Предисловие . . .............................. 9
Введение ................................11
§ 1. Предмет изложения........................11
§ 2. Краткий исторический очерк....................12
§ 3. Сравнение спектрального анализа с другими методами ........ 15
Глава I ВОЗБУЖДЕНИЕ СПЕКТРОВ
§ 4. Условия возбуждения спектров..................18
Возбуждение спектральных пиний (19). Возбуждение молекулярных полос и сплошного спектра (25).
§ 5. Ширина спектральных линий....................25
Естественное уширение (25). Доплеровское уширение (26). Штарковское и зеема-новское уширения (26). Реабсорбция (27). Сверхтонкая и изотопическая структуры (28). Инструментальное уширение (28).
§ 6. Зависимость интенсивности спектральных линии от концентрации ... 29 § 7. Источники света..........................31
Общие требования к источникам света (31). Стабильность источника (32). Пламя (32). Дуга постоянного тока (34). Стабилизация дуги (36). Температура плазмы дуги (36). Плазмотрон (37) Дуга переменного тока (38). Электроды и атмосфера дуги, влияние давления (39). Искра (4t). Управляемая искра (42). Гейслеров-ский и высокочастотный разряд (43). Разряд в полом катоде (46). Штативы (47).
§ 8 Физиологическая опасность источников свети............48
Воздействие излучения (48). Токсичность (49). Высокочастотное излучение (50). Высокое напряжение (50). Опасности, связанные с применением пламен (50).
Глава II СПЕКТРАЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ
§ 9. Типы спектральных приборов............... .... 52
Основные характеристики спектральных приборов (52). Классификация (53). § 10. Призма..............................53
Дисперсия (54). Разрешающая способность (55). Кривизна спектральных линий (56). Астигматизм призмы (56). Материал для изготовления призм (57). Типы призм (57).
§ 11. Дифракционная решетка......................58
Наложение спектров разных порядков (59). Дисперсия и разрешающая способность решетки (60). Распределение интенсивности (60). Вогнутая решетка (61). Духи (62). Реплики (63).
§ 12. Детали спектральных приборов..................63
Объективы (63). Щель (63). Гартмановская диафрагма (64). § 13. Характеристики спектральных приборов............... 65
Наклон фокальной поверхности (65). Увеличение спектрального прибора (65). Дисперсия (66). Разрешающая способность (66). Светосила спектральных приборов (67). Величина светового потока и точность измерений (69). Ширина щели (70).
§ 14. Освещение щели спектрального прибора...............72
Однолинзовый конденсор (73). Трехлинзовый конденсор (74). Растровый конденсор (75). Виньетирование (76).
§ 15. Призменные спектральные приборы.................77
Спектрограф ИСП 51 (77). Фотоэлектрический стилометр (78). Спектрографы ИСП-22 и ИСП-28 (79). Спектрографы КС-55 и КСА-1 (80). Стилоскопы и стило-метры (81). Карманные спектроскопы (82).
§ 16. Приборы с дифракционными решетками...............82
ДС-i (82). ДФС-8, ДФС-З, ДФС-13 (83). Приборы с вогнутыми решетками (83). ДФС-10 (84). ДФС-31 (85). Геологический спектрограф (87). Приборы со скрещенной дисперсией (87).
§ 17. Интерферометр Фабри—Неро....................89
Принцип действия (90). Угловая дисперсия (90). Постоянная эталона (91). Разрешающая способность (91). Контрастность интерферометра (92). Интерференционные фильтры (93). Конструкция интерферометра (93). Установка интерферометра (94). Измерение относительной интенсивности компонентов (95).
§ 18. Обращение с оптическими деталями спектральных приборов......98
Глава III РЕГИСТРАЦИЯ СПЕКТРОВ
§ 19. Фотографическая пластинка....................100
Почернение (100). Уравнение Шварцшильда. Характеристическая кривая (101). Ореолы (102). Чувствительность и контрастность фотоэмульсий (102). Ошибки измерения почернений (104). Сорта эмульсий (105).
§ 20. Фотоэлектрические приемники....................105
Типы приемников. Основные свойства (105). Фотоэлементы (107). Газонаполненные фотоэлементы. Счетчики фотонов (108). Фотоэлектронные умножители (10У). Чувствительность ФЭУ (НО). Шумы (111). Электронно-оптические усилители (112).
§ 21. Измерение длин волн.......................114
Спсктропроектор (114). Интерполяционные формулы (116). Измерительный микроскоп (117).
§ 22. Измерение интенсивностсй.....................118
Визуальные измерения (119). Фотографические измерения (120). Микрофотометры (120). Измерение почернений (121). Калибровка фотоэмульсии (124). Фотоэлектрические измерения интенсивностсй (128). Сканирование спектра (128). Компенсационный метод (130). Метод накопления (131). Измерения при переложении контуров (132).
