Предисловие 11
Часть I Техника работы на адсорбционных вакуумных установках
Глава 1. Получение и измерение высокого вакуума...... 14
1. Общие сведения.............. 14
2. Схема вакуумного блока........... 15
3. Форвакуумный насос............. 17
4. Диффузионный насос............ 17
5. Геттерные насосы............. 20
6. Измерение давления............. 21
7. Об устройстве вакуумных установок........ 30
8. Обнаружение течи.............. 35
9. Правила работы с ртутью........... 36
10. Затворы без смазки............. 37
Литература.............. 42
Глава 2. Термостатирование............. 42
1. Некоторые принципы конструкций термостатов и криостатов . . 42
2. Воздушный термостат............ 43
3. Ультратермостаты............. 45
4. Металлические термостаты-печи.......... 45
5. Криостаты............... . 47
6. Измерение низких температур.......... 56
Литература............... 59
Часть II Статические методы измерения изотерм адсорбции чистых газов и паров
Глава 3. Измерение адсорбции пара азота упрощенным объемным способом 60
1. Принцип работы установки........... 60
2. Описание установки............. 61
3. Подготовка установки............ 62
4. Калибровка измерительной части.......... 65
5. Удаление летучих загрязнений с поверхности адсорбента и откачка установки до высокого вакуума......... 68
6. Калибровка холодной части мертвого объема ампулы .... 69
7. Адсорбционные измерения........... 70
8. Пример расчета точек изотермы адсорбции....... 72
Литература............... 75
3
Глава 4. Объемная установка для точных измерений изотерм адсорбции при разных температурах. Определение изостерических теплот адсорбции и констант равновесия ............ 75
1. Задачи исследования............ 75
2. Описание установки............. 76
3. Порядок калибровки и измерений......... 79
4. Расчет адсорбционных точек.......... 81
5. Точность измерений............. 87
6. Определение теплот адсорбции из изостер....... 90
7. Определение констант равновесия и зависимости адсорбции от
давления и температуры............ 93
Литература............... 99
Глава 5. Адсорбционная вакуумная установка с капиллярной микробюреткой для жидкого адсорбата . .......... 100
1. Сущность метода.............. 100
2. Описание установки............. 101
3. Подготовка установки.......... . 103
4. Калибровка рабочих объемов . . ........ 104
5. Измерение изотермы адсорбции..... . 105
6. Пример расчета адсорбционной точки........ 107
Литература............... 108
Глава 6. Адсорбционная вакуумная установка с пружинными кварцевыми
весами.....'............ 108
1. Принцип метода.............. 108
2. Описание установки............. 109
3. Порядок работы.............. 113
4. Измерение изотермы адсорбции.......... 118
Литература............... 123
Глава 7. Адсорбционная установка с электромагнитными вакуумными
весами................. 123
1. Выбор конструкции весов........... 123
2. Весы................. 124
3. Дозировочно-измерительная часть установки...... 127
4. Калибровка весов............. 128
5. Загрузка установки и измерение изотермы адсорбции .... 129 Литература............... 132
Часть III .Калориметрические методы измерения теплот адсорбции газов и паров
и теплоемкости адсорбционных систем
Глава 8. Адсорбционно-калориметрическая установка для измерения теплот адсорбции газов и паров при комнатной температуре . . . 133
1. Общая характеристика задачи..........133
2. Описание адсорбционно-калориметрической установки .... 134
3. Проведение измерений............143
4. Вычисление теплоты адсорбции..........146
Литература...............148
Глава 9. Адсорбционно-калориметрическая установка для измерения теплот адсорбции газов и паров при температурах от +20 до +100°С 148
1. Особенности измерения теплот адсорбции при высоких температурах ................. 148
2. Устройство адсорбционно-калориметрической установки . . . 149
3. Конструкция калориметра............ 149
4. Компенсационный метод измерения тепловых эффектов . . . 153
5. Измерительная схема калориметра......... 154
6. Регулировка температуры оболочки......... 156
4
7. Установка для дозировки........... 159
8. Измерения и расчеты............ 160
9. Погрешность измерений и точность определения дифференциальных
