Введение .................... ......• • 1
Литература ......................... 10
I. Общая часть
Методика микрокристаллоскопического анализа ........... 11
Литература ......................... 24
Аппаратура для микрокристаллоскопического анализа ........ 25
Микроскоп......................... 25
Предметные и покровные стекла............... 37
Капилляры ........................ 38
Стеклянные палочки..................... 40
Газовая камера . . . ,................... 41
Микрогорелки ....................... 42
Водяная баня ....................... 44
Микротигли и микрочашки ................. 45
Платиновые чашечка и ложечка............... 45
Платиновая проволока с ушком ............... 46
Конические микропробирки................. 47
Приборы для получения газов................ 47
Приборы для фильтрования ................. 48
Центрифуги ........................ 51
Литература ......................... 54
Техника микрокристаллоскопического анализа........... 55
Осаждение на предметном стекле............... 55
Осаждение в микропробирках ................ 62
Определение реакции раствора .............. 63
Фильтрование и промывание................. 63
Перекристаллизация осадков................. 70
Выпаривание и прокаливание ................ 70
Возгонка ......................... 73
Перегонка .......................... 76
Экстрагирование ....................... 83
Литература ......................... 88
Кристаллооптические исследования................. 88
Литература . -......................... 93
Чувствительность и специфичность реакций............. 93
Открываемый минимум................... 93
Предельная концентрация .................. 94
Другие способы выражения чувствительности реакции..... 95
Влияние различных факторов на чувствительность реакции .... 97
Определение чувствительности реакции ........... 107
Предельные отношения................... 108
Определение предельных отношений ............. 112
Реактивы............................. .114
Литература ......................... 116
'II. Специальная часть
Анализ катионов.........................117
Катионы I группы....................... 118
Калий (118). Натрий (124). Аммоний (127). Магний (129). Литий (131). Рубидий (132). Цезий (135). Анализ смеси катионов I группы (138) Литература ......................... 140
Катионы II группы..................., . . . 141
Кальций (141). Стронций (144). Барий (146). Анализ смеси катионов II группы (146). Анализ смеси сульфатов кальция, стронция, бария и свинца (147)
Литература...........................'. 148
Катионы III группы..................... 148
1 подгрупп а—п одгруппа алюминия...... 148
Алюминий (148). Хром (150). Анализ смеси катионов алюминия и
хрома (и железа) (153). Бериллий (154). Титан (154). Цирконий (155). Торий П55). Скандий (156). Лантан (156). Церий (158). Празеодим (158). Иттрий (158). Ниобий (159). Тантал (159)
2 подгрупп а—п одгруппа марганца....... 160
Марганец (160). Цинк (162). Анализ смеси катионов марганца и
цинка (167). Открытие хрома и марганца (167). Железо (168). Кобальт (168). Никель (170). Анализ смеси катионов кобальта и никеля (172). Анализ смеси некоторых катионов групп карбоната и сульфида аммония (172). Уранил (173). Индий (175). Ванадий (176) Литература ......................... 177
Катионы IV группы............ ........ 178
1 подгрупп а—п одгруппа серебра ....... 178
Серебро (178). Ртуть (183). Свинец (186). Анализ смеси катионов серебра, ртути и свинца (190). Таллий (191). Золото (192)
2 подгрупп а—п одгруппа меди.......... 195
Медь (195). Кадмий (199). Висмут (205). Анализ смеси катионов
висмута, меди, ртути, свинца и кадмия (209). Рутений (210). Родий (210). Палладий (211)
Литература ......................... 213
Катионы V группы....................... 214
Мышьяк (214). Сурьма (218). Олово (219). Анализ смеси соединений мышьяка, сурьмы и олова (220). Молибден (221). Вольфрам (222). Селен (223), Теллур (224). Германий (224). Платина (225). Осмий (226). Иридий (226). Отделение платиновых металлов (227). Рений (227) Литература ......................... 228
Анализ анионов........................ 230
Анионы I группы....................... 230 <
Хлорид-ион (230). Бромид-ион (233). Иодид-ион (235). Открытие хлоридов, бромидов и иодидов при их совместном присутствии (236). Цианид-ион (237). Ферроцианид-ион (238). Феррицианид-
ион (240). Роданид-ион (241) \
Анионы II группы....................... 243.
Нитрит-ион (243). Сульфид-ион (243) ,;
Анионы III группы...................... 244'
Сульфит-ион (244). Карбонат-ион (244). Борат-ион (245). Иодат-ион ,|
(246). Бромат-ион (246). Пирофосфат-ион (247) \
"'---- ............... 247J
Анионы V группы ....................... 249
Нитрат-ион (249). Хлорат-ион (251). Перхлорат-ион (252)
Анионы VI группы .................. . . . . 253
Сульфат-ион (253). Фторид-ион (255). Фторосиликат-ион (25о) . .
