Использование средств контроля правильности результатов анализов, а также средств, необходимых для получения и использования градуировочных зависимостей между значениями аналитических сигналов и содержаниями компонентов (чаще всего__элементов, соединений) является одним из необходимых условий эффективной деятельности аналитической службы. В качестве важнейших средств такого назначения широкое распространение получили вещества, химический состав которых достаточно точно известен, а свойства, существенные для успешного применения, соответствуют определенным требованиям. Такие вещества называют стандартными образцами (СО, Standard Reference Materials, Certified Materials), если они имеют официальный статус, или веществами сравнения (Reference Materials), если он^и такого статуса не имеют.
Объективные обстоятельства привели в последние десятилетия к возникновению и развитию своего рода индустрии стандартных образцов, их выпуском в промышленно развитых странах занимаются сотни организаций. На несколько порядков больше число лабораторий и других подразделений, применяющих эти и аналогичные им по назначению вещества. Опыт работы в этой области освещен в многочисленных статьях и в обобщающих и обзорных публикациях [1 —10] и закреплен в нормативно-технических документах (НТД) — стандартах, методических рекомендациях и указаниях — от документов международных организаций до имеющих силу лишь в пределах одного предприятия.
Вместе с тем, потребность в СО во многом остается не удовлетворенной. Актуальной продолжает оставаться и задача обеспечения надлежащего качества СО и их наиболее эффективного применения. Поэтому важное значение приобретает обобщение накопленного опыта работ в указанных областях, поиски новых решений и выработка практически важных рекомендаций. В данной книге предпринята попытка приблизиться к решению этих непростых задач.
Первые шесть глав книги посвящены общим вопросам. Первая глава должна рассматриваться как своего рода введение, в котором читатели найдут сводку основных представлений.
Создание и применение стандартных образцов рассматриваются с позиций системного анализа (гл. 2). Эффективность такого подхода применительно к совершенствованию деятельности аналитической службы, показанная в публикациях [1 — 3, 7, Ю—17], позволяет привлечь его и в рассматриваемом случае.
Системный подход включает изучение развития и состояния той системы, деятельность которой надо совершенствовать, этим вызвано введение в книгу гл. 3.
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие
...................... 3
Глава 1. Основные представления............... 5
1.1. Термины и понятия.................... 5
1.2. Причины роста потребности в стандартных образцах....... 7
1.3. Задачи, решаемые с помощью стандартных образцов..... 8
1.4. Области применения................... 10
Глава 2. Разработки и применение стандартных образцов как предмет
системного анализа...................... 12
2.1. Определение системы, генеральная цель............ 13
2.2. Состав и структура системы, ее границы и внешние связи..... 14
2.3. Предъявляемые требования................ 15
2.4. Критерии оптимальности ................. 17
2.5. Возможности и ограничения................ 20
Глава 3. Развитие и состояние разработок и применения стандартных
образцов.......................... 22
3.1. Состояние и тенденции выпуска стандартных образцов. Научно-методическое обеспечение...................24
3.2. Организация выпуска и применения стандартных образцов ... .28 Глава 4. Прогноз потребностей в стандартных образцах: число типов и экземпляров.........................31
4.1. Необходимое число типов и экземпляров..........31
4.1.1. Потребности по числу типов............... 33
4.1.2. Потребности по числу экземпляров............. 39
4.2. Характеристики выпуска и характеристики удовлетворения потребностей........................ 39
4.3. Сроки, необходимые для удовлетворения потребностей.....44
Глава 5. Прогноз потребностей в стандартных образцах: области применения..........................46
5.1. Геолого-разведочные работы и геохимические исследования ... 46
5.2. Черная металлургия и отрасли — потребители ее продукции . . 47
5.3. Цветная металлургия и отрасли — потребители ее продукции . . 48
5.4. Радиоэлектронная промышленность и смежные отрасли..... 49
5.5. Химическая промышленность и смежные отрасли....... 50
5.5.1. Сырьевой комплекс................... 50
5.5.2. Основная химия и производство удобрений......... 51
5.5.3. Тяжелый органический синтез, производство органических полупродуктов, синтетических смол и полимеров, испытания пластмасс . . 52
5.5.4. Производство синтетических каучуков и резин.........54
5.5.5. Лакокрасочная промышленность.............. 55
5.5.6. Производство и потребление химических реактивов и чистых веществ 56
5.5.7. Производство композиционных материалов......... 58
5.6. Производство и потребление нефтепродуктов........ 58
5.7. Прочие потребности промышленности............ 59
5.8. Межотраслевые применения............... 59
5.8.1. Анализ газов и их смесей................ 59
5.8.2. Локальный анализ. Измерение толщины покрытий...... 60
5.8.3. Диагностика состояния двигателей и подвижного состава .... 61
5.8.4. Другие области.................... 6?
