Предисловие ................ 5
Введение...............• • 7
Методы определения содержаний основных компонентов веществ . . 8
Примеси в чистых реактивах............ 9
Методы определения примесей в чистых реактивах...... 10
Глава 1. Подготовительные операции при анализе неорганических соединений высокой чистоты.......... 15
Жидкофазное вскрытие труднорастворимых веществ...... 19
Деструкция труднорастворимых веществ в газовой фазе .... 30
}Кидкофазное вскрытие с внутриавтоклавной перегонкой кислоты . . 33
Метод гетерофазного вскрытия........... '34
Метод селективного вскрытия............ 35
Литература................. 37
ч
Глава 2. Методы концентрирования при определении микропримесей 39
Методы экстракционного концентрирования при анализе веществ высокой чистоты................. 40
Электрохимическое концентрирование при спектральном анализе веществ высокой чистоты.............. 46
Методы ионообменного концентрирования........ 53
Литература................. 57
Глава 3. Оптические методы анализа . '...... 60
Спектральные методы анализа с использованием больших навесок . . 60
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия........ 70
Экстракционно-спектрофотометрический метод....... 84
Литература................. 114
Глава 4. Зондовый метод искровой масс-спектрометрии (ИМС) и его
аналитические возможности......... 117
Зондовый масс-спектрометрический метод анализа твердых образцов 119 Правильность результатов зондового масс-спектрометрического метода
анализа.................. 137
Совершенствование зондового масс-спектрометрического метода анализа 138 Стандартные образцы и их зондовый масс-спектрометрический анализ 139 Механизм атомизации и ионизации компактных непроводящих веществ 142 Дальнейшее развитие зондового масс-спектрометрического метода анализа ................... 144
Литература................. 147
Глава 5. Кинетические методы анализа......... 148
Прямые экспрессные кинетические методы........ 150
•Зкстракционно-каталитические методы определения переходных металлов 152
•Литература................. 161
Глава 6. Электрохимические методы анализа . . . . . • • 16t
... 161
Ионометрия .............. ]g]
Импульсная полярография ............. 197
Кулонометрия ................ .
Литература ..... • ...........
Г л а в а 7. Хроматографические методы анализа ....... 217
Газо-хроматографический метод определения углерода и серы в неор- ^ гэничбских веществах ............. *
Высокоэффективная жидкостная хроматография в анализе органических ^
веществ . .................
Литература .................
Глава 8. Неселективные анализаторы .........
Применение метода пьезокварцевого микровзвешивания для решения аналитических задач .............. 9Й,
Лазерный анализатор для счета взвешенных частиц в жидкостях . . •«"
Литература ......... • .......
27 fi Предметный указатель ..............
ПРЕДИСЛОВИЕ
В решениях XXVI съезда КПСС придается большое значение расширению и углублению сотрудничества между странами социалистического сообщества, в том числе и в научно-технической области, как на многосторонней, так и двусторонней основе.
В предлагаемой книге обобщен положительный опыт такого сотрудничества в области аналитической химии ;на двусторонней основе в рамках СЭВ коллективов двух институтов: Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА, Москва, СССР) и Института химических реактивов (ВУЧХ, Брно, ЧССР).
Поставленная перед авторскими коллективами двух институтов задача состояла в разработке новых или радикальном усовершенствовании существующих методов анализа химических реактивов, предназначенных для применения в условиях заводской практики обеих* стран, без снижения требований к их эффективности.
В настоящее время опережающее развитие методов анализа неорганических и органических реактивов имеет решающее значение при создании разных видов конкурентоспособной технологии особо чистых веществ, используемых в полупроводниковой технике, микроэлектронике, в оптическом стекловарении и волоконной оптике, а также в других направлениях. Взаимная информация о новых достижениях в области разработки методов анализа и оригинальных способов пробоподготовки осуществлялась во время ежегодных поездок авторов в Брно и Москву, а также в период продолжительных стажировок, организуемых институтами с целью обмена опытом. Авторы с удовольствием констатируют, что в период их сотрудничества были разработаны современные методы анализа особо чистых химических реактивов, между авторами сложились деловые дружеские взаимоотношения, в немалой степени способствовавшие написанию данной работы.
В гл. 1 книги, написанной А. И. Сухановской и М. С. Чупа-хиным, рассматриваются подготовительные операции при анализе неорганических соединений высокой чистоты.
Для решения этой задачи были разработаны специализированные автоклавы, предназначенные для работы с особо чистыми веществами. Рассмотрены процессы, протекающие при повышенных температурах и давлениях в жидкой и газовой фазах растворителей, приводящие к значительному снижению результата холостого опыта и к соответствующему повышению чувствительности определения примесей.
В гл. 2 (авторы А. И. Сухановская, В. 3. Красильщик, Е. В. Добижа) рассматриваются методы концентрирования микропримесей в высокочистых неорганических веществах.
