Математика | ||||
Анализ бора и его неорганических соединений-Е.Е.Барони Москва 1965 265стр.ПРЕДИСЛОВИЕ Быстрое развитие ядерной и ракетной техники послужило стимулом для развития химии многих элементов, в том числе и бора. Специфичность свойств элементарного бора и его соединений в зависимости от кристаллической структуры и изотопного состава вызывают все больший интерес у химиков-исследователей и технологов. В связи с этим ощущается потребность в руководстве по проведению анализов бора и его соединений. За последнее время опубликовано много оригинальных работ и несколько сборников, посвященных бору и его соединениям. Например: Г. Буз и Д. Мартин «Химия трехфто-ристого бора и его производных». М., Изд-во иностр. лит., 1955; А. В. Топчиев и др. «Фтористый бор и его соединения как катализаторы в органической химии». М, Изд-во АН СССР, 1956; Киффер и Шварцкопф «Твердые сплавы». М., Металлургиздат, 1957; Г. В. Самсонов и др. «Бор, его соединения и сплавы». Киев, Изд-во АН УССР, 1960; Г. В. Самсонов и др. «Анализ тугоплавких соединений». М., Металлургиздат, 1962 (подробно изложены методы анализа карбидов и нитрида бора и бо-ридов металлов); А. А. Немодрук и 3. К. Каралова «Аналитическая химия бора». М., «Наука», 1964. Однако аналитическая химия бора все еще представлена в разрозненных методиках, применяемых для решения отдельных задач. Поэтому каждому занимающе- з муся вопросами анализа бора приходится проводить трудоемкую работу по подбору необходимой литературы и уточнению применяемых методов. Предлагаемая книга представляет собой попытку обобщить основнЛ литературные материалы и изложить методы анализа бора и его соединений, проверенные практически. Теоретические основы даны лишь в той мере, в какой это необходимо для понимания основ метода анализа. | ||||
ОГЛАВЛЕНИЕ Лредисловие ,..,—........... . . "пава 1 Методы определения борной кислоты (. Введение 2. Объемные методы определения борной кислоты......... 9 Визуальное титрование............................................. с Потенциометрический метод определения борной кис лоты ................,—.........,.....,.....,......................... 14 Амперометрическое титрование................................ 2Г Н Методы отделения борной кислоты от мешающих примесей.......... .,.,..„,.,,.,................................ '# Отделение железа (111), никеля, хрома, титана и марганца 20%-ным раствором едкого натра.................. 3( Отделение цинка, свинца, алюминия, железа и никеля в виде оксихинолятов............................................. 3i Отделение кремния в виде геля................................ 35 Отделение аммония, кальция, магния, железа (II и III) алюминия, никеля, меди (II), титанатов и молибдатов . при помощи катионита КУ-2.................................... Ус ±. Приготовление реактивов...................................... 35 Литература _..,...,...,,...,-, ............,.,...,...,..,.... ..,,.,,----- 3~ i а в и II. Качественные реакции и определение малых коли честв бора..................,.,,.........,. „...........----- -ii Качественное обнаружение бора ,..........................., 42 Определение бора по окрашиванию пламени ..„.......... V Определение бора в присутствии солей меди (II) и бария............................................................. 4i Определение бора в виде фторида бора .................... 45 Определение бора с. куркумовой бумагой ,................; 44 Определение бора при помощи раствора куркумина .. 44 Определение бора с кармином ...........«................... 4F Обнаружение бора в силикатных рудах методом растирания.................................................................... '." 'i Определение малых количеств бора в различных не органических соединениях ,..................................... 4t Объемное определение бора в сталях и сплавах........... 5ft \нализ углеропигтыъ" сталей - • 54 Анализ сталей, содержащих алюминий, вольфрам и ванадий ................................/»............................. 56 Анализ жаропрочных сплавов....................................' 56 Анализ алюминиевых сплавов ........\........................... 57 3. Объемное определение бора в фосфатных и комплексных удобрениях ...........................L.......................... 58 4. Определение бора в сталях и сплавах колориметрическим методом с хинализарином .............................. 61 5. Колориметрическое определение бора в фосфатных и комплексных удобрениях, в растениях и почвах с применением антримида ................................................ 63 Определение бора в фосфатных и комплексных удобрениях .................................................................. 63 Определение бора в растениях .................................... 64 Определение бора в почвах ....................................... 65 6. Колориметрическое определение бора в металлическом алюминии с применением ацетилхинализарина ............ 66 7. Определение бора в борсуперфосфатах с применением кармина .................................................................. 67 8. Определение бора в тетрафториде урана с метилено-вым голубым............................................................ 68 9. Определение бора в стали с бриллиантовым зеленым 70 10. Определение бора в различных видах минерального сырья с кристаллическим фиолетовым........................ 71 11. Определение бора в кремнии и тетраиодиде кремния * с применением куркумина.......................................... 74 Определение бора в кремнии.................................... 75 Определение бора в тетраиодиде кремния ..............',... 76 12. .Капельный метод определения микроколичеств бора в кремнии ............................................................... 77 13. Колориметрическое определение бора с Я-резорцином 78 14. Определение бора спектральным методом .................. 79 15. Приготовление реактивов ....................................... 81 Литература.................................................................. 82 Глава III. Анализ элементарного бора......,........................ 87 1. Введение ............................................................... 87 2. Отбор пробы, измельчение, усреднение ..................... 100 3. Определение влаги ................................................... 102 4. Определение активного бора периметрическим методом........................................................................105 5. Периодатный и иодатный методы определения элементарного бора ...................................................... 106 6. Персульфатный метод определения элементарного бора 108 7. Определение элементарного бора методом окисления азотной кислотой ...................................................... НО 8. Определение углерода............................................. Ш 9. Определение серы ................................................... 115 10. Определение калия и натрия .................................... 