5.9. Сельское хозяйство. Пищевая промышленность........ 62
5.10. Наблюдение и контроль за состоянием окружающей среды ... 64
5.11. Здравоохранение...................67
5.12. Общие тенденции...................69
Глава 6. Ресурсы развития системы стандартных образцов . ... 70
6.1. Организация работ..................71
6.1.1. Расширение круга изготовителей, интенсификация их деятельности 71
6.1.2. Кооперирование и специализация.............. 73
6.1.3. Стимулирование разработок ............... 73
6.1.4. Упрощение организационных процедур............ 75
6.2. Технологические ресурсы................ 75
6.2.1. Увеличение массы разовых партий стандартных образцов ... 75
6.2.2. Интенсификация изготовления............. 77
6.2.3. Смягчение предъявляемых требований............ 78
6.3. Сокращение потребностей................ 79
6.3.1. Групповые образцы................... 79
6.3.2. Параметровый подход................. 80
6.3.3. Полнфункциональные образцы, в том числе образцы — имитаторы аналитического сигнала ....... .......... 82
6.3.4. Иерархические системы образцов............. 85
6.3.5. Образцовые, референтные (сравнительные), «безэталонные» и абсолютные методы .................... 85
6.3.6. Рациональное применение стандартных образцов....... 87
6.3.7. Совершенствование методов массового анализа и аппаратуры. Улучшение условий их применения (эксплуатации) ........ 88
6.4. Научный потенциал . *'................ 88
6.5. Целевые комплексные программы, планирование....... 89
Глава 7. Планирование разработок стандартных образцов.....91
7.1. Обстоятельства, которые должны быть приняты во внимание . . 91
7.2. Необходимость выпуска................92
7.2.1. Выпуск для контроля правильности результатов анализов .... 93
7.2.2. Выпуск для градуирования................ 95
7.3. Масса партии.................... 95
7.4. Качество стандартных образцов............. 100
Глава 8. Нормирование погрешности, характеризующей качество стандартного образца......................104
8.1. Подходы к нормированию................104
8.2. Общая характеристика задачи..............106
8.3. Осног.пые группы погрешностей, определяющие достоверность заключений о химическом составе веществ (сред).........108
8.4. Соотношения допустимых погрешностей стандартного образца и допустимых погрешностей результатов испытаний и анализов . . . НО
8.5. Выбор аргументов..................115
8.6. Планирование допустимых значений частных погрешностей . . .119
8.7. Сводка основных положений...............122
Глава 9. Методические особенности разработок стандартных образцов 123
9.1. Выбор (назначение) композиции.............123
9.1.1. Физические параметры.................123
9.1.2. Химические параметры.................124
9.1.3. Метрологические особенности...............128
9.2. Отбор (изготовление), обработка материала, исследование его однородности .......................129
9.2.1. Общая характеристика задачи...............129
9.2.2. Проблема однородности.................130
9.3. Установление средних содержаний аттестуемых компонентов . .138
9.3.1. Общая характеристика задачи...............[38
9.3.2. Полилабораторный эксперимент..............'41
9.3.3. Монолабораторный эксперимент..............|47
9.4. Исследование стабильности ,...............149
Цена: 75руб.
