Математика	Физика	Химия	Биология	Техника и технологии
	микрометоды количественного органического анализа-Дж.Нидераль Москва 1949 стр.273 В книге изложены микрометоды количественного анализа органических соединений. Описаны микроаналитические методы количественного определения отдельных элементов и функциональных групп. Книга предназначается для научных работников, работающих в области органического микроанализа, аспирантов, а также для студентов вузов.
ПРЕДИСЛОВИЕ РЕДАКТОРА Мегидь- количественного органического микроанализа в по-гпелнее время находят все большее применение в практике работы „ях'чно-исследовательских и заводских лаборатории, вытесняя ме. толы макроанализа. В высшей школе также вводятся специальные практикумы по количественному органическому микроанализу для студентов и аспирантов. Эти практикумы приходят на смену соответствующим работам по макроанализу. В предлагаемой вниманию читателей книге Дж. Нидерль и В Нидерль «Микрометоды количественного органического анализа» описаны основные микроаналитические методы количественного определения отдельных элементов и функциональных групп в органических веществах, методы определения молекулярного веса, а также специфические приемы и техника работы. Следует заметить, что некоторые из приведенных в книге методов уже устарели. Советскими микроаналитиками разработаны более совершенные методы анализа. Однако мы не сочли целесообразным снабжать издаваемое руководство подробными дополнениями, так как это сильно увеличило бы объем книги; поэтому сделаны только необходимые примечания и устранены многие неточности оригинала. Поскольку авторы дают лишь единичные указания на советскую литературу, книга дополнена ссылками на основные работы советских химиков. Для облегчения пользования руководством расчеты результатов анализа перестроены и отнесены к соответствующим главам. Все примечания и добавления редактора даны в квадратных скобках. Книга может служить пособием для аналитиков, начинающих работать в области количественного органического микроанализа, и для студентов при прохождении ими практикума. Перевод сделан со 2-го американского издания; главы «Весы», «Взвешивание», «Определение серы» и «Определение молекулярного веса» переведены Н. Э. Гельман, остальные — К. М. Хай-киной. М. Коршун СОДЕРЖАНИЕ Предисловие редактора..........•......... 3 Весы................................ 9 Требуемая точность....................... 9 Микроаналитические весы.................... 10 Установка весов....................... -И Сборка весов ......................... 12 Принадлежности к весам.................... 12 Чистка весов......................... 12 Дополнение ............................ 14 Взвешивание............................ 15 Микроаналитические весы..................... 15 Определение нулевого отсчета........,......... 17 Определение чувствительности и точности........... 17 Поправки на чувствительность..................21 Регулирование чувствительности................ 22 Обыкновенные аналитические весы................ 23 Определение нулевого отсчета................. 23 Определение чувствительности и точности........... 23 Взвешивание.......................... 25 Калибрование разновесок .... ............... 27 Приготовление тары.....................' . 30 Вспомогательные принадлежности................. 32 Лабораторное оборудование ...................... 35 Подготовка и взятие навески для анализа............. 40 Общие указания ....................... 40 Отбор пробы......................... "40 Взятие навески ... ^ ............ ........ 41 Гигроскопичные вещества................... 46 Приготовление титрованных растворов............... 49 Аппаратура.......................... 49 Реактивы............................51 Растворы индикаторов..................... 52 Приготовление 0,01 н. растворов................ 52 Дополнение..........................., 55 ЭЛЕМЕНТАРНЫЙ АНАЛИЗ I. Определение металлов...................... 59 Сущность метода...................... . 59 Аппаратура.......................... 59 Реактивы..........................' 60 Выполнение анализа...................... 60 Дополнение............................ 61 л. II Определение эквивалента нейтрализации (ионный водород, карбо- ' ксил).............................. 62 Сущность метода....................... 62 Аппаратура.......................... 63 реактивы........................... J» Выполнение анализа...................... ЬЗ R4 Дополнение............................ и^ III. Объемное определение аминного азота (метод Кьельдаля)..... 65 Сущность метода........................ 65 Аппаратура .......................... 65 Реактивы........................... 67 Выполнение анализа...................... 68 Дополнение............................ 71 IV. Газометрическое определение азота (метод Дюма)......... 73 Сущность метода....................... 73 Аппаратура.......................... 74 Реактивы........................... 83 Выполнение анализа...................... 84 Дополнение............................ 90 V. Определение углерода и водорода................ 95 Сущность метода....................... 95 Аппаратура.......................... 