Для химиков-аналитиков, физикохимиков, технологов, фармацевтов, медиков, работников служб по охране окружающей среды.
ОГЛАВЛЕНИЕ
Глава VII
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ. 7. Крацш..... 5
1. Общие положения............ 5
2. Аппаратура.............. 6
2.1. Влияние разделительной колонки на количественные результаты................ 6
2.2. Проблема пробоотбора........... 8
2.3. Перевод пробы в разделительную колонку..... 9
2.4. Влияние детектора на данные количественного анализа . . 13
3. Методика количественного анализа........ 17
3.1. Градуировка детектора........... 18
3.2. Показания, специфические для вещества...... 28
3.3. Методы расчета............. 38
3.4. Измерение газохроматографических пиков...... 48
4. Количественный результат . . . . ..... 55
4.1. Математическое ожидание.......... 56
4.2. Стандартное отклонение.......... 57
4.3. Оценка результатов анализа......... 58
4.4. Исключение грубых погрешностей........ 59
4.5. Выявление систематической погрешности...... 61
4.6. Линейная регрессия............ 63
Литература.............. 68
Глава VIII
ЖИДКИЕ И ХИМИЧЕСКИ СВЯЗАННЫЕ НЕПОДВИЖНЫЕ ФАЗЫ. X. Роцше.......... 59
1. Характеристика неподвижных фаз........ 69
1.1. Взаимодействие между анализируемыми веществами и неподвижной фазой............. 70
1.2. Величины, характеризующие взаимодействие..... 75
2. Важнейшие неподвижные фазы......... 123
A. Углеводороды............. 125
B. Силиконы.............. 129
C. Спирты, эфиры и производные углеводов...... 141
D. Сложные эфиры............ 149
E. Нитрилы и нитрилоэфиры.......... 157
F. Нитросоединения............ 161
G. Амины............... 162
Н. Амиды............... 164
I. Гетероциклические соединения......... 165
К. Соединения серы............ 166
L. Соединения фтора............ 167
JV1. Жирные кислоты и их соли......... 169
N. Неорганические соли........... 170
0. Прочие неподвижные фазы.......... 172
3. Химически связанные фазы.......... 178
Р. Химически сзязанные фазы со связями типа (носитель—Si)—О—С ............ 179
¦Q. Химически связанные фазы со связями (носитель—Si)—О—Si 184
R. Фазы с группами (носитель—Si)—CHSR...... 187
Литература.............. 187
Глава IX
ВЫБОР НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ. X. Роцше .... 191
Введение..............191
1. Перечень неподвижных жидких фаз.......192
2. Общие указания по выбору подходящей неподвижной жидкой фазы................197
3. Предпочтительные неподвижные фазы.......199
3.1. Список 1 (предложение Комитета Hawkes'a)..... 205
3.2. Список 2 (расширенное предложение Комитета Hawkes'a) . 206
3.3. Список 3 (специальные неподвижные фазы, предложение Комитета Hawkes'a [4])........... 206
3.4. Список 4.............. 207
3.5. Список 5.............. 207
3.6. Список 6..............207
.3.7. Список 7..............208
3.8. Оценка списков и рекомендации........208
4. Применение химически связанных фаз.......209
5. Применение адсорбентов и молекулярных сит . . . .210
5.1. Графитизированная термическая сажа....... 211
5.2. Специальные силикагели.......... 211
5.3. Пористые полимеры........... 212
5.4. Молекулярные сита............ 215
6. Типичные примеры применения различных неподвижных фаз
в насадочных или капиллярных колонках ...... 215
¦6.1. Анализ триметилсилилпроизводных фенольных соединений с применением насадочных колонок с поли(диметилсилокса-ном)................215
6.2. Анализ метиловых эфиров жирных кислот на нитрилсилико-новых маслах.............216
6.3. Насадки для колонок со смесями неподвижных фаз для анализа стероидов.............216
6.4. Исследование хелатных комплексов металлов и металлоорга-нических соединений с применением PLOT-колонок с поли (диметилсилоксаном) и карборансилоксаном в качестве жидкой неподвижной фазы . .........218
6.5. Высокотемпературное разделение полициклических ароматических углеводородов на термотропных нематических кристаллических жидкостях...........218
6.6. Разделение оптических изомеров изопропилового эфира N-трифторацетиламинокислоты на >^-докозаноил-Ь-валин-2-(2-метил)-«-гептадециламиде..........221
6.7. Экспресс-анализ хлорированных 1,4-диметоксибензолов на химически связанных с твердым носителем фазах .... 224
6.8. Нерегулярная капиллярная насадочная колонка с графити-зированной термической сажей для быстрого разделения низ-кокипящих углеводородов..........224
6.9. Высокотемпературный анализ терефталата на пористом полимере (тенакс).............226'
Литература..............226-
Глава X
ИДЕНТИФИКАЦИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ СПОСОБАМИ. X. Роцше, М. Хофман........228
Введение.............. 228
1. Удельный удерживаемый объем Vg....... 229
2. Относительный удерживаемый объем Voth..... 229
3. Величина гх9............. 230
4. Индекс удерживания /........... 232
4.1. Определение приведенного времени удерживания и вычисление индекса удерживания.......... 233
4.2. Воспроизводимость и источники погрешностей .... 233
4.3. Идентификация по индексам удерживания..... 234
4.4. Зависимость индекса удерживания от температуры . . . 235
4.5. Идентификация по разностям индексов удерживания . . 235
5. Молекулярный индекс удерживания....... 239
6. Анализ со стандартными веществами....... 241
7. Идентификация соединений, принадлежащих к различным гомологическим рядам........... 242
