучения........... 306
6.2. Количественные методы химического анализа с применением радиоактивных изотопов (меченых атомов)................. 309
6.2.1. Активационный анализ....................... 309
6.2.2. Метод изотопного разбавления................... 313
6.2.3.
Цена: 300руб.