Анионы VII группы ...................... 256
Сил и кат- ион (256)
Литература ......................... 257
Анализ органических соединений ................ 258
Ароматические углеводороды .................. 258
Галовакс (полихлорнафталин) (259) Фенолы и нафтолы ...................... 259
Фенол (259). Тринитрофенол (пикриновая кислота) (260). Крезолы (260). Пирокатехин, резорцин, гидрохинон (261). Пирогаллол и флороглюцин (261). Нафтолы (261)
Альдегиды и кетоны ................... ... 262
Формальдегид (265). Уротропин (266). Хлоральгидрат (266). Бензойный альдегид (266). Салициловый альдегид (267). Фурфурол (267). Ванилин (267). Пиперонал (268). Ацетон (268). Ацетофенон (268)
Углеводы ........................... 268
Кислоты ........................... 269
Муравьиная кислота (270). Уксусная кислота (271). Пропионовая кислота (272). Масляные кислоты (273). Валериановые кислоты (273). Молочная кислота (274). Винная кислота (275). Лимонная кислота (275). Щавелевая кислота (276). Малоновая кислота (276). Янтарная кислота (276). Бензойная кислота (277). Наф-тойные кислоты (277). Фталевые кислоты (278). Салициловая кислота (278)
Азотсодержащие соединения .................. 279
Алифатические амины (279). Ароматические амины (280). Анилин (282). Ацетанилид (антифебрин ) (283). Фенацетин (283). Фенил-гидразин (283). Бензидин (284)
Другие азотсодержащие соединения ............... 284
Мочевина итиомочевина (284). Барбитураты (285). Гуанидин (286). Сульфаниламидные соединения (286). Сахарин (289) Аминокислоты ......................... 289 •
n-Аминосалициловая кислота (ПАСК) (290)
Гетероциклические соединения ............... . . 291
Антипирин (291). Пирамидон (291). Пиридин (292). Никотиновая кислота (293). Хинолин (293). о-Оксихинолин (294). Акридин (294). Акрихин и риванол (294)
Алкалоиды и родственные им вещества ............ 296
Пилокарпин (297). Никотин (298). Анабазин (299). Атропин (300).
Кокаин (300). р-Эукаин (302). Новокаин (303). Хинин (303).
Хинидин (304). Цинхонин (304). Морфин (305). Апоморфин (306).
Кодеин (306). Героин (306). Дионин (307). Папаверин (307).
Нарцеин (307). Котарнин (307). Наркотин (308). Гидрастин (308).
Берберин (308). Бруцин и стрихнин (308). Иохимбин (311). Ко-
феин и теобромин (311). Аконитин (312). Вератрин (313) Тетраэтилсвинец (ТЭС) ..................... 313
Литература ......................... 313
. Анализ некоторых технических объектов
минералов ........................ 315
Литература ......................... 317
Анализ металлов и сплавов.................... 317
Сталь и чугун....................... 317
Медные сплавы........................ 319
Легкоплавкие сплавы.................... 320
Антифрикционные сплавы ................... 321
Сплавы серебра, золота и платины.............. 321
Открытие некоторых металлов в сплавах........... 321
Открытие некоторых металлов на фарфоровой пластинке или
матовом стекле ..................... 328
Анализ металлической пыли................. 329
Литература ......................... 330
Идентификация некоторых минеральных красок........... 330
Белые краски (331). Желтые краски (332). Красные краски (333). Коричневые краски (333). Зеленые краски (334). Синие краски (334). Черные краски (334)
Анализ воды ........................... 335
Литература ......................... 336
Приложения
I. Приготовление реактивов ................... 338
II. Таблицы микрокристаллоскопических реакций катионов и анионов 356
Литератора ......................... 421
Предметный указатель................... 424
ВВЕДЕНИЕ
Микрокристаллоскопическим анализом, или микрокристаллоскопией, называют метод качественного анализа, основанный на реакциях образования характерных кристаллических осадков в маленьких каплях раствора. Осадки рассматривают под микроскопом и по внешнему виду кристаллов, а иногда на основании их кристаллографических или кристаллооптических констант судят о присутствии определяемых ионов.
Микрокристаллоскопический анализ является одним из методов микрохимического анализа.
Микрохимия изучает методы выполнения различных химических исследований с малым количеством вещества.
Микрохимический анализ (аналитическая микрохимия)—наука о методах химического анализа малых, иногда чрезвычайно малых количеств вещества (микроанализ). Обычный химический анализ с применением относительно больших количеств вещества называют микрохимическим анализом или сокращенно макроанализом. В практике-часто применяются методы анализа с промежуточными количествами веществ, так называемый полумикроанализ.
В последнее время были разработаны методы анализа исключительно малых количеств исследуемого вещества—ультрамикрохимические методы.
Резкую границу в количествах вещества, необходимого для выполнения анализа разными методами, провести трудно. Приближенная классификация методов химического анализа1 приведена в табл. 1.
В каждом последующем методе оперируют с массой анализируемого вещества или объемом его раствора в 1000 раз меньшими, чем в предыдущем.
На первых порах развития аналитической химии, конечно, не было различия между методами анализа в зависимости от количества анализируемого вещества, хотя и появлялись отдельные способы определения малых количеств. Позже, когда методы анализа малых количеств стали широко применяться, выделился микрохимический анализ. По мере дальнейшего развития аналитической химии были разработаны методы анализа исключитель-"о малых количеств веществ. Эти методы относили прежде к области микрохимического анализа.
Цена: 300руб.