теплот адсорбции .............. 161
Литература............... 162
Глава 10. Система из двух калориметров для измерения величин и теплот адсорбции в широком интервале температур...... 163
1. Принцип работы установки........... 163
2. Устройство адсорбционного калориметра ....... 164
3. Устройство дозирующего калориметра......... 169
4. Электрическая схема калориметров........ 169
5. Автоматическое регулирование температуры герметичной оболочки 171
6. Проведение калориметрического эксперимента...... 171
7. Калибровка калориметров........... 172
Литература............... 175
Глава 11. Измерение теплоемкости адсорбционных систем . . . 175
1. Особенности измерения теплоемкости адсорбционных систем . . 175
2. Общие сведения о теплоемкости адсорбционной системы . . . 176
3. Основы динамического метода измерения теплоемкости . . . 178
4. Двойной калориметр для измерения малых приращений теплоемкости при комнатной температуре......... 180
5. Проведение адсорбционно-калориметрического опыта . . . . 185
6. Примеры исследования теплоемкости адсорбционных систем . . 186
7. Точность определения мольной теплоемкости....... 187
8. Дифференциальный калориметр для измерения теплоемкости адсорбционных систем при низких температурах..... 189
Литература............... 197
Часть IV Методы исследования структуры адсорбентов
Глава 12. Определение удельной поверхности твердых тел методом низкотемпературной адсорбции криптона ......... 198
1. Принцип метода.............. 198
2. Описание установки............. 199
3. Подготовка адсорбента и калибровка рабочих объемов . . . 202
4. Измерение изотермы адсорбции.......... 203
5. Пример определения удельной поверхности...... 206
6. Оценка точности измерений........... 210
7. Определение чувствительности установки....... 212
Литература............... 214
Глава 13. Определение удельной поверхности твердых тел методом тепловой десорбции............... 214
1. Сущность метода тепловой десорбции........ 214
2. Описание установки............. 215
3. Калибровка детектора............ 217
4. Проведение измерений............. 217
5. Определение удельной поверхности......... 219
Литература............... 220
Глава 14. Определение структурных характеристик твердых тел из измерений адсорбции паров ............. 221
1. Вычисление поверхности адсорбционной пленки..... 222
2. Вычисление эффективного диаметра пор и их общего объема . 224
Литература............... 225
• лава 15. Определение размеров пор методом вдавливания ртути . . 226
1. Принцип метода.............. 226
........... zzo
3. Проведение измерений на поромере низкого давления .... 230
4. Проведение измерений на поромере высокого давления . . . 231
5. Расчет занятого ртутью объема пор........ 232
6. Расчет эквивалентных (эффективных) радиусов пор .... 232
7. Пример расчета ртутных порограмм....... 233
8. Пример расчета удельной поверхности из порограмм .... 234
9. Источники ошибок............. 236
Литература............... 237
Глава 16. Электронно-микроскопический метод исследования структуры
высокодисперсных и пористых тел......... 237
1. Оптическая схема электронных микроскопов...... 237
2. Методика электронно-микроскопического исследования высокодисперсных и пористых объектов.......... 241
3. Практические указания по выполнению работы..... 244
Литература............... 249
Часть V
Mace-спектрометрические и спектроскопические методы Глава 17. Метод дейтерообмена с масс-спектрометрическим анализом для определения концентрации гидроксильных групп и воды на поверхности дисперсных материалов...........250
1. Принцип метода..............250
2. Описание вакуумной изотопнообменной установки .... 253
3. Дозирование воды для изотопного обмена.......254
4. Подготовка, взвешивание и определение удельной поверхности адсорбентов...............256
5. Проведение реакции дейтерообмена.........258
6. Получение водорода из анализируемой воды......258
7. Mace-спектрометрический изотопный анализ смеси тяжелого и легкого водорода..............259
8. Проведение масс-спектрометрических измерений.....262 ;
9. Пример определения концентрации гидроксильных групп на поверхности адсорбента............' 264
Литература...............265 .
