С тех пор, как замечательный русский ученый М. С. Цвет открыл хроматографию, прошло более 80 лет. За это время благодаря универсальности хроматографические методы получили исключительно широкое развитие. Практически невозможно найти отрасль науки и техники, в которой не использовалась бы хроматография с ее разнообразием вариантов, высокой скоростью измерений и чувствительностью. Исследование состава атмосферы планет и определение примесей в сточных водах, изучение состава биологических жидкостей и анализ полимерных систем, исследование аромата кофе и определение остатков пестицидов — таков диапазон применения современной хроматографии. Наиболее широко хроматографические методы используются в химической и нефтехимической промышленности, в биологии и медицине, в пищевой промышленности и в целях охраны окружающей среды. Доля хроматографических анализов в промышленности составляет 30—40%, а в таких областях, как химическая и нефтехимическая промышленность, достигает 70—80% и продолжает расти. Общее число используемых в различных странах хроматографических устройств превышает 150 тыс.
Столь широкое проникновение в различные области знаний, науки и техники во многом определяется несомненными успехами в создании хроматографических приборов с разнообразными техническими характеристиками, обеспечивающих возможность проведения самых тонких исследований и анализов. Безусловно самым примечательным в развитии хроматогра-фического приборостроения за последние 10 лет является стремительное расширение разработок и выпуска жидкостных хроматографов при дальнейшем совершенствовании и устойчивом I увеличении выпуска газовых хроматографов.
' Для современного хроматографического приборостроения
j характерны следующие особенности:
• высокая скорость обновления моделей выпускаемых при-
боров; у ведущих фирм такое обновление осуществляется примерно за 5 лет;
I некоторое сокращение числа типов выпускаемых приборов
с переходом к выпуску единых унифицированных серий приборов;
уменьшение размеров приборов и сокращение числа основных функциональных блоков благодаря широкому использованию микроэлектроники;
3
почти повсеместный переход к использованию микропроцессорной техники для автоматизации всего цикла анализа и обеспечение обработки хроматографической информации в реальном масштабе времени;
создание новых и совершенствование известных универсальных и селективных детекторов с повышением линейного динамического диапазона, улучшением характеристик по чувствительности и точности;
расширение аналитических возможностей за счет использования капиллярных колонок, в особенности из кварца, микроколонок, схем переключения колонок в сложных системах анализа, создания новых типов сорбентов.
Общий выпуск хроматографических приборов в СССР систематически растет; при этом потребности в жидкостных хроматографах удовлетворяются далеко не полностью.
Настоящая книга является вторым изданием, однако из вышедшей в 1973 г. книги осталась лишь общая схема построения — настолько быстро произошло обновление всех основных элементов хроматографических приборов. Изменилось и соотношение между отдельными разделами: почти половина книги1 посвящена жидкостной хроматографии. По-прежнему наибольшее внимание уделено не детальному описанию отдельных конструктивных решений узлов и устройств, а более общим признакам, положенным в основу их создания и обеспечивающим? эффективное проведение всего хроматографического процесса.
В описываемых приборах реализуется проявительный вариант хроматографии, используемый для решения задач анализа сложных многокомпонентных смесей, определения физико-химических характеристик веществ и получения небольших количеств чистых соединений. Вопросы препаративной хроматографии в книге не рассмотрены. Список литературы намеренно ограничен наиболее важными книгами.
Авторы надеются, что книга окажется полезной для тех, кто использует хроматографические приборы в лабораториях: институтов и предприятий. Предисловие и п. 2 гл. 3 написана К. И. Сакодынским, им же предложен общий план книги. Гл. 1, 4—6 написаны В. В. Бражниковым; п. 1 гл. 3 и гл, 7—9 — С. А. Волковым, гл. 2— В. Ю. Зельвенским.
ОГЛАВЛЕНИЕ
''V.;.' f * '-'''I
Предисловие............................ 3
Глава 1. Общая схема хроматографа и регулирование потоков подвижной фазы....................... 5
1. Газовая хроматография................ 5
2. Жидкостная хроматография.............. 14
Глава 2. Системы ввода пробы................... 25
1. Дозирование пробы в газовой хроматографии....... 27
Техника ввода газообразных проб............ 27
Техника ввода жидких проб............... 29
Техника ввода твердых проб.............. 36
Системы ввода пробы в капиллярные колонки ...... 38
2. Дозирование пробы в жидкостной хроматографии .... 54
Глава 3. Колонки........................ 58
1. Колонки для газовой хроматографии........... 5S
Капиллярные колонки................. 59.
Насадочные колонки................. 66
2. Колонки для жидкостной хроматографии........ 68
', • Заполнение колонок.................. 71
Сорбенты....................... 77
Глава 4. Детекторы....................... 78
. ;- . 1. Классификация детекторов.............. 82
2. Характеристики детекторов............... &4
;. , 3. Детекторы для газовой хроматографии........ 89
Электронозахватный детектор............. 89
Термоионный детектор................. 92
Пламенно-фотометрический детектор.......... 98
Фотоионизационный детектор............. 102
Хемилюминесцентный детектор............. 106
, ,-(,•• Другие типы детекторов................ 110
'4. Детекторы для жидкостной хроматографии....... 117
Фотометрические детекторы.............. 117
Рефрактометрический детектор............. 133
Флуорометрический детектор............. 141
Электрохимический детектор............. 145
Другие типы детекторов................ 150
5. Перспективы развития методов детектирования..... 157
Глава 5. Электронные блоки хроматографов............ 160
1. Устройства для работы с детекторами по теплопровод-
'% ности......................... 160
" 2. Делители сигнала.................. 162
*• 3. Электрометрические усилители............. 163
4. Блоки питания..................... 165
5. Регуляторы и программаторы температуры....... 166
6. Программаторы анализа................ 168
7. Вспомогательные блоки................ 171
8. Регистраторы..................... 173-
9. Интеграторы..................... 176-
10. Вычислительные машины............... 18ft
260
Глава 6. Автоматизация хроматографических приборов....... 182.
1. Основные направления автоматизации......... 183.
2. Автоматизация ввода пробы.............. 185-
3. Автоматизация заданных режимов разделения..... 186-
4. Автоматизация обработки данных хроматографического анализа........................ 188.
5. Полная автоматизация хроматографических приборов . . 199-
Глава 7. Приставки и приспособления................ 202
1. Схемы продувки и переключения колонок........ 202:
Обратная продувка.................. 203
Полуобратная продувка ................ 204
Последовательная и параллельная продувка ....... 205
2. Программирование расхода газа-носителя....... 206
3. Приставки для проведения хроматографии в потоке паровых элюентов.................... 211
4. Пиролитические приставки............... 215-
5. Системы концентрирования и подготовки проб..... 223.
Адсорбционное концентрирование............ 223.
Анализ разновесной паровой фазы............ 226
Глава 8. Препаративная хроматография.............. 232
1. Препаративные газовые хроматографы......... 232
2. Препаративные жидкостные хроматографы....... 242:
Глава Я .Хроматографы специального назначения.......... 248
1. Хроматографы для анализа определенных веществ . . . 248
2. Приборы для элементного анализа.......... 250'
3. Приборы для определения аэрозольных частиц..... 252:
4. Хроматографы для физико-химических исследований 255-
Список литературы......................... 259'
Цена: 150руб.