96 Сборка установки для сожжения............... 112 Реактивы........................... 116 Проверка аппаратуры..................... 118 Выполнение анализа...................... 123 Дополнение............................ 126 Метод сухого сожжения ................... 126 Методы мокрого сожжения.................. 134 Газометрические и манометрические методы.......... 134 Полумикрометоды сухого сожжения.............. 139 VI. Определение галогенов..................... 144 Весовыеметоды...................... 144 Мокрое сожжение (Кариус)................... 144 Сущность метода..............•........ 144 Аппаратура.......................... 144 Реактивы........................... 147 Выполнение анализа...................... 147 Метод сухого сожжения..................... 153 Сущность метода....................... 153 Аппаратура.........•................ 153 Реактивы........................... 154 Выполнение анализа...................... 155 Метод сплавления. Сплавление в бомбе.............. 158 Сущность метода....................... 158 Аппаратура.......................... 158 Реактивы........................... 158 Выполнение анализа...................... 159 О б ъ е м н ы е м е т о д ы.................... . 160. Определение хлора н брома.........:......... 160 Сущность метода....................... 160 Аппаратура.......................... 160 Реактивы.........'.................. 162 Выполнение анализа...................... 162 Определение иода........................ 164 Сущность метода....................... 164 Аппаратура.......................... 165 Реактивы....................:...... 165 Выполнение анализа....................... 166 Дополнение............................ 167 Методы мокрого сожжения.................. 163 Методы сухого сожжения................... 169 VII. Определение серы....................... 173 Весовой метод. Мокрое сожжение (Кариус)............ 173 Сущность метода....................... 173 Аппаратура.......................... 174 Реактивы........................... 176 Выполнение анализа...................... 176 Объемный метод. Сухое сожжение................ 179 Сущность метода....................... 179 Аппаратура..................'........ 179 Реактивы........................... 180 Выполнение анализа....................... 180 Дополнение............................ 182 Методы мокрого сожжения.................. 182 Методы сухого сожжения...................' 183 Метод сплавления....................... 184 VIII. Определение фосфора..................... 189 Сущность метода . . . •.................... 189 Аппаратура.......................... 189 Реактивы........................... 190 Выполнение анализа...................... 191 Дополнение............................ 193 IX. Определение других элементов................. 194 Мышьяк........................... 194 Бор . ..............'.............. 196 Медь............................. 196 Ртуть.............................. 196 Кислород........................... 196 Селен.................;........... 197 Серебро........................... 197 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА I. Эбулиоскопический метод.................... 199 Сущность метода....................... 199 Аппаратура.......................... 199 Растворители......................... 202 Выполнение анализа...................... 203 Дополнение ............................ 205 6 « II. Криоскопический метод...................... zuo Сущность метода......................... 206 Аппаратура.......................... 206 растворители......................... лн> Выполнение анализа...................... 206 Дополнение............................ 2°8 III. Вапориметрический метод.................... 209 Сущность метода....................... 209 Аппаратура.......................... 210 Выполнение анализа...................... Л2 91R Дополнение............................. ^ш IV. Изотермический метод...................... 218 Сущность метода....................... 218 Аппаратура.......................... 218 Реактивы..........•................ 219 Выполнение анализа...................... 221 Дополнение............................. 225 СТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ ч I. Определение алкоксильных и алкилимидных групп........ 227 Алкоксильные группы...................... 227 Сущность метода....................... 227 .Аппаратура.......................... 227 Реактивы........................... 229 Выполнение анализа...................... 230 Алкилимидные группы ...................... 231 Сущность метода........'............... 231 Аппаратура.......................... 232 Реактивы........................... 233 Выполнение анализа...................... 233 Дополнение............................. 234 Определение алкильных групп................. 234 II. Определение ацильных групп .................. 239 Алкалиметрический метод ..................... 239 Сущность метода....................... 239 Аппаратура.......................... 240 Реактивы........................... 241 Выполнение анализа ...................... 241 Иодометрический метод..................... 