В настоящем издании «Лабораторной техники органической химии» произведены незначительные сокращения. Опущены описания методов кристаллизации, достаточно подробно изложенных во всех обычных учеб- • ных и методических руководствах, и глава о записи результатов экспери-
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие
ГЛАВА I. ЛАБОРАТОРНЫЕ МАТЕРИАЛЫ. В. Героут, М. Гудлицкий, Б. Кейл
\. Стекло и кварц
1. 1.
1. 2.
1. 3.
1. 4.
1. 5.
1. 6.
1. 7.
1. 8.
1. 9. 1.10.
.12. .13.
1.14. 1
15. 1.16. 1.17. 1.18. 1.19.
Свойства стекла ................
'Сорта химического стекла ...........
Кварц ....................
Обращение со стеклом ............
Стеклодувные работы в лаборатории ......
Резание стекла ................
Нагревание и охлаждение стекла .......
Оплавление и развальцовка стекла .......
Сгибание трубок ...............
Вытягивание трубок ..............
Заплавление трубок с образованием круглого дна
Заплавление трубок .... .........
Соединение трубок ..............
Т-Образные трубки ..............
Выдувание колб ................
Воротничок ..................
Внутренние спаи ...............
Шлифование стекла ..............
Изготовление матовых стекол и травление стекла .
Шлифы ........
1. Работа со шлифами
2. Плоские шлифы ....
3. Цилиндрические шлифы
4. Конические шлифы . . Нестандартные шлифы
2. 6. Стандартные (нормальные) шлифы
3. 4.
Сферические шлифы Фарфор и пористый фаянс Металлы.........
5. Корковые пробки......
5. 1. Свойства и применение . . 5. 2. Обработка корковых пробок
6. Каучук ............
7. Пластмассы ..........
8. Бумага ............
9. Смазки, замазки и клеи .... 10. Качество химических реактивов
Литература ....., . . . .
9 10 10 И 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 19'
19
20-
22
22
22
23
25
30
30 32 35
35 36
36 39-42 43 46 47
ГЛАВА //. РАЗМАЛЫВАНИЕ И ПРОСЕИВАНИЕ. Б. Кейл, В. Героут........ 48
1. Размалывание...................... 48
2. Просеивание....................... 50
Литература....................... 53
ГЛАВА III. ПЕРЕМЕШИВАНИЕ И ВСТРЯХИВАНИЕ. И. Гут.............. 54
1. Введение ........................ 54
2. Перемешивание ..................... 55
2.1. Сосуды для перемешивания................ 55
2.2. Мешалки........................ 56
2.3. Уплотнения....................... 59
2.4. Приводы для мешалок.................. 61
3. Встряхивание'...................... 63
3.1. Сосуды для встряхивания................ 63
3.2. Приборы для встряхивания ............... 63
Литература....................... 65
Г Л А В А IV. ИСТОЧНИКИ ЭНЕРГИИ, ОХЛАЖДЕНИЕ И НАГРЕВАНИЕ. М. Гудлицкий,
И. Эрнест, М. Протива........................... 66
1. Газ........................... 66
1.1. Виды отопительных газов................ 66
1.2. Температура пламени.................. 67
2. Пар...............,........... 68
2.1. Источники пара..................... 68
2.2. Насыщенный пар.................... 69
2.3. Перегретый пар..................... 69
2.4. Пароперегреватели ................... 69
3. Электричество...................... 70
3.1. Электрический нагрев.................. 71
3.2. Освещение......................... 73
3.3. Электромоторы..................... 73
3.4. Электролиз....................... 75
3.5. Электрические измерительные приборы.......... 77-
3.6. Реле.......................... 79
3.7. Контактные термометры................. 81
3.8. Реостаты........................ 82
3.9. Трансформаторы .................... 82
4. Теплопередача...................... 82
5. Охлаждение газов и паров................ 85
6. Охлаждение жидкостей, твердых веществ и реакционных смесей 90
6.1. Охлаждение водой ................... 90
6.2. Охлаждение до низких температур............ 91
6.3. Криостаты....................... 96
6.4. Холодильные шкафы и охлаждаемые помещения..... 96
7. Нагревание ....................... 97
8. Измерение температуры и ее регулирование......... 98
9. Прямой нагрев...................... 99
10. Нагревательные бани................... 100
10.1. Воздушные бани.................... 100
47*
10.2. Паровые бани...................... 101
10.3. Водяные бани ..................... 101
10.4. Масляные и парафиновые бани............. 103
10.5. Другие виды жидкостных бань............. 104
10.6. Солевые бани........4............. 104