Глава IV ОСНОВЫ КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗОВ
§ 23. Качественный анализ........................134
Задача анализа (134). Последние линии (135). Расшифровка спектра (135). Случайные загрязнения (137). Определяемые элементы и получение спектрограмм (138).
§ 24. Чувствительность анализов.....................141
Определения (141). Относительная чувствительность (142). Абсолютная чувствительность (144). Время регистрации (145).
§ 25. Количественный анализ......................146
Принципы количественного определения (146). Аналитические линии (147). Гомологичные линии (148).
§ 26. Полуколичественные методы.....................150
Метод появления чувствительных линий (150). Метод спектров сравнения (151). Метод однородных дублетов (151).
§ 27. Эталоны ..............................152
Влияние третьего компонента (152). Приготовление эталонов (153). § 28. Построение градуировочных графиков................155
Выбор эталонов и координат графика (155). Постоянный график (157). Спрямление градуировочных графиков (158). Применение внутреннего стандарта (158). Метод добавок (159). Метод спектральных энергий (159).
Точность анализа ......................... 160
Эталоны (160). Возбуждение спектра (161). Количественная оценка ошибок анализа (1 61). Влияние наклона градуировочного графика (164).
Глава V АНАЛИЗ РАСТВОРОВ
30. Особенности анализа растворов...................166
31. Анализ сухого остатка.......................167
Применение искры (167). Угольные электроды для анализа растворов (168). Метод вращающегося диска (169).
§ 32. Анализ растворов .........................169
Фульгураторы (169). Метод вращающегося электрода (169). Метод пористого электрода (170).
§ 33. Применение пламен для анализа растворов.............171
Возбуждение в пламенах (173). Спектры пламен (174). Взаимное влияние элементов (174). Косвенные методы анализа элементов (175). Область применения1(17Ь).
Глава VI АНАЛИЗ СПЛАВОВ
§ 34. Задачи анализа сплавов ....................... 177
§ 35. Подготовка образцов........................178
Форма и обработка образцов (178). Электроискровой перенос (180). Обыскривание (181).
§ 36. Визуальные методы анализа . . •..................183
Полуколичественные определения (183). Количественные методы (184). § 37. Фотографические методы анализа..................185
Выбор спектрографа (185). Получение спектрограмм (186). Градуировочные графики (187). Точность (187).
§ 38. Примеры анализа сплавов......................187
Анализ феррованадия (187). Анализ расщепляющегося сплава (189). Анализ медных сплавов (190).
§ 39. Фотоэлектрические методы .....................191
§ 40. Различные случаи анализа сплавов ................ 193
Анализ по ходу плавки (193). Анализ порошков (193). .Локальный анализ (194). Анализ готовых изделий и металлических покрытий (195).
Глава VII ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРУДНОВОЗБУДИМЫХ ПРИМЕСЕЙ В МЕТАЛЛАХ
§ 41. Газы в металлах и особенности их спектрального определения.....197
Газы в металлах (197). Особенности спектрального определения газов в металлах (197). Методы спектрального анализа газов в металлах (198).
§ 42. Прямые методы определения газов в металлах...........198
Определение азота (198). Определение кислорода (199). § 43. Экстракционные методы определения газов в металлах........202
Определение кислорода в стали (202). Определение кислорода в трудновосстанавливаемых металлах (203). Определение азота (204).
§ 44. Спектрально-изотопный метод определения газов в металлах.....205
Основы метода (205). Определение водорода (206). Определение азота и кислорода (20»).
§ 45. Спектральное определение других трудновозбудимых элементов .... 209
Определение трудновозбудимых элементов в импульсном разряде (209). Применение полого катода (210). Определение неметаллических примесей по вакуумной ультрафиолетовой области спектра (210). Применение скользящей искры (211).
Глава VIII ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ ПРИМЕСЕЙ
§ 46. Задачи и принципы анализа чистых веществ.............213
§ 47. Прямые методы..........................214
Выбор источника света (214). Фракционная дистилляция (214). Выбор спектрального прибора, аналитических линий и метода их регистрации (219).
§ 48. Методы предварительного обогащения пробы............220
Метод испарения (220). Испарение основы (223). Использование различия в растворимости для обогащения пробы. Приготовление растворов (225). Экстракция (225). Осаждение (227). Хроматография (229). Электролиз и ионная подвижность (231). Другие методы U31).
СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ В ГЕОЛОГИИ
§ 49. Особенности спектрального анализа геологических объектов ...... 233
§ 50. Металлометрическая съемка....................234
Возбуждение спектров проб (236). Испарение из канала (236). Вдувание пробы (236).
Регистрация спектров (237). Подготовка проб и эталонов (238). Фотографирование
спектров (239). Методы анализа (23U). § 51. Количественный анализ горных пород................241
Фракционная дистилляция (241). Буферные смеси и внутренний стандарт (243).
