Предисловие........................>
Введение...............•.............
Буквенные обозначения величин и основные формулы, принятые для числения результатов анализа ................
Глава I, Общие сведения
Отбор средней пробы для анализа.........*'
Приготовление индикаторных бумаг....... ,')
Метаниловая желтая бумага......... ${
Тропеолиновая бумага ............
Конго красная бумага..............'(
Бромфеноловая синяя и бромкрезоловая пурпуровая
маги.................... ., ^
Лакмусовая бумага (красная и синяя) ....
Бумага «дельта»............... ,*
Бриллиантовая желтая бумага........
Фенолфталеиновая бумага...........
Тиазоловая желтая бумага.......... . ;\
Универсальная индикаторная бумага.....
Свинцовая бумага ........ ...... Иодкрахмальная бумага........... . |
Определение влаги....................*
Определение влаги перегонкой с бензолом, толуолом t
ксилолом . .'.................., j |
Определение влаги, основанное на взаимодействии сйэд стой кислоты с иодом (метод Фишера) ... . f*ji
Карбидный метод определения влаги......."J^
Определение влаги в твердых веществах посредстшЗДО
фракрасного облучения.............4Й1>
Определение золы.................Д 's.
Определение остатка после прокаливания . . . и > '•
Определение песка (SiO2)...........' > •
Определение сульфатной золы.......... v. '
Литература........................, .
Глава II. Определение физических констант
Температура плавления ............. . .
Определение температуры плавления.........
Установление идентичности веществ по температуре пла
ления, смеси.................... .
Определение температуры плавления высокоплавких в
ществ при помощи «блока»..........- •
Температура затвердевания...............
Определение температуры затвердевания в приборе Ж;
нова........................
Определение температуры затвердевания высокоплавки
веществ......................
488
Температура кипения.....•.............. 39
' Определение температуры кипения малого количества вещества (по Павлевскому)............... 40
Определение температуры кипения очень малого количества
вещества (по Сиволобову).............. 41
Температура кристаллизации................ 41
Растворимость...................... 42
Удельный вес....................... 43
Определение удельного веса ареометром ......... 43 ,
. Определение удельного веса пикнометром........ 44
Определение удельного веса весами Вестфаля...... 45
Насыпной вес..................... . . 46
Литература.......................... 46
Глава III. Определение азота, серы и галоида, содержащихся
в органических соединениях »
Азот.............................. 47
Качественная реакция Лассеня............. 47
Количественное определение (по Кьельдалю)........ 48
Определение азота в нитро-, нитрозо-, азо-, гидразо- и азо-
ксисоединениях методом Кьельдаля..........« 51
Сера.............................. 53
( Качественная реакция Фоля............... . 53
Количественное определение..........-...... 53
Определение в труднолетучих органических веществах (по
Либиху—Дю-Менилю)................ 53
Определение в легколетучих органических веществах ... 55 Определение окислением перманганатом калия (по Мельникову) ....................... 56
Галоиды............................ 56
Качественная реакция Бейльштейна.......... 56
Количественное определение................ 57
Определение хлора и брома методом окисления бихроматом
калия (по Бобиньи—Шавану)............. 57
Определение галоида методом окисления перекисью натрия (по Прингсгейму)................ 60
Определение галоида по Степанову........ . . . 61
Определение хлора в боковой цепи ароматических соединений (по Щульце).................. 62
Определение галоида методом сжигания вещества в атмосфере кислорода............f.......... 62
Литература . '......................... 63
Глава IV. Анализ исходных органических веществ, применяемых в производстве промежуточных продуктов
.Бензол. Толуол. Ксилол................. 64
Пределы температуры кипения............. 65
Открытие примесей нелетучих органических веществ (качественная проба).................. 67
Степень очистки (проба серной кислотой) ........ 67
Содержание непредельных соединений (бромное число) . 67
Содержание веществ, реагирующих с иодом (йодное число) . 68
Содержание сульфируемых веществ............ 70
Общее содержание серы (по Маркову).......... 71
Содержание сероуглерода............... <3
Содержание тиофена.................. 77
Нафталин......................... '8
Проба серной кислотой................. 78 ч ч
Проба азотной кислотой................ '°
Содержание золы................... ^
4RC*
Антрацен .........................
Содержание антрацена.........•........
Фенантрен.........................
Содержание фенантрена.................
Антрахинон........................
Содержание антрахинона................
Содержание влаги, невозгоняющихся примесей и золы . . Карбазол . ..................;.
Содержание карбазола.................
Литература......................... .
Глава V. Анализ ароматических галоидопроизводных
Хлорбензол........................