10.7. Металлические бани.....*............. 104
10.8. Песчаные бани..................... 105
Литература...................... . 105
Г Л А В А V. РАБОТА ПРИ ПОВЫШЕННОМ ДАВЛЕНИИ. М. Гудлицкий......... Ю7
1. Введение......................... 107
2. Работа под давлением в стеклянных сосудах........ 107
2.1. Запаянные трубки................... 107
2.2. Сосуды, выдерживающие давление............ ПО
2.3. Стеклянные автоклавы ................. 111
3. Работа под давлением в металлических сосудах ....... 111
3.1. Автоклавы....................... 112
3.2. Крышки автоклавов................... 113
3.3. Уплотнения . . ,..................... 113
3.4. Вентили . . . '..................... ИЗ
3.5. Манометры....................... 114
3.6. Трубки для подвода газов................ 115
3.7. Перемешивание..................... 115
3.8. Нагревание....................... 116
3.9. Работа с автоклавами ................. 117
4. Отдельные типы автоклавов ............... 120
4. 1. Другая аппаратура для работы под давлением...... 122
Г Л А'ВА VI. ВАКУУМНАЯ ТЕХНИКА. Б. Кейл...................... 123
1. Введение......................... 123
1.1. Определение вакуума.................. 123
2. Источники вакуума.................... 123
2.1. Водоструйные насосы и эжекторы............ 124
2.2. Масляные насосы.................... 125
2.3. Насос Рутса и молекулярные роторные насосы...... 126
2.4. Диффузионные насосы.................. 127
2.5. Условия работы диффузионного насоса.......... 130
2.6. Диффузионно-эжекторные насосы ............ 131
2.7. Расчет скорости откачки ................ 132
3. Монтаж вакуумных установок ............. 132
3.1. Форма аппаратуры................... 132
3.2. Влияние формы трубопроводов на высокий вакуум..... 132
3.3. Скорость откачки.................... 133
3.4. Установка водоструйного насоса и вспомогательной аппаратуры.......................... 134
3.5. Монтаж вспомогательной аппаратуры для работы с масляным насосом......................... 136
3.6. Предохранительные устройства.............. 136
3.7. Уплотнения ...................... 137
3.8. Конструкция высоковакуумных установок........ 140
4. Измерение вакуума................... 140
4.1. Манометры для низкого вакуума (более 1 мм, рт. ст.) . . . 141
4.2. Манометр Маклеода................... 142
4.3. Манометры со сложными органическими эфирами в качестве наполнителей ...................... 146
4.4. Манометр Кнудсена................... 147
ГЛАВА X. ВЫСАЛИВАНИЕ И ОСАЖДЕНИЕ. Б. Кейл................. 207
1. Осаждение методом вытеснения............. 207
1. 1. Высаливание...................... 207
1. 2. Осаждение растворителями ............... 208
2. Осаждение путем изменения рН............. 209
Литература....................... 209
ГЛАВА XI. ПЕРЕГОНКА. В. Героут, М. Гудлицкий.................. 210
1. Введение........................ 210
2. Свойства смеси жидкостей................ 210
3. Простая перегонка ................... 213
3. 1. Оборудование для простой перегонки .......... 213
3. 2. Насадки (дефлегматоры)................. 215
3. 3. Проведение перегонки.................. 215
3. 4. Фракционная перегонка................. 216
г
4. Фракционная перегонка или газо-жидкостная хроматография? 217
5. Фракционная перегонка на колонках (ректификация) .... 218
5. 1. Факторы, влияющие на производительность процесса ректификации ....................... 218
5. 2. Эффективность колонкки ................ 218
5. 3. Определение числа теоретических тарелок колонки .... 219
5. 4. Флегмовое число.................... 225
5. 5. Пропускная способность колонки ............ 226
5. 6. Задержка колонки................... 226
5. 7. Перепад давления.................... 228
5. 8. Скорость установления равновесия при перегонке..... 228
5. 9. Оборудование ректификационной колонки ........ 229
5.10. Перегонные колбы ................... 229
5.11. Головка колонки.................... 231
5.12. Термоизоляция колонки................. 233
5.13. Ректификационная колонка................ 236
5.14. Колонки с падающей пленкой .............. 237
5.15. Тарельчатые колонки................... 247
5.16. Вращающиеся колонки ................. 249
5.17. Проведение фракционной перегонки на колонке...... 251
5.18. Выбор колонки..................... 251