115 Определение калия и натрия методом фотометрии пламени ..................................................................... 117 Тетрафенилборатный метод определения калия ............ 123 Определение натрия (объемный и весовой методы) ...... 124 266 11. Определение кремния, железа, алюминия, никеля, кальция, магния без удаления борной кислоты ............... 127 Определение кремния ................................................ 129 Определение железа ................................................... 130 Определение алюминия ............................................. 1^1 Определение никеля ................................................... 131 Определение кальция ................................................ '33 Определение магния ................................................... 134 12. Колориметрическое определение меди, никеля, железа, алюминия, кальция, магния и кремния. .....;............... 136 Определение меди, никеля и железа,.-......................... 136 Определение алюминия ...............,J>.......................... 146 Определение кальция................................................ 148 Определение магния ................................................... 152 Определение кремния ................................................ 154 13. Определение примесей спектральным методом ......... 157 14. Определение удельной поверхности порошков бора ... 161 15. Приготовление реактивов....................................... 164 Литература.................................................................. 168 Глава IV. Анализ боридов ..........*.................................. 173 1. Введение.............................................................,.. 173 2. Анализ боридов редкоземельных элементов ............... 179 Определение редкоземельных элементов ..................... 179 Определение общего бора .......................................... 180 Определение общего углерода .................................... 181 3. Анализ борида тантала.......................................... 181 Определение бора ...................................................... 181 Определение тантала ................................................ 181 4. Анализ борида хрома ............................................. 182 Определение общего бора .......................................... 182 Определение хрома................................................... 182 Определение свободного бора .................................... 183 Определение общего углерода .................................... 184 5. Анализ борида никеля............................................. 184 Определение никеля ................................................ 184 Определение бора ...................................................... 185 6. Анализ борида меди ................................................ 185 Определение меди...................................................... 185 Определение бора ...................................................... 186 7. Анализ борида железа (ферробора) ........................ 186 Определение железа ------............................................. 186 Определение бора ...................................................... 187 8. Анализ борида марганца .......................................... 188 Определение марганца ................................................ 188 Определение бора...................................................... 189 9. Анализ борида рения................................................ 189 Определение рения ................................................... 189 Определение бора ...................................................... 190 Определение углерода............................................. 191 10. Анализ смешанных боридов рения и редкоземельного элемента,............................................................... 191 Определение рения ................................................... 191 Определение редкоземельного элемента ....„___,........^- '9; Определение бора .....................................................• 19J Определение углерода................................................ 19^1 1. Приготовление реактивов .,...................................... 192 Питература -..,„,.,..„-„..„..,..,„«.,,..,....,,„—..г„......... 19? ч а в а V Анализ некоторых соединений бора . 196 '. Анализ карбидов бора .,..,,.„..........,.......................... 196 Отбор пробы, ее измельчение и усреднение.................. 205 Определение общею бора.......................................... 205 Определение борного ангидрида ,................................ 206 Определение свободного бора (суммы ВСВоо + В2О3) 209 Определение общего углерода.................................... 210 Определение свободного углерода.............................. 216 Определение примесей в карбиде бора ,....................... 21/ I. Анализ нитрида бора............................................. 21ё Определение общего бора ..........................___........... 22J Определение свободного бора ,.................................. 223 Определение азота методом Кьельдаля ............,.....,..... 224 Определение азота методом Дюма.............................. 225 Определение азота методом обратного титрования ..... 22? Определение азота сплавлением с гидроокисью лития .. 2?' 1. Анализ фосфида бора ,....,........,..„..,...,„...,.«,.............. 232 Определение фосфора .........................,...................... 23? 1. Приготовление реактивов ,.........,............................ 234 5. Анализ соединения бор --- кремний =.,____............,... 234 Литература .....«,..,,.....,*,.-,,.,.............. . 23.г 'лава VI. Анализ галоидных соединений бора .,,, 23Ь 1 Введение .....„....«..._...................,..... ...... 236 2. Отбор проб.................................,..........................239 3. Анализ трехфтористого бора.................................... 244 Определение газов, не растворимых в воде ................,. 2t" Определение двуокиси серы....................................... 249 Определение серы комплексонометрическим методом ... 251 Определение тетрафторида кремния........................... 252 Определение бора и фтора объемным методом ............ 253 Определение фтора весовым методом........................... 255 4. Анализ треххлористого бора .................................... 256 Определение бора...................................................... 257 Определение свободного хлора................................. 257 Определение тетрахлорида кремния........................... 256 Определение общего хлора.......................................... 259 о. Анализ трехбромисюго бора.................................... 250 6. Приготовление реактивов ....................................... 231 Питература ,........,...,,,............,.....,...,..„.,.,..,,....,..,..,.,,. 262 Цена: 150руб. |
||||