89 Автоионная микроскопия радиационных дефектов в металлах. -М.: Энергоиздат, 1982. - 167 с., ил. 65 к.
Рассмотрены возможности метода автоионномикроскопического анализа при изучении дефектов кристаллической структуры облученных металлов. Последовательно изложены вопросы интерпретации автоионных изображений, идентификации на них дефектов различного типа, установления параметров дефектов. Обсуждаются многочисленные экспериментальные данные и специфика их получения. Оценены роль и место автоионной микроскопии в общем ряду методов микроскопического анализа радиационных дефектов в металлах, описаны новые перспективные направления ее использования.
Для инженерно-технических работников, специализирующихся в области радиационной физики, металловедения и кристаллографии, а также студентов и аспирантов инженерно-физических и металловедческих специальностей.
Введение
Свойства материалов, работающих в условиях облучения (в ядерных или термоядерных реакторах, в ускорителях заряженных частиц, в космосе и т.п.), меняются. В плане дальнейшей эксплуатации это изменение может иногда оказаться даже полезным, чаще оно бывает вредным, в ряде случаев — катастрофическим. Как бы то ни было, его необходимо знать, надежно контролировать, прогнозировать.
Связано указанное изменение свойств с образованием в материалах различного рода дефектов; для металлов и их сплавов, рассмотрением которых мы здесь ограничимся, это — структурные дефекты. Именно состояние кристаллической решетки металлов (сплавы в дальнейшем будем также подразумевать под этим общим термином, не упоминая их каждый раз особо), тип, концентрация и распределение искажающих ее нарушений определяют важнейшие свойства металлических изделий, в первую очередь - механические. Поэтому не случайно, что исследования структуры облученных материалов, кинетики образования, поведения, взаимодействия и отжига в них радиационных дефектов, а также анализ зависимости механических свойств материалов от указанных параметров уже примерно четверть века составляют интенсивно развивающуюся область физики твердого тела — физику радиационных повреждений и радиационное материаловедение [33, 42, 47, 101]. Важность исследований в этой области определена не только необходимостью решения материаловедческих задач современной ядерной энергетики и космонавтики. Существенный интерес представляет и физический аспект: прохождение излучения через твердые тела связано с набором тончайших эффектов — атомными столкновениями, ядерными превращениями, взаимодействием с электронами и т.п. Получаемая информация, таким образом, расширяет наши знания о характере и возможных типах различных взаимодействий элементарных частиц и атомно-молекулярных комплексов как между собой, так и с кристаллической решеткой в целом.
К настоящему времени создано и успешно используется много экспериментальных методов исследования структурных дефектов в металлах (вводимых в них, в частности, и путем облучения). Все большее развитие получает и машинный эксперимент — моделирование на ЭВМ процессов радиационной повреждаемости металлов [2, 6]. Каждый из этих методов имеет свою специфику, определяющую направление его наиболее эффективного приложения. Сила каждого метода — в его специализации, одна из важнейших задач исследователя — выявить и правильно определить эту специализацию. Не конкуренция методов, а их плодотворное сотрудничество, не пересечение областей примен/гния, а выбор направлений иссле-
3
дований, в которых данная методика не имеет себе равных, позволяет получить существенно новую информацию — такова современная тенденция развития экспериментальных исследований во многих областях научных знаний.
Именно с этих позиций постараемся рассмотреть возможности и основные достижения автоионной микроскопии [1, 52, 53] в указанной области — физике радиационных повреждений.
Автоионная микроскопия была создана Э.В.Мюллером в 1951 — 1956 гг. в Западном Берлине и после переезда в университете штата Пенсильвания (США). Это — метод прямого наблюдения кристаллической решетки металлов и сплавов с атомарным разрешением. С помощью ионов газа, заполняющего трубку автоионного микроскопа, на флуоресцирующем экране отображается поверхность металлического игольчатого образца площадью порядка 10~'° см2. Особые приемы (испарение полем) позволяют последовательно удалять поверхностные атомные слои образца, а следоэательно, наблюдать микроскопическое изображение последовательно обнажаемых слоев. Таким образом, автоионная микроскопия — метод разрушающего контроля кристаллической структуры.
