Математика | ||||
Спектрофотометрические методы определения индивидуальныхРЗЭ-Н.С.полуэктов Москва 1968 170стр.Все возрастающее применение в различных областях техники индивидуальных редкоземельных элементов (РЗЭ) требует быстрого и точного определения их в смеси друг с другом. Химические методы анализа, вследствие близости свойств ионов РЗЭ, обусловленной одинаковым строением их внешней электронной оболочки, находят ограниченное применение — главным образом для выделения и определения суммы РЗЭ. Наибольшее распространение получили оптические методы анализа. В монографии впервые систематически описаны спект-. рофотометрические методы определения индивидуальных редкоземельных элементов, основанные на использовании спектров поглощения, люминесценции ионов РЗЭ, излучения элементов в пламени. Изложены вопросы теории метода, описана применяемая аппаратура, приведены многочисленные методики определения элементов в смеси окислов и в других объектах. Особое внимание уделяется использованию комплексных соединений, что сопровождается в ряде случаев повышением чувствительности абсорбционного и люминесцентного методов. Книга может быть полезной для работников заводских и научно-исследовательских лабораторий, занимающихся анализом РЗЭ, а также для работников вузов и аспирантоа. | ||||
Предисловие В настоящее время аналитической химии редкоземельных элементов (РЗЭ) посвящено несколько монографий, однако до сих пор систематически не рассмотрены вопросы фотометрическогр определения одних РЗЭ в присутствии других. Между тем эти методы имеют определенное значение для анализа смесей РЗЭ в ходе исследовательских и технологических работ, контроля чистоты препаратов РЗЭ и т. д. К этим методам относятся абсорб-ционно-спектрофотометрический, основанный на использовании узкополосных спектров поглощения ионов РЗЭ, спектрофлуориметрический, а также пламеннофотометрический. В книге рассматриваются основные фотометрические методы определения индивидуальных РЗЭ в смеси. Изложение в значительной степени ведется на основании работ, выполненных при участии авторов в отделе физико-химических методов анализа Одесских лабораторий ИОНХ АН УССР. Описанию практических методов анализа предпослано изложение теоретических основ их. Особое внимание уделено используемым приборам, достигаемой чувствительности и точности методов. Авторы выражают глубокую благодарность академику И. П. Алимарину за просмотр рукописи и ряд ценных указаний. Авторы также признательны С. А. Гава и В. Н. Дробязко за помощь при оформлении книги. л ОГЛАВЛЕНИЕ Предисловие............ Введение .............. ^ Литература ............ Глава I. Абсорбционно-спектрофотометрический метод. , 1. Основы метода............ Происхождение спектров поглощения ионов РЗЭ . 8 Спектры поглощения акво-ионов РЗЭ от церия до иттербия 7~ Спектры поглощения ионов РЗЭ в необычных валентностях II Использование в анализе спектров поглощения растворов комплексных соединений РЗЭ........ ,о Изменение спектров поглощения ионсв РЗЭ при комплексообра- зовании ............... __ Изменение спектров поглощения РЗЭ в растворах комплексов в присутствии посторонних РЗЭ........24 Собственное поглощение света комплексообразующего вещества и растворителя ............. 24 Изменение спектров поглощения иона Се^......25 2. Аппаратура и техника измерений.........26 Спектрофотометры............. — Нерегистрирующие спектрофотометры....... — Регистрирующие спектрофотометры типов СФ-2М, СФ-10 . . 29 3. Определение в растворах простых солей....... 32 Общий метод............... — Особенности определения некоторых элементов..... 35 Дифференциальный метод........... 37 Определение примесей РЗЭ........... 39 4. Определение в растворах комплексных соединений..... 41 Определение в растворах этилендиаминтетраацетатных комплексов — Определение в растворах трибутилфосфатных комплексов . Определение в растворах комплексов с пирокатехиндисульфо- кислотой (ПКСК) ...........' 48 Определение в экстрактах теноилтрифторацетоновых комплексов Определение церия в растворах комплексных соединений . • • Определение трехвалентного церия в виде комплексов с ЭДТА и НТУ [241.............' Определение четырехвалентного церия в виде перекисного ком- _ плекса с ЭДТА и НТУ.......• 52 Литература...........•..-•• Глава II. Спектрофлуориметрический метод . 