5.19. Подготовка вещества к перегонке ............ 252
5.20. Проведение перегонки.................. 252
5.21. Окончание перегонки и очистка колонки......... 254
5.22. Обработка результатов.................. 255
5.23. Неполадки, встречающиеся в процессе перегонки..... 258
6. Перегонка в вакууме .................. 259
6. 1. Аппаратура для простой вакуумной перегонки....... 259
6. 2. Сборка аппаратуры для перегонки iвакууме....... 263
6. 3. Вакуумная перегонка небольших количеств вещества . . . 264 •6. 4. Меры предосторожности при вакуумной перегонке .... 265
7. Ректификация в вакууме ................ 265
7. 1. Типы колонок для вакуумной перегонки......... 266
7. 2. Маностаты (регуляторы давления)............ 268
7. 3. Осуществление ректификации в вакууме......... 271
8. Молекулярная перегонка ................ 272
$. 1. Теоретические основы молекулярной перегонки...... 272
8. 2. Аппаратура для молекулярной перегонки и ее практическое
проведение....................... 274
8. 3. Применение молекулярной перегонки .......... 278
9. Азеотропная и экстрактивная перегонки......... 279
9. 1. Азеотропная перегонка................. 280
9. 2. Выбор добавляемой жидкости при азеотропной перегонке 281
9. 3. Аппаратура для азеотропной перегонки и ее проведение . . 283
9. 4. Перегонка с водяным паром............... 285
9. 5. Экстрактивная перегонка................ 288
10. Низкотемпературная перегонка.............. 289
10. 1. Теория низкотемпературной перегонки.......... 290
10. 2. Аппаратура. Перегонные колбы............. 290
10. 3. Колонки и насадки .................. 291
10. 4. Термоизоляция..................... 291
10. 5. Охлаждающие устройства................ 293
10. 6. Приемники....................... 296
10. 7. Регулирование охлаждения ............... 296
10. 8. Флегмовое число.................... 297
10. 9. Измерение температуры................. 297
10.10. Проведение низкотемпературной перегонки........ 297
10.11. Оценка эффективности низкотемпературных колонок . . . 298
10.12. Перегонка под давлением.....'........... 298
Литература....................... 298
ГЛА В А XII. ВОЗГОНКА. И. Эрнест............................ 303
1. Общая часть...................... 303
1.1. Определение понятия и сравнение возгонки с кристаллизацией 303
1.2. Обычные условия возгонки ............... 304
2. Возгонка при атмосферном давлении........... 305
2.1. Обычная возгонка ................... 305
2.2. Возгонка с применением инертного газа......... 306
3. Возгонка в вакууме................... 307
3.1. Обычная вакуумная возгонка.............. 307
3.2. Молекулярная возгонка................. 309
3.3. Возгонка в вакууме с применением инертного газа..... 309
4. Приборы для микровозгонки............... 309
Литература....................... 309
ГЛА В А XIII. УПАРИВАНИЕ И ЛИОФИЛЬНАЯ СУШКА. Б. Кейл............ 311
1. Введение........................ 311
2. Упаривание при нормальном давлении.......... 311
3. Упаривание в вакууме.................. 313
4. Лиофильная сушка ................... 316
4.1. Общие принципы и преимущества метода лиофилизации . . . 316
4.2. Техника лиофильной сушки .............. 316
4.3. Применение лиофильной сушки ............. 319
Литература....................... 320
ГЛАВА XIV. АДСОРБЦИЯ. В. Героут.......................... 321
1. Теоретическое введение ................. 321
2. Применение адсорбции в лаборатории органической химии 324
л. Адсороенты и растворители............... бж
4. Осветление растворов.................. 325
5. Обесцвечивание растворов................ 326
6. Адсорбция из растворов................ 328
7. Вымывание адсорбированных веществ.......... 329
8. Молекулярные сита................... 329
9. Очистка и осушение газов адсорбцией .......... 331
10. Флотация ....................... 332
Литература ...................... 333
Г Л А В A XT. АДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ. В. Гепоут, И. Гут........ 335
1. Введение........................ 335
2. Принципы адсорбционной хроматографии ........ 335
3. Степень адсорбции и строение органических веществ .... 338
4. Адсорбенты ...................... 339
4. 1. Окись алюминия .................... 341
4. 2. Приготовление активной окиси алюминия ........ 342
4. 3. Низкоактивная окись алюминия............. 343