Содержание бензола и полихлоридов . . . ....... '
Содержание хлорбензола.................
Кислотность.....................
п-Дихлорбензол .............'........
Кислотность...............:......
Содержание железа..................
Хлорнафталин......................
Содержание фракции, перегоняющейся в пределах 255— 265°.........................
Проба на нафталин...................
Проба на ионы хлора .................
Проба на влагу.....................
Проба на кислоту...................
Хлористый бензил......................
Содержание хлора в боковой цепи............
Содержание хлора в бензольном ядре . . ........
Кислотность......................
Литература...........................
Глава VI. Анализ ароматических сульфокислот
Определение серной кислоты и сульфатов в присутствии ароматических сульфокислот................
Весовой метод.....................
Объемные методы...................
Анализ сульфокислот бензола...................
Анализ сульфокислот нафталина............... .
р-Сульфокислота нафталина...............
а-Сульфокислота нафталина . . . . •............
Смесь изомерных мвно- и дисульфокислот нафталина ....
Содержание (1-сульфокислрты..............
Содержание серной кислоты............; . .
Содержание 2,6- и 2,7-дисульфокислот нафталина !...'•' Содержание а-сульфокислоты и 1,6-дисульфокислоты нафталина........................
Смесь 2,6- и 2,7-дисульфокислот нафталина ........
Содержание суммы дисульфокислот..........., ,!,
Содержание 2,6-дисульфокислоты нафталина......
Содержание 2,7-дисульфокислоты нафталина .......
1,5-Дисульфокислота нафталина...............
Анализ сульфокислот антрахинона............. ...
<х-Сульфокислота антрахинона...............
1,5-Дисульфокислота антрахинона.............
Литература.......................... .
лап
Глава VII. Анализ органических кислот, их ангидридов и хлорангидридов
Муравьиная кислота.................... *'"
Уксусная кислота..................."... 119
Содержание уксусной кислоты.............. 119
Содержание уксусного альдегида............ 119
Содержание муравьиной кислоты............. 120
Щавелевая кислота.................... 121
Бензойная кислота.................... {22
Содержание бензойной кислоты.............. {"2
Содержание фталевой кислоты.............. {23
Салициловая кислота.................... {23
Уксусный ангидрид . ................... |«
Содержание уксусного ангидрида............ 1«
Определение содержания фракции, перегоняющейся в
пределах 136-141°.................. {26
Малеиновый ангидрид.................. I2f
Фталевый ангидрид.................... {~°
Содержание фталевого ангидрида............ {^°
Содержание фталевой кислоты.............. {29
Хлористый ацетил.................... {Зи
Содержание хлористого ацетила............. {30
Хлористый бензоил.................... {3J
Содержание хлористого бензоила.........."... 131 Содержание хлора в ядре................ 133
Литература.......................... l^6 (
Глава VIII. Анализ альдегидов и кетонов
Количественное определение альдегидов и кетонов методом оксими-
рования............................ {35
Определение альдегидов.................. {^°
Определение кетонов . ................... {36
Бензальдегид....................... {38
Литература.........................• lciy
Глава IX. Анализ ароматических аминов
Метод диазотирования...................... 142
Расчет содержания аминов на основании результатов анализа методом диазотирования............. 150
Нитритное число.................... 15{
Анализ отдельных аминов.................. 151'
Анилин......... .........„....•...... 151
Солянокислый анилин.................. {°^
п-Аминоацетанилид................... {^3
Содержание п-аминоацетанилида............. 154
Содержание п-фенилендиамина . ........: . . . 154 п-Нитроанилин..........•........... '54
З-Нитро-4-аминотолуол.................. 155
\ 4-Нитро-2-аминоанизол...............• • • 156
; а-Нафтиламин.....................• • 156
Метаниловая кислота................... {57
Антраниловая кислота................... {58
Нафтионат......................... {5°
Аш-кислота........................ {59
Чикаго-С-кислота..................... }°V
а-Аминоантрахинон.................... {v!
^ р-Аминоантрахинон.................... {^'
Сернокислый бензидин . '................. ш^
491
Анализ смесей первичных аминов..............
о-Толуидин ........................
Содержание и-толуидина........'........
Содержание о-толуидина.................
Определение содержания диазотирующихся примесей в сернокислом бензидине ................. .
Определение содержания а-нафтиламина в техническом наф-
тионате ............. ............
Техническая кислота Клеве................
Содержание суммы нафтиламинсульфокислот и 1-нафтил-
амин-8-сульфокислоты.................
Содержание 1-нафтнламин-6-сульфокислоты........
Содержание «прочих» нафтиламинсульфокислот ......
