1. Определение примесей металлов.............. 13
1.1. Анализ продуктов органического синтеза.......... 13
1.2. Анализ воды и азотной кислоты осч............ 15
1.3. Анализ сточных вод................. 17
1.4. Определение платины в катализаторах очистки газов..... 27
1.5. Определение хрома................. 28
1.6. Определение металлов в газах............. 29
1.7. Определение никеля в плаве карбамида и в готовом продукте 31
1.8. Определение нелетучих веществ в азотной кислоте осч..... 32
1.9. Определение железа в соли АГ (адипат гексаметилендиамина) . . 33
1.9.1. Определение с сульфосалициловой кислотой...... 33
1.9.2. Определение с 2,2-дипиридилом........... 34
1.10. Определение общего содержания железа в конденсате..... 35
1.11. Определение железа в гексаметилендиамине........ 36
1.11.1. Определение с 2,2-дипиридилом.......... 36.
1.11.2. Определение с сульфосалициловой кислотой ..... 37
1.12. Определение железа в никеле............. 37
1.13. Определение железа, кальция, магния и алюминия в суперфосфорной кислоте ................... 38
1.14. Определение железа (II) и (III) при совместном присутствии . . 40
1.15. Определение железа, алюминия, кальция, магния, меди, марганца, кобальта, кадмия, хрома, свинца, никеля, молибдена, ванадия в активных углях и цинк-ацетатных катализаторах на их основе . . 41
1.16. Определение железа, меди, кобальта, никеля, кадмия, хрома и ванадия в почвах.................. 42
1.17. Определение цинка в промышленных сточных водах..... 43
2. Определение общего железа в огарке сернокислотного производства . . 44
3. Определение железа в присутствии кремния.......... 45
4. Определение кобальта в катализаторах синтеза аммиака...... 46
5. Определение висмута в различных объектах.......... 46
6. Определение скандия в катализаторах............ 48
7. Определение кальция в экстракционной фосфорной кислоте, фосфогипсе, апатите и в газах ................... 49
8. Определение ванадия в различных растворах.......... 50
8.1. Раствор ванадата аммония .............. 50
8.2. Раствор «карсол».................. 51
9. Определение оксида магния в каустическом магнезите ....... 52
t
10. Определение благородных металлов в шламах......... 53 .1
(I. Определение общего содержания фосфора в продуктах и отходах фосфорных предприятий.................. 55
12. Определение серы в газах и щелочах............ 56
13. Определение серосодержащих соединений в природном газе .... 56
14. Определение общего содержания серы в кубовых остатках..... 57
15. Определение фторидов в комплексных минеральных удобрениях ... 58
16. Определение хлоридов в отработанной серной кислоте...... 59
17. Определение солесодержания вод скважин.......... 60
18. Анализ удобрений................... 61
19. Определение органических веществ по функциональным группам . . 64
19.1. Определение уротропина в осадках........... 64
19.2. Обнаружение функциональных групп —СООН, —ОН в осадках 65
19.3. Обнаружение примесей в осадках, нерастворимых в органических
растворителях ............... 66 j
20. Определение полиядерных ароматических углеводородов в газах . . .67
21. Определение полиядерных ароматических углеводородов в воде . . . 68 '
22. Определение алифатических спиртов в циклогексане, циклогексаноие, ' циклогексаноле .................... 69
23. Обнаружение примесей алифатических спиртов в моноэтаиоламиие . . 70
24. Определение муравьиной кислоты в растворах- моноэтаноламина и в конденсатах ...................... 70
25. Определение высших спиртов в осадках производства метанола ... 73
26. Определение метанола в воде и уксусной кислоте ....... 73
27. Определение метанола в конденсатах............ 74
28. Определение метанола в водах и водных растворах поливинилового спирта....................... 77 i
29. Определение высших жирных кислот в осадках производства мономеров 78 '
30. Определение горючих веществ в воздухе помещений....... 79
31. Определение масла в различных объектах.......... 80 j
31.1. Растворы карбоната аммония, деминерализованная и аммиачная ! вода ..................... 80 j
31.2. Калиевая селитра................. 81 >.