Глава 18. Определение структурной воды окисных адсорбентов методом
дейтерообмена с прямым масс-спектрометрическим анализом воды. 266 ;•
1. Принцип метода.............. 266 |
2. Описание изотопнообменной установки........ 267 I
3. Определение изотопного состава смеси тяжелой и легкой воды . 268 |
4. Порядок проведения эксперимента и обработка экспериментальных !|
данных................ 270 i
Литература............... 272 !
Глава 19. Применение инфракрасной спектроскопии к исследованию по- ;]
верхностных соединений и адсорбции ......... 273 '•!
1. Природа колебательных спектров......... 273 1
2. Оеобенности применения инфракрасной спектроскопии к исследо- ' ванию адсорбционных систем.......... 275 ^
3. Примеры применения инфракрасной спектроскопии для изучения ,| химии поверхности и адсорбции.......... 277 :i<
4. Приборы и техника записи инфракрасных спектров .... 281 |
5. Техника приготовления порошкообразных твердых образцов . . 283 ;<
6. Техника вакуумной обработки образца и съемки спектров при изу- ''. чении адсорбции.............. 285 ,'
7. Обработка спектрограмм............ 287 '(
8. Некоторые типичные задачи инфракрасной спектроскопии при исследованиях химии поверхности и адсорбции...... 289
Литература............... 292
Глава 20. Применение ультрафиолетовой спектроскопии к исследованию
адсорбции................ 293
1. Электронные спектры молекул........•. 293
2. Изучение механизма взаимодействия молекул с поверхностью - 294
3. Взаимодействие молекул с кислотными центрами поверхности . 295
4. Спектры поверхностных ионов переходных металлов .... 297
5. Методика получения ультрафиолетовых спектров адсорбированных молекул................ 298
6. Порядок проведения опытов..........,301
Литература . ,............. 302
Глава 21. Применение радиоспектроскопии к исследованию адсорбции 302
1. Спектры ЯМР. Основные понятия и метод изучения .... 302
2. 'Определение параметров спектра ЯМР адсорбированных молекул. Влияние примеси железа и пористой структуры адсорбента . . 305
3. Проявление в спектрах ЯМР высокого разрешения взаимодействия молекул с поверхностью............ 309
4. Экспериментальные методы исследования спектров ЯМР высокого разрешения............... 310
5. Пример исследования спектра ЯМР высокого разрешения адсорбированных молекул ............. 311
6. Спектры ЭПР. Основные понятия......... 312
7. Спектры ЭПР адсорбированных свободных радикалов и поверхностных радикальных соединений.......... 315
8. Спектры ЭПР поверхностных ионов и обменных катионов переходных металлов в цеолитах ........... 317
9. Экспериментальные методы исследования спектров ЭПР . . . 319 10. Пример исследования спектров ЭПР адсорбентов и адсорбированных молекул............... 320
Литература............... 320
Часть VI
Газовая хроматография
Глава 22. Основы газовой хроматографии......... 322
1. Задачи и возможности газовой хроматографии..... 322
2. Общие сведения об устройстве газового хроматографа . . . 323
3. Детекторы............... 325
4. Время удерживания и удерживаемый объем...... 328
5. Число теоретических тарелок и кривая проявления .... 331
6. Методика газохроматографического эксперимента..... 333
7. Капиллярные колонки............ 336
Литература............... 339
Глава 23. Газохроматографический качественный и количественный анализ 339
1. Качественный Газохроматографический анализ...... 339
2. Примеры проведения качественного анализа...... 341
3. Количественный Газохроматографический анализ...... 344
4. Примеры проведения количественного анализа..... 348
Литература............... 351
Глава 24. Определение изотерм и теплот адсорбции из хроматографиче-
ских данных............... 351
1. Связь формы изотермы адсорбции с формой пика на хромато-грамме................ 351