Точность анализа (244). Использование химических реакций (245). Определение
индия и таллия (245). Определение фтора и хлора (245).
Глава X АНАЛИЗ ГАЗОВ
§ 52. Особенности анализа газовых смесей.................246
§ 53. Возбуждение газовых смесей.....................247
§ 54. Анализ газовых смесей.......................249
Установка (249). Разрядная трубка (249). Заполнение трубки (250). Стандартные смеси (251). Анализ бинарных смесей (252). Анализ многокомпонентных смесей (253). Чувствительность анализа газов (254). Обогащение (255). Анализ инертных газов (255). Анализ воздуха. Примеси (256). Анализ воздуха. Верхние слои атмосферы (256).
Глава XI СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ИЗОТОПНОГО СОСТАВА
§ 55. Влияние изотопии на оптические спектры..............258
Изотопическое смещение в атомных спеитрах (258). Изотопическое смещение в молекулярных спектрах (259).
§ 56. Анализ по атомным спектрам...................261
Особенности изотопного анализа по атомным спектрам (261). Возбуждение спектров (262). Связь ицтенсивностей линий изотопов с их концентрациями (262). Изотопный анализ водорода (264). Анализ гелия (268). Анализ лития (268). Анализ бора (271). Анализ стронция (271). Анализ свинца (273). Анализ урана (276). Анализ ртути и других элементов (277).
§ 57. Изотопный анализ по молекулярным спектрам............27!)
Выбор молекул (27В). Возбуждение спектров (280). Анализ бора (280). Анализ азота (280). Анализ углерода и кислорода (282).
Глава XII АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ
§ 58. Основы метода ...........................284
Аналитическая установка (285).
§ 59. Проведение анализов.......................286
Форма градуировочных графиков (286). Влияние третьих компонентов (287). Выбор параметров установки (289). Поглощающий столб в графитовой печи (290). Другие методы получения поглощающего столба (292). Характеристики абсорбционного метода (292).
§ 60. Абсорбционный метод анализа изотопного состава..........294
Изотопный анализ ртути (294). Анализ изотопного состава лития (294).
ПРИЛОЖЕНИЯ
Приложение I. Выдержки из «Правил по устройству и содержанию лабораторий
и пунктов спектрального анализа» ................. 297
Приложение II. Анализ с помощью пламени. Чувствительность определении
и длины вол?1 аналитических линий н полос............ 300
Приложение III. Таблица последних линий................ 301
Приложение IV. О чувствительности спектрального анализа........ 308
Приложение V. Таблицы Стыодента tna................. 313
Приложение VI. Некоторые атомные постоянные, применяемые в спектроскопии 314
Литература ............................... 315
Предметный указатель .......................... 316
ПРЕДИСЛОВИЕ
Эта книга предназначена для первоначального знакомства с эмиссионным спектральным анализом, в первую очередь с физическими принципами, на которых он основан. В нее вошел материал лекций по эмиссионному спектральному анализу и технике спектроскопии, которые читались автором в течение ряда лет на физическом и химическом факультетах ЛГУ.
Эти лекции были переработаны и частично дополнены материалом, который должен, на наш взгляд, сделать книгу доступной для лиц, имеющих подготовку в объеме первых курсов высших учебных заведений технического и естественнонаучного профиля, а также физических или химических факультетов университетов.
Такая переработка вызвана тем, что спектральный анализ занимает все более широкое место в различных областях науки и техники и в нем заинтересовано большое число специалистов самого разнообразного профиля.
Хотя в СССР за последние годы вышло большое число книг по отдельным спектрально-аналитическим проблемам, последнее изложение основ спектрального анализа было сделано около 20 лет тому назад С. Л. Мандельштамом [3.4], книга которого в некоторой части уже не соответствует современному состоянию вопроса, да к тому же она стала почти библиографической редкостью. Изданные недавно руководства Л. С. Ломоносовой и О. Б. Фальковой [3.3], а также И. М. Кустановича [3.2] рассчитаны на подготовку техников-спектроскопистов.
Автор надеется, что предлагаемая вниманию читателей книга окажется полезной не только для студентов, изучающих спектральный анализ, но также для инженеров и лиц других специальностей. Следует подчеркнуть, что в задачу этой книги не входит обучение приемам и частным методикам спектрального анализа. Здесь почти не говорится о том, как делать анализ в том или ином конкретном случае, хотя отдельные примеры анализов приводятся.
Автор ставил своей целью в первую очередь показать возможности спектрального анализа при решении того или иного класса аналитических задач, а также наметить пути их решения. Это дает возможность читателю правильно выбрать метод анализа для каждого конкретного случая. Для того же, чтобы научиться проводить анализ, необходимо обратиться к более детальным руководствам, список которых приведен в конце книги.
В этом списке указана основная отечественная литература по отдельным разделам спектрального анализа.
Цена: 300руб.