244 Сущность метода....................... 244 Аппаратура....................'...... 244 Реактивы........................... 244 Выполнение анализа...................... 245 Дополнение............................. 247 7 О б ъ е м н ы е м е т о д ы..................... 160. Определение хлора и брома.........'.......... 160 Сущность метода....................... 160 Аппаратура.......................... 160 Реактивы........................... 162 Выполнение анализа...................... 162 Определение иода........................ 164 Сущность метода....................... 164 Аппаратура.......................... 165 Реактивы........................... 165 Выполнение анализа....................... 166 Дополнение............................ 167 Методы мокрого сожжения.................. 16S Методы сухого сожжения................... 169 VII. Определение серы....................... 173 Весовой метод. Мокрое сожжение (Кариус)............ 173 Сущность метода....................... 173 Аппаратура.......................... 174 Реактивы........................... 176 Выполнение анализа...................... 176 Объемный метод. Сухое сожжение................ 179 Сущность метода...............'........ 179 Аппаратура.......................... 179 Реактивы........................... 180 Выполнение анализа...................... 180 Дополнение............................ 182 Методы мокрого сожжения.................. 182 Методы сухого сожжения...................' 183 Метод сплавления....................... 184 VIII. Определение фосфора..................... 189 Сущность метода . . . •.................... 189 Аппаратура.......................... 189 Реактивы........................... • 190 Выполнение анализа...................... 191 Дополнение............................ 193 IX. Определение других элементов................. 194 Мышьяк..........................'. 194 . Бор . ............................ 196 Медь............................. 196 Ртуть............................. 196 Кислород............................ 196 Селен............................. 197 Серебро........................... 197 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОГО ВЕСА I. Эбулиоскопический метод.................... 199 Сущность метода....................... 199 Аппаратура.......................... 199 Растворители......................... 202 Выполнение анализа...................... 203 Дополнение ............................ 205 6 П. Криоскопический метод............. . . -...... 206 Сущность метода ......................... 206 Аппаратура.......................... 206 растворители......................... А>о Выполнение анализа...................... 206 Дополнение............................ 208 III. Вапориметрический метод '.................... 209 Сущность метода....................... 209 Аппаратура.......................... 210 Выполнение анализа...................... 212 Дополнение............................. 216 IV. Изотермический метод...................... 218 Сущность метода....................... 218 Аппаратура.......................... 218 Реактивы..........•................ 219 Выполнение анализа...................... 221 Дополнение............................. 225 ч СТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ I. Определение алкоксильных и алкилимидных групп........ 227 Алкоксияьные группы...................... 227 Сущность метода....................... 227 .Аппаратура.......................... 227 Реактивы........................... 229 Выполнение анализа...................... 230 Алкилимидные группы........•.............. 231 Сущность метода.............•.......... 231 Аппаратура.......................... 232 Реактивы........................... 233 Выполнение анализа...................... 233 Дополнение............................ . 234 Определение алкильных групп................. 234 II. Определение ацильных групп .................. 239 Алкалиметрический метод...................... 239 Сущность метода....................... 239 Аппаратура.......................... 240 Реактивы........................... 241 Выполнение анализа..................... . 241 Иодометрический метод..................... 244 Сущность метода....................... 244 Аппаратура.......................... 244 Реактивы........................... 244 Выполнение анализа ...................... 245 Дополнение............................. 247 7 III. Определение групп, реагирующих с реактивом Гриньяра..... 249 Сущность метода....................... 249 Аппаратура......................... 251 Реактивы................... • •..... 252 Растворители ......................... 253 Наполнение аппарата реактивом Гриньяра ............ 254 Холостой опыт........................ 254 Выполнение анализа...................... 256 Дополнение........................ . .t?l, . • 258 IV. Другие методы......................... 259 Приложения ..... ..................... 1. Таблицы для расчета результатов анализа........... 263 2. Таблица пересчета при определении азота поДюма....... 264 Предметный указатель.................... 273 Цена: 300руб.*
Назад	Заказ	На главную страницу