7.1. Соотношение между удерживаемыми объемами и числом атомов углерода в молекуле .......... 242
7.2. Зависимости между удерживаемыми объемами на различных
неподвижных фазах............243
Литература..............245
Глава XI
ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПИКОВ С ПРИВЛЕЧЕНИЕМ СПЕКТРАЛЬНЫХ МЕТОДОВ. В. Экниг, Д. Хабиш.....246
Введение..............246
1. Применение инфракрасной спектроскопии для идентификации разделенных компонентов смесей........249
1.1. Способы приготовления образцов для измерения ИК-спектров
при использовании ловушек.........253
1.2. Зависимость эффективности извлечения вещества из газа-носителя от техники приготовления образцов для измерения инфракрасных спектров..........257
1.3. Примеры идентификации веществ ........260
1.4. Идентификация неполностью разделенной смеси .... 262
1.5. Сочетание газовых хроматографов с быстродействующими ИК-спектрометрами............263
1.6. Количественный анализ с использованием методов газовой хроматографии и ИК-спектроскопии.......271
2. Применение УФ- и ЯМР-спектроскопии для идентификации хроматографических фракций.........272
3. Сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрией . 275
3.1. Масс-спектрометр............ 277
3.2. Хромато-масс-спектральный интерфейс ...... 304
3.3. Применение электронно-вычислительных машин в. хромато-масс-спектральном методе............. 313
Сочетание газового хроматографа и масс-спектрометра в оффлайновом режиме............ 317
Литература.............. 322
Глава XII
ПРИМЕНЕНИЕ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ. К.-Э. Дёринг....... 327
Введение.............. 327
1. Проведение эксперимента.......... 328
2. Термодинамика растворов.......... 331
2.1. Равновесие распределения газ/неподвижная жидкая фаза . 331
2.2. Предельные значения коэффициентов активности и вытекающие из них величины........... 335
2.3. Газохроматографическое измерение свойств растворов в широкой области концентраций ......... 342
3. Газохроматографическое определение констант комплексооб-разования.............. 345
4. Определение вириальных коэффициентов на основании газо-хроматографических измерений удерживания .... 349
5. Термодинамика адсорбции.......... 350
5.1. Общие положения............ 350
5.2. Изотермы адсорбции........... 351
¦5.3. Энтальпия адсорбции........... 353
€. Газохроматографическое определение транспортных параметров ................ 354
7. Газохроматографическая колонка как химический реактор . 356
7.1. Общие положения............ 356
7.2. «Хроматографический реактор»......... 356
7.3. Определение констант скорости необратимых реакций первого порядка............... 358
7.4. Обратимые реакции............ 361
7.5. Каталитические реакции в микрореакторах..... 363
Литература.............. 363
Глава XIII
СПЕЦИАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ И ВАРИАНТЫ ГАЗОВОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ. Г. Эпперт........ 367
Введение.............. 367
1. Фронтальная газовая хроматография....... 369
2. Вытеснительная газовая хроматография...... 375
3. Вакантохроматография........... 379
4. Непрерывная газовая хроматография....... 382
4.1. Способ поперечного потока.......... 383
4.2. Противоточный процесс........... 387
5. Циркуляционная газовая хроматография...... 390
6. Газохроматографическое разделение с применением температурных градиентов............ 393
6.1. Методы с движущимся тепловым полем. Проявительный и фронтальный варианты........... 393
6.2. Другие варианты с движущимся тепловым полем . . . 397
7. Газохроматографическое разделение при сверхвысоких давлениях ................ 400
7.1. Газовая хроматография высокого давления с применением мелкозернистой компактной фазы........ 403
7.2. Флюидная хроматография при сверхкритических условиях 405 Литература.............. 412
Глава XIV
АВТОМАТИЗАЦИЯ ИЗМЕРЕНИИ В ХРОМАТОГРАФИИ.
X. Г. Штруппе, В. Вальтер......... 415
1. Развитие приборостроения и техники обработки данных . 415
1.1. Автоматический режим анализа........ 416
1.2. Обработка хроматограмм.......... 418
2. ЭВМ в газовой хроматографии........ 425
2.1. Задачи и цели применения ЭВМ........ 426
2.2. Классификация систем........... 428
2.3. Сбор результатов измерений......... 438
2.4. Обработка результатов измерений........ 443
2.5. Протокол анализа ... ......... 461
2.6. Дальнейшая обработка результатов....... 465
2.7. Обработка первичных хроматографических данных . . . 468
3. Лабораторная автоматизация с компьютерным обеспечением 471 Литература.............. 475
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ ОБЗОР. X. Г. Штруппе . . 477
1. Исторический аспект........... 477
2. Общие вопросы............. 478
3. Методические вопросы........... 480
4. Специальные области применения........ 482
Дополнительная литература......... 484
5. Сборники обзорных статей.......... 485
6. Монографии и сборники........... 485
7. Книжные серии............. 486
8. Словари............... 487
9. Специальные журналы по хроматографии..... 487
10. Материалы симпозиумов.......... 487
11. Служба научно-технической информации...... 490
12. Вспомогательная литература......... 492
13. Сборники данных о параметрах удерживания .... 492
14. Дидактические материалы.......... 493
Предметный указатель..........^... 494
Цена: 250руб.