1. Основы метода...........• 58 Флуоресценция солей РЗЭ в кристаллогидратах и растворах . • 62 Флуоресценция ионов РЗЭ в кристаллофосфорах ••''„'. Возбуждение ионов РЗЭ путем переноса энергии в молекуле OP g4 ганического комплекса......• VTHMH Взаимодействие ионов РЗЭ в возбужденном состоянии с ДРУ 71 ионами [71]..........• флуоресценция иттрия,'лантана и лютеция в комплексах с органическими лигандами............75 2 Аппаратура и техника измерений Спектрофлуориметры ............82 фильтр-флуориметр для определения церия......83 Спектрофлуориметр для определения РЗЭ по излучению в видимой области спектра ........... 84 Фильтровой флуориметр для определения европия и тербия . . 87 Определение европия ........... — Определение тербия............88 3 Определение отдельных элементов Общие замечания............. 88 Определение церия ............ — Определение микропримеси Се3+ в препаратах РЗЭ . . 90 Определение самария и европия ........ — Определение по флуоресценции взвесей осадков комплексов . 92 Фенантролин-атофановый метод определения европия . : — Фенантролин-теноилтр'Ифторацетоновый метод, а также мето ды с использованием теноилтрифторацетона и других осно ваний...............94 Определение самария и европия во взвеси тройных комплексов • с фенантролином............96 Определение самария и европия во взвеси четырехлигандных комплексов с коллидином, дифенилгуанидином .... — Определение самария и европия по флуоресценции водно-ацетоновых растворов комплексов с теноилтрифторацетоном и фенантролином ..............97 Определение в экстрактах ........... — Фенантролин-салицилатный метод определения европия [31] 98 Теноилтрифторацетоновый метод (с добавлением фенантрслина или других органических оснований) ...... 100 Различные применения экстракционного метода ..... 102 Определение самария и европия в солях кальция и стронция [67]..............103 Определение европия в солях бериллия, циркония, тория и урана...............— Определение самария и европия в силикатных горных породах [67]...............— Определение европия в морской воде [67]......104 Определение самария и европия в минералах без выделения 2Ме2О3.............1°5 Определение самария и европия в растворах трилоновых и других комплексов...........— Флуориметрическое определение самария и европия в экстрактах трибутилфосфата [62]..........106 Определение тербия и диспрозия......... 107 4'-Сульфофенил-3-метилпиразолоновый метод [38] .... 108 Фенил- и толилметилпиразолоновый методы определения диспрозия ..............40 Определение тербия по реакции с фениловым эфиром салициловой кислоты.............ИЗ Экстракционный антипирин-салицилатный метод определения тербия.............114 Экстракционный антипирин-салицилатный метод определения тербия и диспрозия.........115 Различные применения метода. Определение тербия и диспрозия в экстрактах трибутилфосфата (ТБФ) . . . 117 169 Определение тербия и диспрозия в растворах трилонового комплекса ............. 118 Определение тербия и диспрозия в редкоземельных минералах без предварительного выделения РЗЭ ..... — Определение иттрия ............ 119 Экстракционно-флуориметрический метод определения иттрия в солях лантана с помощью 5,7-дибром-8-оксихинслина . — Определение иттрия с помощью фенилового эфира салициловой кислоты.............. 122 Определение тулия............. 124 Определение в кристаллофосфбрах на основе CaFj . . . — Определение в кристаллофосфбрах на основе K2SO4 ... 126 Литература................ 128 Глава III. Пламенно-спектрофотометрический метод 1. Основы метода.............. 135 Определение РЗЭ по излучению во внешнем конусе пламени . 136 Определение РЗЭ по излучению во внутреннем конусе пламени . 15(1 Определение РЗЭ по излучению в восстановительном ацетилено- кислородном пламени............ 155 Определение атомно-абсорбционным методом..... 157 2. Аппаратура и техника измерений......... 158 3. Определение отдельных элементов......... 160 Определение РЗЭ по излучению во внешнем конусе ацетилено- воздушного пламени........... — Определение иттрия в растворах этилендиаминтетраацетатных комплексов.............. 163 Определение РЗЭ по излучению в водсродно-кислородном пламени ............... — Определение Dy, Но, Er, Tu, Y по излучению во внутреннем конусе 164 Литература................. 165 Цена: 150руб. |
||||