4. 4. Стандартизация окиси алюминия при помощи модифицированного метода Брокмана и Шоддера............ 343
4. 5. Окись железа ..................... 345
4. 6. Силикагель....................... 345
4. 7. Силикат магния .................... 346
4. 8. Силикат кальция.................... 346
4. 9. Окись магния...................... 346
4.10. Окись и гидроокись кальция .............. 347
4.11. Карбонат кальция и карбонат магния .......... 347
4.12. Сульфат кальция.................... 347
4.13. Активированные глины................. 348
4.14. Полиамиды (силон, найлон, перлон)............ 348
4.15. Другие органические адсорбенты............. 348
4.16. Активированный уголь.................. 349
4.17. Регенерация адсорбентов................. 350
5. Растворители...................... 350
5. 1. Регенерация растворителей ............... 353
6. Типы адсорбционной хроматографии........... 353
7. Классическая методика адсорбционной хроматографии (метод Цвета)......................... 354
7. 1. Оборудование...................... 354
7. 2. Подбор адсорбентов................... 356
7. 3. Наполнение колонок................... 357
7. 4. Растворитель и раствор................. 358
7. 5. Проведение хроматографии................. 359
7. 6. Обнаружение адсорбционных полос............ 360
7. 7. Вымывание....................... 361
8. Проточная хроматография................ 362
8.1. Оборудование...................... 362
8 .2. Проведение проточной хроматографии .......... 363
9. Хроматография в тонком слое .............. 365
9. 1. Приготовление тонкого слоя адсорбента......... 365
4. Оборудование для распределительной хроматографии на колонках........................ 452
5. Оборудование для хроматографии на бумаге ....... 455
5.1. Бумага и растворители................... 455
5.2. Оборудование...................... 457
6. Общие принципы обнаружения.............. 460
6.1. Обнаружение при хроматографировании на колонках . . . 460
6.2. Обнаружение при хроматографировании на бумаге .... 462
7. Техника распределительной хроматографии........ 464
7.1. Колонки с силикагелем................. 464
7.2. Колонки с крахмалом.................. 465
7.3. Колонки с целлюлозой................. 465
7.4. Колонки с диатомитом.................. 466
7.5. Колонки с неподвижной неполярной фазой........ 466
7.6. Хроматография на' бумаге................ 467
8. Проведение хроматографии на бумаге в микропрепаративном масштабе........................ 474
8.1. Работа с небольшими объемами растворов........ 474
8.2. Элюирование пятен с хроматограммы на бумаге..... 476
8.3. Упаривание образцов.................. 479
8.4. Простые химические реакции............... 479
9. Примеры применения распределительной хроматографии . . 481
10. Область и границы применения распределительной хроматографии ........................ 481
Литература....................... 483
'ЛАВА XVII/. ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ. Р. Камере, В. Героут.......... 487
1. Основные понятия и исторический обзор......... 487
2. Теория газовой хроматографии.............. 488
2.1. Классификация теорий газовой хроматографии...... 488
2.2. Расчет числа теоретических тарелок........... 490
2.3. Удерживаемый объем................. 491
3. Аппаратура....................... 492
3.1. Газ-носитель . ..................... 493
3.2. Хроматографическая колонка .............. 494
3.3. Термостат ....................... 496
3.4. Наполнение хроматографических колонок......... 496
3.5. Введение образца.................... 498
3.6. Хроматографические детекторы.............. 501
3.7. Регистрация ...................... 507
3.8. Отбор проб....................., . 507
3.9. Вакуумная система................... 508
4. Обработка записи.................... 508
4.1. Качественный анализ.................. 508
4.2. Количественный анализ................. 510
5. Типы газовой хроматографии............... 512
5.1. Адсорбционная газовая хроматография.......... 512
5.2. Распределительная газовая хроматография........ 514
6. Некоторые специальные виды газовой хроматографии . . . 519
6.1. Препаративная газовая хроматография.......... 519
6.2. Циркуляционная газовая хроматография......... 519
6.3. Непрерывная газовая хроматография........... 519
Цена: 500руб.