Принципиальная конструкция автоионного микроскопа весьма проста; это - безлинзовый прибор, изготовление которого в стеклянном исполнении доступно практически любой лаборатории. Атомарное разрешение в нем получают в нормальном режиме работы. Вместе с тем методика весьма специфична; ее успешная реализация требует от экспериментаторов поистине тончайшего искусства как при изготовлении образцов-острий, так и при их микроскопическом анализе.
Малое поле зрения и уникальное разрешение автоионного микроскопа делают наиболее эффективным исследование в нем точечных дефектов и их небольших комплексов, тонкой структуры границ зерен, дислокаций, а также структуры обедненных зон, возникающих при облучении металлов. В настоящее время автоионная микроскопия является единственной методикой, позволяющей непосредственно видеть точечные дефекты в металлах, определять атомную конфигурацию небольших обедненных зон с низкой концентрацией единичных вакансий, изучать развитие небольших каскадных процессов в металлах при их облучении и т.п. Она позволяет определять подвижность единичных точечных дефектов, изучать их отжиг, характер взаимодействия с примесями и с другими несовершенствами решетки. Хорошим дополнением к методике служит разработанный Э. Мюллером с сотрудниками (в 1968 г.) атомный зонд; он позволяет вывести из автоионного микроскопа любую наблюдаемую на автоионном изображении поверхностную частицу или комплекс и выявить ее природу во вре-мяпролетном масс-спектрометре [51, 52].
Впервые радиационные дефекты в металлических образцах (в вольфраме) исследовались с помощью автоионного микроскопа Э. Мюллером в 1959-1960 гг. [53]. В 1961 г. появились первые публикации в этой области группы Кембриджского университета в Великобритании (сейчас ею руководит Б. Ральф); примерно до 1973 г. микроскопический анализ радиационных дефектов был наряду с развитием чисто металлургического приложения (изучением структуры сплавов и различных протекающих в 4
них процессов - упорядочения, выделения особых фаз и т.п.) наиболее важным направлением ее деятельности. Начиная с 1965 г. ряд исследований был выполнен группой Дж. Галлигана в Колумбийском университете и Брукхейвенской национальной лаборатории (США).
К тому же времени (1966-1967 гг.) относится и постановка первых отечественных работ в этой области. Исследования были начаты в Харьковском физико-техническом институте АН УССР (группа И.М. Михайловского), в Институте физики металлов ЦНИИ-Чермет им. И.П. Бардина (руководитель Л.П. Потапов) и в Институте теоретической и экспериментальной физики (Г.М. Кукавадзе, А.Л. Суворов). Группы ХФТИ и ИТЭФ, а также присоединившаяся к ним после 1974 г. группа Института металлургии им. А.А. Байкова АН СССР (руководитель Л.И. Иванов) продолжают автоионномикроскопические исследования радиационных дефектов и сейчас; За прошедшее время ими выполнено значительное число исследований, касающихся как методических аспектов работ, так и анализа многих конкретных ситуаций.
Серия специальных исследований влияния облучения на структуру вольфрама была выполнена в 1970-1971 гг. Дж. Басвеллом из Бер-келевской ядерной лаборатории (Великобритания).
К концу 60-х годов (если судить по соответствующим публикациям) относится начало систематических исследований в Корнельском университете (США) группой Д. Сейдмана; несколько лет назад в нее, по-видимому, влился П. Петрофф. — один из соавторов единственной работы, выполненной в университете штата Калифорния (США) в 1969 г.
Наконец, следует отметить и первые работы Дж. Панитца, бывшего сотрудника группы Пенсильванского университета, работающего в настоящее время в Сандиа-лаборатории, г. Альбукерк, штат Нью-Мексико (США).
К настоящему времени в литературе опубликовано (принимая во внимание и косвенные ссылки) восемь специальных обзоров, целиком посвященных автоионномикроскопическому исследованию радиационных дефектов в металлах.