31.3. Аммиачная селитра................. 82 '
31.4. Товарная мочевина................. 82 ;
31.5. Жидкий аммиак ................. 82
31.6. Себациновая кислота .............. 82
31.7. Хлорид калия ................. 83
31.8. Азотная кислота ................ 84
31.9. Кальцинированная сода.............. 84
31 Ш Газообразный аммиак, газы дистилляции производства мочевины,
азот, воздух .................. 84
31.11. Плав аммиачной селитры.............. 85
31.12. Осадки .................... 85
31.13. Фильтры ................... 86
31.14. Воздух после компрессии.............. 86
31.15. Конденсат, питательная вода, глубокообессоленная, щелоки . . 87
31.16. Конденсат для питания котлов-утилизаторов....... 87
31.17. Метанол.................... 87
31.18. Стоки цехов формальдегида и уротропина и маточники производства уротропина................ 88
31.19. Сточные воды.................. 89
32. Определение нефтепродуктов в воде............. 89
33. Определение биурета в различных объектах.......... 91
33.1. Технологические продукты производства карбамида..... 91
33.2. Биурет-сырец .................. 92
34. Определение формальдегида в различных объектах....... 93
34.1. Сточные воды и конденсаты ............. 93
34.1.1. Определение 0,6—6 м г/дм3 формальдегида..... 93
34.1.2. Определение 0,2—20 мкг формальдегида...... 94
34.2. Мочевина с добавкой форммочевины.......... 95
34.3. Растворы сложного состава............. 95
34.4. Вода, воздух, почва................ 97
35. Определение фенола в различных объектах.......... 98
35.1. Циклогексанол или смесь циклогексанол—циклогексанон ... 98
35.2. Сточные воды .................. 99
35.2.1. Определение до 0,05 мг/дм3 фенола........ 99
35.2.2. Определение до 0,3 мг/дм3 фенола . ... . . . . . . 100
35.2.3. Определение 1- 10~3—Ь 10~4 мг/дм3 фенола ... 101
36. Определение о-диамиициклогексана в гексаметилендиамине .... 102
37. Определение моноэтаноламина в растворах........ . .103
38. Определение N-метилпирролидона............. 105
39. Определение парафинов в различных объектах......... 107
39.1. Осадки производства метанола............ 108
39.2. Сумма парафинов и тяжелые углеводороды в оборотной воде, содержащей взвеси ................ 109
39.3. Метанол ..................... ПО
40. Определение тяжелых углеводородов в различных объектах..... 111
40.1. Адипиновая кислота................ 111
40.2. Водные растворы моноэтаноламина (МЭА)........ 112
40.3. Товарная соль адипатгексидиметилдиамина (АГ)...... 112
41. Определение мочевины в различных объектах ......... 113
41.1. Газы дистилляции................. 113
5
41.2. Аммиачная селитра ................ 11Я
41.3. Продукты производства мочевины........... 11Я
1
42. Определение дисульфоната гидроксиламина.......... 11л
43. Определение моно- и дикарбоновых кислот.......... Пн
I
44. Определение хлороводорода в газовых выбросах........ 11Ц
45. Определение сернистых соединений в газах.......... 120J
j
46. Определение микроколичеств сульфидов в растворах...... 124
47. Определение свободной серной кислоты, свободного гидроксиламинсуль- ] фата, сульфата аммония и степени гидролиза в водном растворе гид- -| роксиламинсульфата.................. 124J
48. Определение серной кислоты............... 12$
48.1. Общая серная кислота............... 2Й
48.2. Свободная серная кислота (ацетоновый метод) ...... 27
48.3. Серная кислота в промывных водах........... 27*
48.4. Триоксид серы и туман серной кислоты.......... 28
48.5. Триоксид серы и серная кислота в газовых выбросах..... 2Й
49. Определение диоксида серы и оксидов азота при совместном присутствии ...................... 135
50. Определение диоксида серы (сернистого ангидрида) в газах .... 137
51. Определение общего диоксида серы, сульфита аммония, гидросульфита аммония, соотношения сульфита и гидросульфита в сульфит-гидросульфитном растворе . . .'................ 139
51.1. Сульфит и гидросульфит аммония в растворе гидросульфита аммония.................... 140
51.1.1. Анализ кислого продукта............ 140
51.1.2. Анализ нейтрального продукта...........141
51.2. Гидросульфит аммония............... 142
52. Определение азотной кислоты и дикарбоновых кислот...... 142
53. Определение аммиака, диоксида углерода, мочевины, железа и биурета 143
53.1. Аммиак .................... 144
53.2. Диоксид углерода................. 145
53.3. Аммиак и диоксид углерода............. 145
53.4. Мочевина.................... 146
53.5. Железо.................... 148
53.6. Биурет..................... 149
54. Определение карбоната аммония, свободного и общего аммиака в растворах карбоната и нитрата аммония........... 151
55. Определение аммиака или аммиачной селитры в нитрозном газе .. . . 152
56. Определение нитрата аммония в азотной кислоте и жидких оксидах азота ....................... 155
57. Определение газообразных и в виде твердых частиц аммиака и азотной кислоты ...................... 157
6
Определение азотааммиачного, нитратного и азота мочевины .... 158
59 Определение выбросов аммиака в воздух 161
60 Определение нитратов в экстракционной фосфорной кислоте . . .163
61 Определение оксидов азота, воды и азотной кислоты в нитроолеуме и автоклавной кислоте .................. 163
61.1. Оксиды азота .................. 163
61.2. Вода и азотная кислота............... 164
62. Определение оксидов азота в газе............. 167
63. Определение оксида и диоксида азота в нитрозных газах производства нитрата аммония................... 169
64. Определение процента контактирования в производстве неконцентрированной азотной кислоты................ 171
