Математика | ||||
Киселев А. В., Яшин Я. И. Адсорбционная газовая и жидкостная хроматография. — М.: Химия, 1979. — 288 с., ил. В монографии излагается современная молекулярная теория адсорбционной хроматографии; рассматривается влияние химической природы и геометрической структуры адсорбентов и других факторов на селективность и эффективность хромато-графического разделения, а также пути регулирования эффективности и селективности адсорбента и оптимизации разделительной способности адсорбционных разделительных колонн. Описывается применение адсорбционной хроматографии для исследования свойств поверхностей твердых тел; подробно излагаются новые аналитические применения; приводится большой справочный материал. Книга предназначена для работников научно-исследовательских институтов, вузов и заводских- лабораторий, использующих газовую и жидкостную хроматографию для физико-химических исследований, а также как эффективный метод анализа сложных смесей и выделения чистых веществ. Книга может быть полезной для студентов и аспирантов. 288 с., 35 табл., 188 рис., список литературы более 1000 ссылок. | ||||
ПРЕДИСЛОВИЕ Это пятая книга серии «Адсорбция я химия поверхности», издаваемой автором предисловия и его сотрудниками. Как и предыдущие четыре книги этой серии *, настоящая книга посвящена в основном только тем разделам химии поверхности и адсорбции, в которых авторы имеют длительный опыт • работы (см. предисловие к серии в книге А. В. Киселева и В. И. Лыгина). За десять лет, прошедшие со времени выхода в свет первой книги (1967 г.), достигнуты значительные успехи в теории и практике газоадсорбционной хроматографии. Область ее применения значительно расширилась и охватывает теперь практически все вещества, способные переходить в газовую фазу без разложения. Кроме того, адсорбционные эффекты стали широко использоваться и в газо-жидкостной хроматографии для повышения селективности разделения и стабильности колонн. Развитие методов модифицирования поверхности адсорбентов привело к широкому применению метода адсорбционно-абсорбционной хроматографии, основанного на совместном использовании адсорбции и растворения или близких к растворению процессов. Новые возможности открылись в адсорбционной хроматографии благодаря применению повышенных давлений и сильно адсорбирующихся газов-носителей и в адсорбционной капиллярной хроматографии. Адсорбционные колонны широко используют для концентрирования примесей, в частности вредных летучих примесей из воздушных и водных сред. Успешно разрабатывается молекулярная теория селективности газо-адсорбционной хроматографии, в частности методы количественных молекулярно-статистических расчетов термодинамических характеристик удерживания. Все эти вопросы нашли отражение в первой части книги (главы 1—9). Вопросы же физико-химического применения [за исключением измерения и СОДЕРЖАНИЕ ПРЕДИСЛОВИЕ....................... 5 Глава 1. Введение. Основы адсорбционной хроматографии.........» 7 1.1, Области применения. Преимущества газовой и жидкостной хроматографии.................... ^ 1.2, Возможности регулирования селективности адсорбционной колонны. Регулирование межмолекулярных взаимодействий в адсорбционной хроматографии......... ...... 8 1.3, Возможности регулирования эффективности адсорбционных колонн......................... Ю Глава 2. Аппаратура и методы измерения................ 12 2.1. Газовые хроматографы для физико-химических исследований .......................... 12 2.2 Подготовка адсорбентов и кондиционирование колонн...... 16 ЛИТЕРАТУРА...................... . 20 Глава 3. Селективность в газо-адсорбционной хроматографии......... 21 3.1. Влияние величины поверхности адсорбента и температуры колонны на удерживаемый объем............. 21 3.2. Межмолекулярные взаимодействия в хроматографии. Классификация молекул и адсорбентов по их способности к различным видам взаимодействий............... 25 3.3. Связь термодинамических характеристик удерживания на плоской поверхности неспецифического адсорбента со структурой углеводородов ..................... 3.4. Связь удерживания на неспецифическом адсорбенте (ГТС) с химическим строением разделяемых веществ........ 34 3.5. Связь удерживания с химическим строением поверхности адсорбента и молекул разделяемых веществ........... 48 3.6. Молекулярно-статистический расчет удерживаемых объемов......ч.................... 80 3.7. Влияние подвижной фазы на удерживаемые объемы в газо-адсорбционной хроматографии.............. 95 3.8. Индексы Ковача в газо-адсорбционной хроматографии...... 97 ЛИТЕРАТУРА....................... 99 Глава 4. Эффективность газо-адсорбиионных колонн............ 104 4.1. Классификация адсорбентов по их геометрической структуре ........................... 104 4.2. Регулирование структуры пор, или геометрическое модифицирование адсорбентов.................. . 106 4.3. Влияние размера и формы зерен адсорбента на размывание хроматографических пиков................. 107 4.4. Влияние глубины и размеров пор адсорбента на размывание хроматографических пиков................ 108 4.5. Зависимость' эффективности от скорости потока для адсорбентов разной геометрической структуры........... ПО ЛИТЕРАТУРА....................... 