Содержание 1-нафтиламин-7-сульфокислоты........
Двухкомпонентные смеси первичных ароматических аминов,
диазотирующихся с разной скоростью ....'......
Анализ смеси n-нитроанилина и п-анизидина......
Метод нитрозирования.....................
Дифениламин ........ ................
Монометиланилин......................
Метод бромирования.......................
Анилин .........................
Техническая метаниловая кислота.............
Содержание суммы изомеров..............
Содержание метаниловой кислоты............
Содержание суммы ортаниловой и сульфаниловой кислот .
Содержание ортаниловой кислоты............
Метод иодирования.......................
2-Нафтиламин-5-сульфокислота...............
2-Нафтиламин-5,7-дисульфокислота............
Фенилгидразин......................
Анализ фенилендиаминов ....... .............
' п-.Фенилендиамин.....................
л-Фенилендиамин ....................
Содержание .м-фенилендиамина..............
Содержание о-фенилендиамина..............
Содержание и-фенилендиамина.............
Литература..........................
Глава X. Анализ промежуточных продуктов, содержащих оксигруппу и некоторых аминосоединений
Метод азосочетания.......................
Расчет содержания азосоставляющих на основании результатов анализа методом азосочетания..........
Титрование диазобензолом в содово-щелочной среде......
Азуриновая кислота ...... : ............
Алая кислота.......................
Титрование диазобензолом в уксуснокислой среде ... . . .
ж-Фенилендиамин..................ч . . .
Титрование диазотолуолом в содово-щелочной среде ......
' И-Кислота.................... . . г . .
Титрование диазотолуолом в уксуснокислой среде........
Чикаго-С-кислота.....................
Титрование л-нитродиазобензолом в бикарбонатной среде . . .
(3-Нафтол........................
Титрование /г-нитродиазобензолом в уксуснокислой среде .
Гамма-кислота......................
Фенил-пери-кислота...................•
492 .
Титрование ж-нитродиазобензолом в содово-щелочной среде . . 212
Г-соль.......................... 212
Содержание Г-соли, Р-соли и соли Шеффера....... 213
Содержание Р-соли и соли Шеффера........... 213
Титрование ж-нитродиазобензолом в слабокислой среде..... 214
л-Фенилендиаминсульфокислота.............. 214
Титрование n-диазоацетанилидом в щелочной среде в присутствии
органических растворителей.............. 215
Азотол А........................» 215
Метод нитрозирования ...................... 216
Резорцин......................... 217
Кислота Невиля—Винтера................. 218
Содержание 1-нафтол-4-сульфокислоты и нафтионовой кислоты........................ 219
Содержание нафтионовой кислоты............ 219
1-Фенил-3-метилпиразолон-5................ 221
Анилид ацетоуксусной кислоты ,.............. 222
Метод бромирования....................... 222
Фенол.......................... 225
Резорцин ........................ . 226
Содержание резорцина и фенола............. 227
Содержание фенола......;.............. 228
Метод иодирования....................... 229
Фенол........................... 229
Гидрохинон......._............'..... 230
р-Нафтол........................ 231
Сульфокислоты (3-нафтола................... 232
Соль Шеффера...................... 233
Содержание соли Шеффера и Р-соли........... 233
Суммарное содержание солей сульфокцслот ....... 234
Содержание Р-соли................... 235
Р-соль.......................... 236
Содержание соли Шеффера................ 237
1-Фенил-3-метилпиразолон-5................ 238
Литература............................ 239
Глава XI. Анализ смесей первичных, вторичных и третичных аминов
Метод, основанный на диазотировании первичного амина и ацетили-
ровании первичного и вторичного аминов ........... 240
Содержание первичного амина.............. 242
Содержание вторичного амина.............. 243
Содержание третичного амина ............... 244
Метод, основанный на взаимодействии первичного и вторичного аминов с азотистой кислотой и сочетании образующегося диазосоедине-
ния............................. 244
Содержание первичного и вторичного аминов . . . 1 . . . 244
Содержание первичного амина . . ............. 245
Экспресс-метод определения первичного и третичного аминов . . ,. 245
Содержание первичного амина ............\ . 246'
Содержание третичного амина............... 248
Калориметрический метод определения вторичного амина в присутствии третичного амина.................... 248
:> . Анализ смесей вторичных и третичных аминов....... 250
Я'Юфратура.......................... 250
Глава XII. Анализ диазосоединений
Метод сочетания......................... 252
Вычисления на основании результатов анализа диазосоеди-
' нений методом сочетания.............. 256
Анализ диазосоединений прямым титрованием азосоставляющ?
Диазобензол..................... ,
о-Нитродиазобензол..................