Гл. 3 подготовлена В. 3. Красильщиком, 3. Словаком и
А. И. Сухановской. В ней рассмотрены возможности оптических методов анализа: эмиссионной спектроскопии, где выигрыш в повышении чувствительности достигается путем использования больших навесок анализируемого материала; атомной абсорбционной спектрометрии в сочетании с ионообменным концентрированием примесей; экстракционной спектрофотометрии, в которой используются реакции комплексообразования, маскировка мешающих ионов и смешанное комплексообразование.
В гл. 4 (автор М. С. Чупахин) речь идет об аналитических * возможностях зондового метода в искровой масс-спектрометрии. Искровая масс-спектрометрия является многоэлементным методом анализа. С ее помощью удается в течение одного эксперимента определить до 70—80 примесей в высокочистых веществах с низкими границами определяемых концентраций. Основной недостаток элементной масс-спектрометрии — невысокая правильность получаемых результатов. Автор рассматривает пути устранения этого недостатка и делает заключение, что для компактных непроводящих веществ разработанный зоздовый метод обеспечивает получение высокой правильности результатов без использования стандартных образцов. Масс-спектрометрические данные были получены с использованием ЭВМ.
Кинетическим методом анализа (автор С. У. Крейнгольд) посвящена гл. 5 монографии. Здесь обосновывается возможность определения с помощью этого метода содержаний отдельных примесей на уровне Ю-5—10-8% из навесок 0,1—1 г. Селективность определения существенно возрастает при использовании экстракционно-каталитических методов.
Гл. 6 посвящена электрохимическим методам анализа. Она включает в себя некоторые проблемы применения ионоселектив-ных электродов для анализа химических реактивов (Л. А. Демина), импульсную полярографию и кулонометрию (М. Пржи-был).
Гл. 7, посвященную хроматографическим методам анализа, подготовили В. И. Богомолов, М. С. Чупахин, И. Борак и М. Смрж.
В гл. 8 (авторы В. 3. Красильщик, М. С. Чупахин, С. У. Крейнгольд) рассматриваются аналитические возможности пьезокварцевого анализатора для определения нелетучего остатка в жидкостях и лазерного анализатора для счета взвешенных частиц в жидкофазных реактивах. Эти направления в аналитической химии бурно развиваются в последние годы.
Неоценимую помощь в подготовке книги оказали рецензенты — известные ученые в области аналитической химии СССР и ЧССР профессора В. Г. Березкин, Ю. А. Карпов, Б. Я. Каплан, Н. М. Кузьмин, Р. А. Хмельницкий, Л. Соммер, канд хим. наук Э. П. Шкробот, доцент Котырлы С.
Все замечания читателей авторами будут приняты с большой благодарностью и учтены в последующей работе.
АВТОРЫ
Термин «чистый реактив» до недавнего времени применяли для характеристики качества веществ, предназначенных для лабораторных и научных исследований. Существенное изменение смысла, вкладываемого в этот термин, произошло после того, как реактивы стали технологическим сырьем, используемым в новых областях современной техники. В настоящее время потребность в особо чистых реактивах возросла в химической и фармацевтической промышленности, в производстве полупроводниковых материалов, оптических стекол, световодов и во многих других областях техники. Одновременно возросли требования к методам аналитического контроля состава реактивов как к основному критерию их качества и пригодности для решения определенных научных и промышленных задач.
Если раньше в чистых реактивах, применяемых в химическом анализе, достаточно было определить содержание примесей на уровне Ы0~3—1-10~4%, то в настоящее время при производстве полупроводниковых материалов или веществ для получения оптических волокон необходимо определять примеси с нижними границами содержания на уровне Ы0~5—Ы0~7%.
По мере возрастания требований, предъявляемых технологией к методам контроля состава, происходила инструментализа-ция завершающих стадий анализа при соответствующем возрастании роли концентрирования на стадии подготовки проб веществ к анализу.
Разделение функций между классическими химическими и инструментальными методами позволило существенно снизить нижние границы определяемых содержаний, осуществить возможность автоматизации и машинную математическую обработку полученных данных, значительно увеличить производительность аналитических методов при сохранении высокой точности и надежности. Задача данной книги состоит в рассмотрении некоторых возможностей применения наиболее интересных современных методов анализа для контроля качества особо чистых веществ, что должно способствовать их дальнейшему внедрению в производственную практику, в том числе непосредственно в заводские лаборатории. При этом в монографии не ставилась цель дать подробное изложение теоретических основ применяемых аналитических методов (читатель может найти сведения по любому из них в соответствующих обзорах или монографиях) или представить исчерпывающий обзор всех методов анализа, нашедших применение для контроля состава особо чистых веществ, что привело бы к чрезмерному увеличению объема книги.
Цена: 150руб.