117 Глава 5. Адсорбционно-абсорбционная газовая хроматография........ 118 5.1. Зависимость удерживаемого объема от количества жидкой фазщ в обычной газо-жидкостной хроматографии и в адсорбционно-абсорбционной газовой хроматографии....... 118 5.2. Применение макропористых кремнеземов в качестве адсорбентов-носителей для адсорбционно-абсорбционной хроматографии....................... 120 5.3. Применение пористых полимеров.............. 130 5.4. Применение углеродных адсорбентов............. 133 5.5. Адсорбенты типа «щеток»................. 135 5.6. Физико-химические исследования методом адсорбционно-абсорбционной хроматографии................. 135 ЛИТЕРАТУРА....................... 135 Глава 6. Адсорбционная хроматография с подвижной фазой при высоких давлениях в сверхкритическом состоянии........... 137 6.1. Особенности хроматографии с подвижной фазой в сверхкритическом состоянии.................... 137 6.2. Особенности аппаратуры для флюидо-адсорбционной хроматографии....................... 140 6.3. Особенности флюидо-адсорбционной хроматографии....... 140 6.4. Применение адсорбционной хроматографии при высоких давлениях для физико-химических исследований.....'..... 146 ЛИТЕРАТУРА....................... 147 Глава 7. Капиллярная адсорбционная и адсорбционно-абсорбционная хроматография....................... 148 7.1. Способы приготовления капиллярных адсорбционных колонн........................... 148 7.2. Селективность и эффективность капиллярных адсорбционных колонн........................ 149 7.3. Области применения................... 151 7.4. Адсорбционно-абсорбционная капиллярная хроматография..... 151 ЛИТЕРАТУРА....................... 155 Глава 8. Аналитическое применение газо-адсорбционной и адсорбционно-абсорбционной хроматографии................ 157 8.1. Анализ газов...................... 157 8.2. Анализ воды, метанола и формальдегида........... 166 8.3. Анализ изотопоза мешенных соединений............ 166 8.4. Разделение и анализ изомеров............... 170 8.5. Анализ азотсодержащих органических соединений........ 171 8.6. Анализ спиртов и жирных кислот.............. 171 8.7. Определение примеси воды в газах, жидкостях и твердых веществах......................... 173 8.8. Групповой анализ нефтепродуктов на цеолитах........ 174 • 8.9. Анализ металлов и солей при высоких температурах...... 177 ЛИТЕРАТУРА....................... 180 Глава 9. Методы адсорбционного концентрирования для газохроматогра- фического анализа примесей.................. 1 84 9.1. Анализ примесей методом газовой хроматографии при предварительном их концентрировании.............. 184 9.2. Методы адсорбционного концентрирования сильно адсорбирующихся примесей.................... 185 9.3. Фронтально-адсорбционное концентрирование слабо адсорбирующихся ф примесей................... 188 9.4. Некоторые примеры анализа микропримесей.......... 192 ЛИТЕРАТУРА....................... 194 Глава 10. Аппаратура и методы измерения в жидкостной колоночной хроматографии............•.......... 196 10.1. Основные особенности метода и аппаратуры.......... 196 10.2. Общая схема жидкостного хроматографа........... 199 ЛИТЕРАТУРА....................... 203 Глава 11. Селективность в жидкостно-адсорбционной хроматографии...... 205 11.1. Связь селективности с адсорбцией из бинарных и многокомпонентных растворов................... 205 11.2. Влияние химии поверхности адсорбентов и строения молекул разделяемых веществ.................. 211 11.3. Влияние адсорбции воды на специфических адсорбентах на удерживаемые объемы и селективность разделения........ 228 11.4. Роль природы элюента и возможность регулирования селективности колонны.................... 230 11.5. Влияние величины поверхности и структур'ы пор адсорбента ........................... 236 11.6. Влияние температуры колонны и ее программирования...... 239 11.7. Адсорбционно-абсорбционная жидкостная хроматография..... 244 11.8. Адсорбционные эффекты в ситовой хроматографии....... 246 11.9. Лигандообменная хроматография.............. 248 11.10. Биоспецифическая (аффинная) хроматография........ 249- . ЛИТЕРАТУРА........................ 251 Глава 12. Эффективность жидкостных адсорбционных колонн......... 255 12.1. Высота, эквивалентная теоретической тарелке......... 255 12.2. Влияние размеров, формы и упаковки зерен адсорбента..... 258 12.3. Влияние размеров и глубины пор адсорбента......... 260 12.4. Влияние вязкости элюента................. 264 12.5. Выбор геометрической структуры адсорбента......... 264 ЛИТЕРАТУРА . ....................... 266 Глава 13. Аналитическое применение адсорбционной хроматографии...... 2Ь8 13.1. Области применения адсорбционной жидкостной хроматографии ......................... 268 13.2. Анализ алкилзамещенных бензолов и многоядерных ароматических углеводородов................... 270 13.3. Анализ фармацевтических препаратов............ 271 13.4. Применение в медицине и биологии............. 273 13.5. Анализ остатков пестицидов................ 274 13.6. Применение в пищевой промышленности........... 275 13.7. Анализ сильнополярных веществ.............. 277 13.8. Анализ неустойчивых соединений............. 277 ЛИТЕРАТУРА.........-............... 278 Предметный указатель.................... 281 Цена: 150руб. |
||||