4-Хлор-2-диазоанизол..................
Анализ диазосоединений сочетанием с избытком азосоставляюще
Диазоль алый 2Ж....................
п-Диазодиметиланилин .................
Газообъемный анализ диазосоединений ............
' ч Анализ диазосоединений с помощью нитрометра Лунге . . .•
Бисдиазодифенил.............".....
Анализ диазосоединений с помощью азотометра.......
Литература.........................
Глава XIII. Анализ нитросоединений
Метод восстановления солью титана (III) ...........
Нитробензол......................
Метод восстановления солью ванадия (II)...........
я-Нитроанилин...............i.....
Метод восстановления солью хрома (II)...........
Метод .восстановления хлоридом олова (II)..........
Метод восстановления цинком и последующего диазотирования .
Нитробензол......................
о-Нитроанизол-'....................
ж-Нитробензолсульфокислота...............
ж-Динитробензол...................
Содержание ж-динитробензола.............
Содержание орто-, мета- и пара-динитробензолов в сме
изомеров ............. ..........
Литература.........................
Глава XIV. Анализ нитрохлорбензолов и нитрохлорфенолов
о-Нитрохлорбензол...................
Содержание о-нитрохлорбензола.......... .
2,4-Динитрохлорбензол ......'............
Содержание 2,4-динитрохлорбензола..........
Глава XV. Анализ нитрозосоединений
Метод восстановления цинком и последующего диазотирования .
п-Нитрозофенол.................... ..'.
Иодометрический метод....................
я-Нитрозофенол................... . :
Метод восстановления хлоридом олова (II)...........
Нитрозо-р-нафтол....................
Глава XVI. Определение растворимости промежуточных продукт
Гамма-кислота . . . . . . . . . .......... . ,
И-Кислота.................-.„.....,
Чикаго-СС-кислота.................. ,
Фенил-Гамма-кислота.............. . . . ,
п-Нитро-о-аминофенол................ ,
2,6-Дихлор-4-нитроанилин ............... ,
Амино-Ц-кислота................... ;
Глава XVII. Анализ красителей
Определение индивидуальности красителей- ... ^..... 308
юматографический адсорбционный анализ красителей...... 310'
Хроматографический анализ.на колонке............. 310
Хроматография на бумаге.................... 314
Радиальная бумажная хроматография........... 318
Анализ смеси хромированного и нехромированного азо-
красителей..........,,............ 320
[мический анализ красителей.................. 321
Анализ азакрасителей ...................... 324
Метод восстановления солью титана (III) ......... 325
Метод восстановления солью ванадия (И)......... ' 327
Прямой чисто-голубой . . ............... 329
Жировой оранжевый.................. 330
Метод восстановления солью хрома (II)........ ... 331
Кислотный оранжевый ................. 333
Метод, восстановления хлоридом ОЛОЕ.Ч (IIj ........ 334
Метод осаждения б-изидином .•.............. 335
Метод осаждения закрепителем ДЦУ.......... 336
Определение, содержания, металлов в азокрасптелях ..... 337
Содержание хрома . . .::................ 338
Содержание меди ......'............... 339
Анализ хиноидных красителей . . -а................ 340
Анализ красителей методом окисления перманганатом калия . . 341
Индиго.........:..........'..-.. 341
Анализ красителей методом окисления бихроматом калия . . . 343
Метод осаждения красителя бихроматом калия..... 345
Метиленовый голубой................. 345
Анализ сернистых красителей.................. 346
Содержание свободной серы.............. 347
Содержание примесей, не растворяющихся в растворе сульфида натрия........,............. Содержание органического красящего вещества .... 349
Содержание серы, связанной в молекуле красителя .... 351
'Анализ технических кубовых красителей ............. 351
Содержание красящего вещества в пасте кубового золотисто-желтого КХ.....X............. 352
Содержание красящего вещества в порошке тиоиндиго ярко-' розового Ж.......• *............. 352
Jfamepamypa ........................... 353
Глава XVIII. Колориметрический метод анализа промежуточных продуктов и красителей
Основные законы колориметрия ................. 355
Методы колориметрического анализа.............., 356
Метод стандартных серий................. 356
Метод уравнивания окраски................ 357
Метод колориметрического титрования........... 358
Фотоэлектроколориметряческий метод............ 360
ЦК Принципиальная схема фотоэлектроколориметра ФЭК-М .
,:*,:• Методика работы с фотоэлектроколориметром ФЭК-М . . 361
Анализ некоторых промежуточных продуктов..... 364
, Определение концентрации крясителей........... 374
Литература . :...................; . . . . 375
Цена: 600руб.