65. Ускоренный метод определения общего аммиака, диоксида углерода и мочевины в одной пробе газов дистилляции.......... 176
66. Определение хлороводорода в хлороводородной кислоте...... 177
67. Определение экстинкционного перманганатного числа капролактама 178
68. Определение цветности различных веществ.......... 180
68.1. 10%-ный аммиачный раствор адипиновой кислоты...... 181
68.2. Адиподинитрил.................. 181
68.3. Деминерализованная вой и конденсат......... 182
69. Определение оптической плотности продуктов производства капролактама, метанола и соли АГ................. 182
70. Определение смолистых веществ и золы в растворах моноэтаноламина, кубовой жидкости и в дистиллате парогазовой смеси из смоловыде-лителя....................... 183
71. Определение состава конвертированного газа......... 184
72. Определение кислорода................. 187
73. Определение водорода ................. 189
74. Определение циклогексана, циклогексена и бензола в воздухе .... 190
75. Определение метана в кислороде и воздухе.......... 191
76. Определение аргона, азота, метана и водорода в технологических газах ....................... 193
77. Определение криптона................. 193
78. Определение состава экспанзерного газа........... 194
79. Определение аргона, азота, метана и оксида углерода...... 195
SO. Определение диоксида углерода.............. 196
'•'• Определение оксида и диоксида углерода в азотоводородной смеси . . 197
82. Определение состава природного газа............ 1
83. Определение кислорода в азоте и азота в кислороде....... 2
84. Определение механических примесей в воздухе......... 2
85. Определение запыленности технологического воздуха...... 2
86. Определение вспениваемости растворов........... 2
87. Определение влагопоглощаемости в носителе катализатора конверсии газообразных углеводородов ............... 2
88. Определение «внешней воды» в железном купоросе и других веществах .......................2
89. Определение влажности сыпучих материалов......... 2
90. Автоматический анализ.................2
90.1. Определение диоксида серы, аммиака, кислорода и других газов физико-химическими газоанализаторами.........2
90.2. Определение диоксида серы, аммиака, оксида углерода, водорода и других газов физическими газоанализаторами .... 2
90.2.1. Термокондуктометрические газоанализаторы.....2
90.2.2. Магнитные газоанализаторы.......... 2!
90.2.3. Инфракрасные оптико-акустические газоанализаторы для определения оксида и диоксида углерода, метана и группы C2Hs —.................2!
90.2.4. Фотоколориметрические газоанализаторы для определения вредных веществ в воздухе...........2!
90.3. Анализ газов промышленными хроматографами...... . 2i
90.4. Анализ аэрозолей автоматическими приборами ......2с
90.5. Определение твердой фазы в суспензиях и взвесях и твердых или жидких частиц в газах оптическими приборами.....2с
90.6. Определение плотности газов плотномерами........2с
90.7. Определение плотности жидкостей плотномерами......2?
90.8. Определение концентрации жидкостей автоматическими кондуктометрами ....................24
90.9. Определение концентрации растворов оптическими абсорбционными приборами..................24
90.10. Контроль рН и рХ растворов автоматическими потенциометрами 26
90.11. Определение влажности твердых материалов автоматическими анализаторами................. 26
Литература ....................27
ВВЕДЕНИЕ
В 'последнее время в нашей стране и за рубежом резко возросло производство продуктов основной химической промышленности: синтетического аммиака, метанола, азотной, серной и уксусной кислот, различных минеральных удобрений.
Совершенствование существующих и создание новых методов аналитического контроля'— одна из основных задач, без решения которой невозможен технический прогресс в этой отрасли, дальнейший рост производства и повышение качества продукции. Оперативность аналитического контроля, сокращение продолжительности "анализа, массовость определений — настолько острые проблемы, что их решение возможно только путем использования последних достижений аналитической науки и практики.
Следует отметить, что круг объектов анализа в основной химической промышленности имеет тенденцию постоянно расширяться. Это связано как с усложнением самих производств, так и с повышающимися требованиями к качеству продукции и ужесточением контроля загрязнений окружающей среды. Как следствие, значительно расширился арсенал методов аналитической химии, используемых в практике современных химических лабораторий основной химической промышленности. Классические методы химического анализа занимают все меньшую долю в общем» объеме аналитических методик. Существенно увеличивается доля физико-химических и физических методов анализа. Наконец, все большее значение приобретают автоматические методы аналитического контроля, которые являются составной частью систем управления технологическими процессами. В целом объекты анализа основной химической промышленности отличаются большим многообразием и сложностью. Это относится как к сырью, так и к технологическим продуктам и конечной продукции. Объектами анализа являются различные газообразные соединения, агрессивные жидкости, твердые вещества, имеющие сложную структуру и состав.
При ^всем многообразии проблем аналитического контроля основной химической промышленности необходимо отметить три наиболее важных, требующих особого внимания.
Прежде всего это метрологическое обеспечение аналитических измерений. Как известно, важнейшим условием обеспечения правильности результатов химического анализа является
Цена: 150руб.
