Математика | ||||
Кюрегян С. К. Атомный спектральный анализ нефтепродуктов.—М.: Химия, 1985.—320 с., ил. Приведены характеристики и особенности анализа каждого вида нефтепродуктов, описаны подготовка проб к анализу, эталонирование, способы повышения чувствительности и точности анализа. Приведены данные по определению 41 элемента в нефтепродуктах. Дана классификация спектральных методов анализа нефтепродуктов. Предназначена для инженерно-технических и научных работников нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, а также для студентов, аспирантов и преподавателей химико-технологических вузов. 320 с., 104 табл., 29 рис., 425 литературных ссылок. | ||||
СОДЕРЖАНИЕ Введение ................ Классификация спектральных методов анализа нефтепродуктов ............... 6 принятые сокращения .......... 8 ГЛАВА 1. ЭМИССИОННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ...... 9 Анализ с дуговым и искровым возбуждением спектра .... 9 Прямые методы . . ....... .... 9 Метод пропитки.............. 9 Метод фульгуратора........... . 10 Метод двухстадийного испарения......... 11 Метод предварительного испарения........ 13 Метод вращающегося электрода . . ...... 17 Косвенные методы..... .... ... 23 Методы анализа малых образфвв . ....... 26 Анализ с использованием высокочастотной индуктивно-связанной плазмы 28 ГЛАВА 2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА . . 32 Пламенные методы................ 33 Выбор растворителя..... ....... 35 Распылители, горелки, пламена . . ....... 44 Методы анализа малых образцов ... ...... 54 Непламенные методы.............. 58 ГЛАВА 3. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ К АНАЛИЗУ ..... 70 Представительность пробы............ 70 Отбор и хранение проб .....,....... 73 Разбавление ............... 74 Концентрирование примесей .......... . 76 Выпаривание ................ 77 Озоление . . . ...... ...... 78 Экстракционное концентрирование ....... ... 87 Другие способы концентрирования....., . . . 89 Химическая обработка пробы ... ........ 90 Приготовление эмульсий............. 91 ГЛАВА 4. ЭТАЛОНИРОВАНИЕ........... 93 Эталоны для анализа порошков........... 95 •^талоны для анализа жидких проб..... . 97 Органические эталоны . .......... 97 Неорганические эталоны .......... 99 Другие способы эталонирования .... . .... 103 ГЛАВА 5. МЕТОДЫ ПОВЫШЕНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ и точности АНАЛИЗА....... 1С4 Холостой опыт........... . Ю4 Эмиссионный анализ.............. 109 состава . ва . . ........ . Ю. Введение пробы в разряд и возбуждение спектров ..... "' Влияние атмосферы ... ......... 124 Атомно-абсорбционный анализ .......... '2? Помехи при пламенной атомизации .... ... 1" Спектральные помехи . . ......... '29 Неспектральные помехи . . ......... '35 Влияние состава. Метод буферных добавок ....... '39 Ионизация ........ ....... 147 Внутренний стандарт .......... '49 Помехи при электротермической атомизации ....... '53 Методы градуировки . ......... , . 156 Методы градуировочного графика и «вилки» ....... 156 Метод добавок ........... . . 15 ГЛАВА 6. АНАЛИЗ ОТДЕЛЬНЫХ ВИДОВ НЕФТЕПРОДУКТОВ 161 Анализ топлив и близких по свойствам продуктов ...... 161 Прямые методы ..... ........ 161 Косвенные методы ............ .168 Определение свинца в бензине .... ..... 172, Анализ масел и близких по свойствам продуктов ...... 183 Эмиссионные методы . . ...... .... 183 Прямые методы .......... ... 183 Косвенные методы ............. 186 Атомно-абсорбционные методы .......... 191 Пламенные методы ............ 191 Непламенные методы ............ 196 Определение продуктов износа .......... 201 Прямые методы ... .......... 201 Косвенные методы .... ......... 209 Анализ консистентных смазок и отложений . ..... 211 Анализ полимеров ............... 216 Анализ коксов . .............. 220 1 ГЛАВА 7. ОСОБЫЕ СЛУЧАИ ПРИМЕНЕНИЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА НЕФТЕПРОДУКТОВ ....... 227; Гидридный метод и метод холодного пара ....... 227 Методы определения неметаллов . ........ 243 Прямые методы ........... .... 244 Эмиссионные методы . . .......... 244 Атомно-абсорбционные методы .......... 250 Косвенные методы ...... ....... 259 Сочетание спектрального анализа с хроматографическим разделением 265 Приложения ................ 276 Литература ......... ....... 309 ВВЕДЕНИЕ Совсем недавно —лет десять назад —еще приходилось разъяснять преимущества спектрального анализа нефтяных и других органических продуктов перед классическими химическими методами. В настоящее время такой необходимости нет. Атомный спектральный анализ общепризнан и широко применяется на всех стадиях добычи, переработки и применения нефтепродуктов. Сейчас аналитик стоит перед другой проблемой — каким спектральным методом воспользоваться для решения данной конкретной задачи. Пятнадцать лет назад для анализа нефтепродуктов использовали лишь эмиссионные методы с дуговым и искровым источниками света. Атомно-абсорбционные методы еще завоевывали признание, а высокочастотная плазменная спектроскопия только разрабатывалась. В настоящее время эти новые методы во многих областях аналитической практики потеснили ставшие уже классическими эмиссионные методы анализа. В Советском Союзе издан ряд книг, посвященных эмиссионному [1 — 19J и атомио-абсорбционному [15 18 20—231 методам анализа металлов, руд, минералов, объектов биосферы чистых веществ. Эмиссионные методы анализа нефтепродуктов в обобщенном виде освещены лишь в одной книге Г241 а атомно-абоорбционные методы — в одном обзоре [25] В связи с тем что монография [24] целиком была посвяще-?Р 6n™TOMy ЗНаЛИЗу неФтепР°ДУк™в, в предлагаемой книге больше внимания уделено атомно-абсорбционным методам вегьмКОЧпСТОТНЫе иадУ™1Н°-плазменные методы (безусловно', весьма перспективные) занимают в книге скромное место из-за малого опыта их применения. Совершенно не затронута атом-но-флу0ресцентная спектроскопия, так как при анализе нефтепродуктов ее применяют очень редко затьгаДерЖаНИе ™ИГИ значительно шире, чем это может показаться на первый взгляд. В ней рассмотрены методы анализа топяиЛЬК° Собствен'но нефтепродуктов, но также синтетических топлив и смазочных материалов, присадок, различных отложе-ще ' ПР°МЫСЛОВЫХ и "очных вод, отходящих газов и других ве-S™' сопутствующих Д°бЫЧе' пеРеРаботке и применению неф-теи, нефтепродуктов и их заменителей. Поэтому описаны мето-гя„п И3а металлоорга«ических соединений, органосиланов галогенпроизводных, поверхностно-активных веществ расти лвдых и пищевых масел, угля, природного газа и воды. В кни- е рассматриваются также методы анализа веществ, весьма да-S \ пРиведе"ных в перечне, например горных пород ^ин, минералов. Это вынужденная мера, -и объясняется тем KoTOLvTPaType слишком мал° сведений по определению не-' описанньтЭЛ6М"НТОВ ^пример, галогенов) в нефтепродуктах, а «санные в книге методы анализа геохимических материалов Цена: 150руб. |
||||