2. Определение из хроматограммы величин адсорбции и равновесного давления................. 353
•У
-------,,,.. им>.ирицяи из проявительных хро-
матограмм.............. 356
• 4. Вычисление предельных изостерических теплот адсорбции из хро-
матограмм для бесконечно малых проб........ 359
5. Определение зависимости теплоты адсорбции от температуры . 362
6. Определение зависимости теплоты адсорбции от заполнения . . 365 Литература............... 366
Глава 25. Определение коэффициентов активности растворенных веществ
методом газожидкостной хроматографии........ 366
1. Общая характеристика метода.......... 366
2. Коэффициент распределения........... 366
3. Коэффициент активности........... 367
4. Поправки на адсорбцию на границах фаз....... 369
5. Примеры расчета коэффициентов распределения и коэффициентов
активности............... 370
Литература............... 372
Глава 26. Препаративная газовая хроматография....... 373
1. Сущность и особенности метода......... 373
2. Особенности аппаратуры........... 374
3. Эффективность препаративной колонны........ 376
4. Применение препаративной хроматографии....... 377
5. Проведение экспериментальной работы........ 378
Литература............... 381
Часть VII
Адсорбция из растворов и молекулярная жидкостная хроматография
Глава 27. Адсорбция из бинарных растворов....... 382
1. Особенности адсорбции из жидких растворов на поверхности твер-
дых тел................ 382
2. Подготовка адсорбентов и растворов. Проведение опытов . . 387
3. Измерение концентрации раствора......... 390
4. Определение величины адсорбции и построение изотермы адсорбции 393
5. Определение удельной поверхности адсорбента методом адсорбции из растворов.............. 398
Литература............... 400
Глава 28. Адсорбция из трехкомпонентных растворов..... 401
1. Особенности измерения адсорбции из трехкомпонентных растворов 401
2. Приготовление растворов........... 402
3. Измерение концентрации равновесного раствора ..... 403
4. Построение изотермы гиббсовской адсорбции одного компонента
из трехкомпонентного раствора.......... 405
5. Примеры изучения адсорбции из трехкомпонентных растворов с
использованием хроматографического анализа...... 405
Литература............... 411
Глава 29. Жидкостная адсорбционная хроматография на колонках . 411
1. Общие сведения.............. 411
2. Основные варианты жидкостной колоночной хроматографии . . 413
3. Некоторые вопросы теории жидкостной хроматографии, используемые при разделении на колонках......... 414
4. Факторы, влияющие на разделение в жидкостной молекулярной хроматографии.............. 415
5. Детектирующие системы в жидкостной хроматографии . . . 421
6. Некоторые практические вопросы жидкостной хроматографии . . 422
7. Примеры практических работ.......... 423
Литература............... 424
Й
Глава 30. Жидкостная ситовая хроматография........ 424
1. Возможности метода жидкостной ситовой хроматографии . . 424
2. Принцип метода.............. 425
3. Получение хроматограмм.......... 427
4. Примеры определения молекулярного веса полимеров . . 429 Литература............... 432
Глава 31 (Приложение). Способы приготовления некоторых адсорбентов
и носителей для молекулярной хроматографии...... 432
1. Адсорбенты и носители для молекулярной хроматографии . . 432
2. Приготовление силикагеля.......... . 434
3. Приготовление аэросилогеля.......... 437
4. Получение окиси алюминия из байерита....... 439
5. Графитированные сажи и карбохромы........ 439
6. Неорганические соли для газовой хроматографии..... 441
7. Приготовление носителя для газовой хроматографии .... 443
8. Химическое модифицирование поверхности кремнезема . . 446 Литература.............• . 447
Цена: 150руб.