Обзор Б. Ральфа [1 ] рассматривает лишь самые первые работы, выполненные до 1966 г. Обстоятельные обзоры Д. Сейдмана [157, 158] охватывают большинство работ зарубежных ученых, причем наибольшее внимание в них (что, возможно, вполне естественно) автор уделил исследованиям собственной группы. Все эти обзоры полностью игнорируют результаты советских исследователей. Недостаточное внимание в них уделено и методике проведения экспериментов, интерпретации автоионных изображений дефектной структуры металлов, использованию для этой цели ЭВМ. Между тем именно в СССР выполнено большинство работ, касающихся машинного моделирования автоионных изображений образцов, содержащих единичные точечные дефекты и небольшие обедненные зоны — дефекты, анализ которых, как уже было отмечено, для автоионной микроскопии — наиболее эффективная область приложения.
Единственным обзором, в котором рассмотрены работы как зарубежных, так и отечественных ученых, является опубликованная в 1970 г. статья автора этой книги [73]. Ясно, что в настоящее время.этот обзор не
5
ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение ............................................ 3
Глава 1. Дефекты кристаллической структуры металлов.............. 7
1.1.Точечные дефекты и их комплексы....................... 7
1.2. Дислокации...................................... 17
1.3. Границы раздела.................................. 23
1.4. Изменение дефектной структуры металлов в процессе их облучения
и нагрева. Явления возврата.......................... 28
1.5. Дефекты и механические свойства металлов................ 33
Глава 2. Принципы атоионной микроскопии....................... 38
2.1. Вводные замечания................................ 38
2.2. Автоионизация. Формирование изображения в автоионном микроскопе......................................... 40
2.3. Испарение полем. Сублимационный ионный микроскоп......... 50
2.4. Десорбция полем................................ 57
2.5. Механические деформации................'........... 58
2.6. Особенности исследования сплавов...................... 60
Глава 3. Конструкции автоионных микроскопов................... 61
3.1. Автоионный микроскоп обычного типа................... 61
3.2. Работа "в линию" с инжекторами частиц..........•......... 63
3.3. Некоторые специальные конструкции.................... 65
3.4. Регистрация автоионных изображений.................... 67
3.5. Автоионный микроскоп—атомный зонд................... 69
Глава 4. Интерпретация автоионных изображений дефектной структуры металлов и сплавов................................. 71
4.1. Определение общих параметров образца................... 71
4.2. Точечные дефекты и их комплексы...................... 72
4.3. Дислокации..................................... 81
4.4. Границы раздела.................................. 88
4.5. Методика цветового выделения........................ 89
Глава 5. Техника проведения автоионномикроскопического исследования радиационных дефектов в металлах............................. 90
5.1. Получение автоионных изображений..................... 90
5.2. Облучение образцов............................... 93
5.3. Режимы автоионномикроскопического анализа.............. 97
5.4. Природа дефектов, наблюдаемых на автоионных изображениях образцов. Артефакты............................... 99
Глава 6. Автоионная микроскопия дефектов нейтронного облучения в металлах ................................................ 101
6.1. Специфика исследований............................ 101
6.2. Результаты прямых экспериментов...................... 102
6.3. Имитация облучением собственными ионами................ 110
6.4. Осколки деления в металлах.......................... 120
Глава 7. Автоионная микроскопия дефектов в металлах, облученных ино^
родными ионами....................................... 124
7.1. Специфика исследований............................ 124
7.2. Облучение протонами.............................. 125
7.3. Облучение дейтронами.............................. 127
7.4. Облучение а-частицами.............................. 134
166
7.5. Облучение ионами газов (Z>4)....................... 136
7.6. Облучение тяжелыми ионами.......................... 140
Глава 8. Некоторые перспективные направления исследований.......... 144
8.1. Анализ структуры дефектных областей единичных каскадов смещений атомов..................................... 144
8.2. Взаимодействие низкоэнергетичных ионов с поверхностью....... 147
8.3. Анализ процессов газовыделения.................,..... 151
8.4. Дефекты электронного облучения....................... 153
8.5. Воздействие лазерного излучения....................... 155
8.6. Пути дальнейшего развития работ....................... 157
Список литературы...................................... 160
Цена: 150руб.
